试验员培训资料

试验员培训资料（精选6篇）

1.试验员培训资料 篇一

云南省建筑工程专业考证（施工员、资料员等六大员，造价员、建造师、工程师等）

新途教育是一家以建筑工程六大员（施工员、资料员、试验员、材料员、测量员、机械管理员）、特殊工种（架子工等11个工种）、普工技工（钢筋工等20个工种）、造价员、一二级建造师、造价工程师、监理工程师、咨询工程师、安全工程师、招标师、工程师等培训、考试、年检、技术指导为核心产业发展的现代型教育服务机构。

根据市场发展需求，不断拓展业务领域，从基础教育晋升到了多元化教育服务领域。现已成功从建筑工程教育拓展至会计（会计从业资格证、助理会计师、中级会计师、注册会计师、注册税务师等）、人力资源（三级人力资源管理师、二级人力资源管理师、一级人力资源管理师）等行业。

单位发展至今，师资力量雄厚，成功输出学员数万人，技术指导数以千计，建立长期合作单位达百余家。现在单位与全国各大高校、职业院校、培训机构、企事业单位等的合作项目涉及房地产开发、工程项目施工管理、工程造价、人事职称、财务管理等国家职业资格证，以及上岗操作证（特殊工种和普工）和相关自考、成教、网教学历教育等多个领域。

一、培训项目:

1、为建筑行业工作者提供岗位证书培训考证。内容包括:施工员、资料员、测量员、材料员、试验员、机械管理员。

2、为职业技能工作者提供从业资格,内容包括: 特殊工种（架子工、塔吊工等11个工种）、普工（木工、砖工、钢筋工等20个工种）。

3、整合各行业优秀教育资源、为广大学员提供专业的学习的平台。

三、证书：考试合格，由省建设厅统一发放上岗证，一卡一证。

四、报名须知

1.报名时间:随时报名.报名人数达到一定名额，开设考试。

2.报名材料:一寸免冠彩5张,身份证复印件2份,毕业证2份

五、其它培训项目

造价员培训、一二级建造师、工程师、成教、网教、自考学历等。

2.试验员培训资料 篇二

1 工程概况

该螺旋板载荷试验是广州市轨道交通工程某车辆段维修基地及物流基地岩土工程详细勘察工程中的其中一种测试手段。本文所叙述的仅是其中一个点位五个不同深度部位的慢速法试验。该测试点距最近的地质钻探孔位为1.70 m,其钻孔揭示的地质情况如下:稳定水位为2.50 m;0 m～2.80 m为素填土:红褐色,稍湿,稍压实;2.80 m～8.50 m为砂质黏性土:黄色,硬塑,为混合花岗岩风化残积土,遇水易崩解、软化,局部夹全风化岩薄层;8.50 m～14.00 m为全风化混合花岗岩:红褐色,岩芯呈坚硬土状,遇水易崩解、软化;14.00 m之下为强风化花岗岩。

2 试验操作及注意事项

2.1 本试验使用WDL型螺旋板载荷试验仪

1)螺旋板:采用直径160 mm,投影面积200 cm2,螺距40 mm,厚6 mm铸铁板;2)量测系统:采用电阻应变式测力传感器(量程150 t/m2,3 t级传感器)和二次仪表(DN-1型多用数字显示仪);3)沉降观测装置:由百分表、CZ-6A型磁性表座、支撑梁和小锚组成;4)加压和反力装置:由千斤顶和传力杆加压,用地锚和钢架梁提供反力。

2.2 试验前的室内准备工作

1)检查螺旋承压板表面:应光滑,无碰伤和制造缺陷,几何形状尺寸应符合技术参数规定要求;2)螺旋板探头标定:选择合格的具有率定报告参数的螺旋板探头,并应检查其防水性能;3)检查机电百分表,计时秒表,二次记录仪表的功能完好性;4)螺旋承压板的方柄插入螺旋板探头(传感器)下端的方孔中,须上下滑动自如,然后用一根约3 mm中软金属丝插入连接后板头上的小孔内,这样使承压板与探头连成一体;5)预估待测点位土层的极限压力,设计各级加载压力,并拟定试验数据记录表格。

2.3 试验安装

1)择定好试验点位置,以试验点旁的钻探孔位为基准,平整试验场地;2)按试验孔的位置,规划好持力系统和沉降装置的安装点。然后,用人力垂直旋下4个大地锚和沉降观测支架的2个小地锚,再安装反力架与沉降观测支架;3)传力杆内贯穿4芯电缆后,将传力杆与探头、承压板连接成一体,然后用人力压力将承压板旋到土中预定的试验点深度,旋入时要保证垂直度,并要加一定压力,以使每旋一周,承压板下沉一螺距,避免试验点土层受扰动;4)调整好传力杆顶部到荷载大梁间的距离,使能安装加压部分的液压千斤顶、顶头、顶座等,同时在地面上的传力杆套以沉降支板,并用螺钉固定;5)在表座托板上安装磁性表座及机电百分表,调整机电百分表测头与沉降支板接触距离,使能最大程度测正负量程(沉降量),量测范围小,会导致试验失败;6)将电缆接上二次仪表,按规定预热,并予调零。以上工作完成,安装完毕,即可进行试验。

2.4 试验操作

1)本次螺旋板载荷试验按应力法中的慢速法(相对稳定法)进行操作;2)完成孔内试点,再加传力杆将螺旋承压板旋到下一个深度,一般点距不小于1 m,特殊要求也不应小于0.75 m,如土质均匀,层厚较大时可取2 m～3 m一个试点。试验点间距为2 m,深度依次为3.5 m,5.5 m,7.5 m,9.5 m,11.5 m;3)要始终保持传力杆及螺旋板下入的垂直度,试验过程中的各种异常现象要认真对待,认真分析其对试验的影响及补救措施;4)试验场地的临时搭建工棚应能应付各种不利天气,确保仪器及人员有个正常工作环境;5)试验孔各点试验全部完成后,用人力将传力杆上拔,拉出地面,而承压板和探头连接的插销(软金属丝)此时折断,承压板弃于孔内,试验外业完成。本次试验五点位终止加载情况均为出现“本级沉降量大于前一级沉降量的5倍”。

3 试验结果及资料整理分析

3.1 试验结果

根据所得试验结果,分别作五点位的P—S曲线见图1～图5。

3.2 资料整理分析

由5个不同深度点位试验数据作P—S曲线图可知,深度h1=3.5 m时点位的连接曲线延长线近乎交于原点,交于轴,深度h3=7.5 m时点位的连接曲线延长线交于轴,其余3点的连接曲线延长线交于轴。由图1～图5可知,h1=3.5 m,h3=7.5 m两点位的试验是在施加压力值还没达到原位覆盖压力P0时便测得一定量沉降,这是由于螺旋板旋进过程中扰动了原状土,在扰动土还没有自身沉降稳定时就开始试验所致;h2=5.5 m,h4=9.5 m,h5=11.5 m三点位的试验在施加了一定压力值后,沉降才开始产生,较接近理想载荷试验数据,但其交于轴点的压力值往往小于原位覆盖压力P0,原因是螺旋板旋进过程中不可能达到理想状态的不扰动原状土。

由图1～图5可知,本次试验5个点位处承载力特征值可参照GB 50007-2002建筑地基基础设计规范中D.0.6条的第2点进行确定,即取极限荷载值的一半,由上至下可得五点位对应的地基承载力特征值分别为250 kPa,265 kPa,300 kPa,325 kPa,350 kPa。根据试验点位旁的钻孔资料,h1=3.5 m,h2=5.5 m,h3=7.5 m三点位处于硬塑状砂质黏性土层内,地质勘察报告给该土层提供的地基承载力特征值为250 kPa,h4=9.5 m,h5=11.5 m两点位处于全风化混合花岗岩层内,地质勘察报告给该土层提供的地基承载力特征值为300 kPa。比较可知螺旋板载荷试验得出的地基承载力特征值与地质勘察其他土工等方法得出的值基本相同,局部偏大。分析数据偏大原因,h3=7.5 m点处可能夹有全风化岩层,h5=11.5 m点处可能夹有强风化岩层。

4结语

通过具体工程试验,明确了螺旋板载荷试验过程中的安装操作及注意事项,对试验数据进行分析评价,结合地层特征进行了解译,给工程提供了较具参考价值的地层承载力数值,为后续合理设计及安全、经济施工取得保障

摘要：通过实例介绍了螺旋板载荷试验的具体操作及注意事项,并对数据资料进行整理及分析,对试验地层给出了准确的工程设计参数,为该原位测试应用于具体工程项目中提供了指导。

关键词：螺旋板载荷试验,沉降,地基承载力特征值

参考文献

[1]林宗元.岩土工程试验监测手册[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1994.

[2]孟高头.土体原位测试推理方法及其工程应用[M].北京:地质出版社,1997.

[3]张喜发.岩土工程勘察与评价[M].长春:吉林科学技术出版社,1995.

3.化验员培训资料 篇三

1.研究的对象：无机分析（元素、化合物、离子基团）和有机分析（官能团、结构分析）2.按照含量分：主成分、微量成分和痕量成分分析

3.按任务分类：定性分析、定量分析、结构化学

(1)定性分析的任务：鉴定物质所含的组分（元素、离子基团、化合物）

(2)定量分析的任务：测定各组分的相对含量

化学的发展逐步由定性→定量。

定量分析按测定原理分为： A 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。

化学分析的方法：

1、重量分析：根据反应产物（沉淀）的重量来确定被测组分在试样中 的含量。（自看）

例： Ba2+ + SO42-= BaSO4↓

2、滴定分析：将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液中去，直到反应恰好完全为止。根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指容量分析，注重体积的测定。滴定反应类型：

(1)中和滴定法：以质子传递反应为基础的滴定方法。Ka、Kb、KW H+ + OH-= H2O 例：NaOH + HCl = NaCl + H2O

化学分析

(2)配合滴定法：以配合反应为基础的分析方法。Kf

Mn+

+ Y4-= MYn-金属离子 EDTA

(3)沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的分析方法（自看）。KSP Ag+

+ Cl-

= AgCl↓

(4)氧化还原滴定法：以电子转移反应为基础的滴定方法。依据 φ 的大小、电子得失。

氧化剂1 + 还原剂2 = 氧化剂2 + 还原剂1

I2

+

2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI

B仪器分析：根据被测物质的物理或物理化学性质（比重、折光率、沸点、凝固点、熔点、旋光度、颜色等）与组分的关系的测定方法。

仪器分析包括：①物理分析②物理化学分析③吸光光谱分析：吸收光量与物质含量成正比。

④发射光谱分析：发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。⑤气、液相色谱分析⑥电化学类分析：电位滴定等 6.1.3 定量分析的一般步骤

定量分析的一般步骤：采样、调制样品、称量、试样预处理、测定、数据处理及计算等过程。但随分析对象的不同而各有差异。

一、采样：

采集的样品必须能代表全部分析对象的组成，必须具有代表性与均匀性。

SN固体的采样： N：被测物的数量，如包、件、箱、桶 S：取样点的数目

到底采集多少试样才具有代表性，经验公式：（一般要几公斤）Q ≥ Kd2 Q—试样的最小重量（Kg）； K—缩分常数；

d—试样的最大粒度（直径，mm）。四分法缩分样品： 土壤、化肥缩分至约 500克； 植物种子约100~200克。

二、试样调制

风干、粉碎、过筛(110~200目)、混匀，缩分至100~300g，后装入磨砂广口瓶，贴上标签备用。

三、试样预处理

①、首先是要选择一定的公用标准方法。②、然后在分析天平上称取一定的量，放入适当的容器内进行预处理，以便使待测成分进入溶液，并转变为可测定的状态。预处理的方法，随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为： 湿法：在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分，或用酸，混合酸（如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等）消解处理以测定分析成分的总量。

干法：在坩埚内与熔剂（NaOH、Na2CO3）进行熔融，然后再进行湿法处理。注意：试样要完全溶解处理完；不得引入含有相同待测元素的杂质。

四、反应条件的控制

在分析测定之前，有的需要使待测成分转变为某种价态，需进行氧化——还原处理；有的要把干扰成分分离或掩蔽；有的要调节pH值；有的要控制温度等，这些都是为了使测定得以定量进行。

五、测定

依重量、滴定或比色分析等方法进行。

六、计算

6.2 定量分析中的误差

测定数据与真实值并不一致，这种在数值上的差别就是误差。分析过程中的误差是客观存在的。误差可控制得越来越小，但不能使误差降低为零。

误差：测定值与真实值之差。例 FeSO2+

4·7H2O，测Fe理论值： Fe

Fe2+

%= —————×100% FeSO4·7H2O

=20.15% 用分析手段测Fe2+

结果：19.98%，对

20.85%，对

说明其与真值有差距，即误差。6.2.1 误差的表示方法 6.2.1.1 准确度的表示：

准确度表示测量值（x）与真值（xT）之间符合的程度。即表示测量结果的准确性。体现一个（一组）数据的准确性，以真值为参考。

准确度的表示—— 绝对误差

绝对误差：测量值（x）与真值（xT）之差，用E表示： E = x – xT E = x – xT

误差越小，准确度就越高，所以误差的大小是衡量准确度高低的尺度，表示测量结果的准确性。

例：用分析天平称取两物体的重量分别为2.1750克和0.2175克，假定二者的真实重量各为2.1751克和0.2176克，则两者的绝 对误差分别为：

E1 = x1 – xT = 2.1750 – 2.1751 = – 0.0001（克）

E2 = x2 – xT = 0.2175 – 0.2176 = – 0.0001（克）

上述例子绝对误差脱离了重量关系，而相对误差可以用来比较不同情况下测定结果的准确度，更具有实际意义。

分析结果的准确度用相对误差（RE）表示： 相对误差是绝对误差占真值 xT 的百分率，即

RE = E/xT ×100% =（x – xT）/xT×100% 上述例子两者的相对误差为： RE1 = E1/xT1 ×100% =-0.0001/2.1751 ×100% =-0.005% RE2 = E2/xT2 ×100% =-0.0001/0.2176 ×100% =-0.05% 相对误差越小，准确度越高；绝对误差相等不等于相对误差相等；用相对误差来比较各种情况下测定结果的准确度。从上例看出：

①、被测物质越重（或被测物质含量越大），RE越小,准确度高，越可靠；反之，准确度低，不可靠。

②、要求的相对误差相同时，测量值越大，允许的绝对误差越大

③、绝对误差和相对误差都有正和负之分。正误差：x > xT 负误差： x < xT 6.2.1.2 精密度

精密度是指在相同的条件下多次重复（平行）测定值之间的吻合程度（个别测定值与平均值之间的吻合程度），表示测定结果的再现性。

精密度用“偏差”表示。偏差越小精密度 越高，所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。

偏差分为绝对偏差和相对偏差： 绝对偏差 di= xi空白值 n11012i步骤和测量条件进行测定，所得结果称为空白值。

注意：

（1）若分析天平称量误差为±0.0001克，为保证测量结果在0.1%的相对误差范围内，则称样品的最低质量（ms）应不低于： RE = E/xT ×100%(0.0002/ms)×100% = 0.1% ms = 0.0002×100%/0.1% = 0.2(g)（2）若滴定管的读数误差为±0.01ml，为保证测量结果在0.1%的相对误差范围内，溶液的最小用量V应不低于：(0.02/V)×100% = 0.1% V = 0.02×100%/0.1% = 20(ml)

3、个人误差

原因：由操作人员的主观原因造成的误差。

例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。

消除方法：安排不同的分析人员互相进行对照试验，此法称为“内检”。也可将部分试样送交其他单位进行对照分析，此法称为“外检”。

6.2.2.2 偶然误差（随机误差）

原因：由难以控制、无法避免的因素（环境的温度，湿度，气压的微小波动，仪器性能的微小变化）所引起的。故又称不可测误差。

特点：其大小、正负具有随机性，所以称为不可测误差。但多次重复测定时，它符合正态分布规律。可用正态分布曲线来表示： 由图可看出其规律性：

1、对称性，正负误差出现的几率相等。

2、单峰性，小误差出现的机率大，大误差出现的机率小。

3、抵偿性，平行测定次数 n → ∞时，偶

然误差的算术平均值 E→0。

根据曲线表明：分析结果偶然误差的大小是随着测定次数的增加而减少。通常平行测定3～4次。要求高时，测定

10次左右。

6.2.2.3 过失误差

操作者由于马虎，不遵守操作规程，如读错数、加错试剂、溶液溅失等，这些属于过失误差。有过失的数据应弃去。总结：

1、误差表示测定值与真实值之差，偏差表示测定值与平均值之差。

2、所谓的“真实值”，其实是采用多种方法进行多次平行分析所得到的相对正确的平均值。在实际工作中不严格区分误差和偏差。

3、精密度只检验平行测定值之间的符合程度，和真值无关。只反映测量的偶然误差的大小，而准确度则检验测定值与真值的符合程度，同时反映了系统误差和偶然误差的大小。

应该从准确度和精密度两个方面评价数据优劣 1、1组数据准确度和精密度都高，说明系统误差和偶然误差都很小，分析结果可靠； 2、2组数据虽然精密度高，但准确度太低，说明偶然误差小，但却存在着正的系统误差；

3、„„，4、„„

①、精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，所测结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提；

②、高的精密度不一定能保证高的准确度，但只有高的精密度才可能有高的准确度。一般要求相对偏差在0.1%～0.2%左右。6.2.4 提高分析结果准确度的方法

1、选择合适的分析方法；

2、减小测量误差：称量试样必须0.2g以上；滴定分析中滴定剂的消耗量必须在20ml以上。

3、增加平行测定次数，减少偶然误差；

4、检验和消除系统误差：其方法有： ①对照实验：相同条件，测定标准试样、被测试样；或由不同方法或不同人员测定，可判断系统误差是否存在。②空白实验：

③校准仪器：仪器不准确引起的系统误差，可通过校准仪器来减小。

④校正方法：某些分析方法的系统误差可用其它方法直接校正，选用公认的标准方法与所采用的方法进行比较，找出校正系数，消除方法误差。

6.3 有效数字及计算规则 实验数据应包含两个内容：

1、反映所测定的量是多少；

2、反映数据的准确度。6.3.1 有效数字

数据中能够正确反映一定量（物理量和化学量）的数字叫有效数字。包括所有的确定数字和最后一位不确定性的数字。例如，滴定管读数，甲读为23.43ml 乙读为23.42ml 丙读为23.44ml

前三位数字是准确的，第四位是不确定的数值，有±0.01的误差。有效数字中只允许保留一位不确定的数字。

有效数字的保留原则：必须与所用的分析方法和使用仪器的准确度相适应。例： 分析天平称准0.5g记为：0.5000g 台秤称取0.5g记为： 0.5g 量筒量取20ml溶液记为： 20ml 滴定管放出20ml溶液记为：20.00ml 例：0.4252g

1.4832g 0.1005g 0.0104g 15.40ml 0.001L 4位 5位 4位 3位 4位 1位 数据中的“0”有以下规定：

1、有效数字中间的“0”是有效数字。

2、有效数字前面的“0”不是有效数字。（起定位作用）

3、有效数字后面的“0”是有效数字。改变单位并不改变有效数字的位数。当需要在数的末尾加“0”作定位时，最好采用指数形式表示，否则有效数字的位数含混不清。

如重量为25.0mg（3位），若以微克为单位，应表示为2.50×104 g（3位）。若表示为25000 g，就易误解为5位有效数字。6.3.2 有效数字的修约和计算规则：

在运算中除应保留的有效数字外，如果有效数字后面的数小于5（不包括5）就舍去，如果大于5（不包括5）就进位，若等于5：5后没有数字，前位数：奇进1，偶（包括“0”）舍，不进位；5后面有数，不管5前面是奇数还是偶数都进。总之：采用小于5舍，大于5进，等于5则按单双的原则来处理。

例如：0.24684 → 0.2468 0.57218 → 0.5722 101.25 → 101.2 101.15 → 101.2 7.06253 → 7.063(5后面数字不为零时，不管5前面是奇是偶都进)数据运算规则

1、加减法 以各数中小数点后位数最少者为准。即以绝对误差最大的数字的位数为准。（向小数点最近者看齐）

2、乘除法 是以有效数字最少的作为保留依据。即以相对误差最大者的位数为准。（向有效位数最少者看齐）。0.0121 × 25.6 × 1.06 = 0.328 实际运算中可多保留一位“完全数字”。如 5864 ÷ 4.7 = ? 修约后 5.9 × 103 ÷ 4.7 = 1.255 × 103 = 1.3 × 103 若仍以4.7为准多保留一位，则为： 5.86×103÷4.7=1.246×

3= 1.2 × 103

显然，后者更合理。

注意：pH, pM, lgK 等有效数字取决于小数部分的位数，因整数部分只说明该数的方次。

例如： pH = 12.68 [H+] = 2.1×10-13

mol/L 还有一点要注意：对于整数参与运算，如：6，它可看作为1位有效数字；又可看作为

无限多个有效数字：6.000„„。一般以其它数字来参考。

3、对于高含量组分（如>10%）的测定，一般要求分析结果有4位有效数字；

对于中含量组分（1%～10%），一般要求3位有效数字；

对于微量组分（<1%），一般只要求2位有效数字。

1：选出下列正确的叙述

A.误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上仍是偏差；

B．对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测量的，C．对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的； D．标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的

E.某测定的精密度愈好，则该测定的准确度愈好

2.可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差?

A． 进行对照试验 B.进行空白试验；

C.进行仪器校准 D.进行分析结果校正 E.增加平行试验的次数。

3.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其

A.数值固定不变； B.数值随机可变；

C.大误差出现的几率小，小误差出现的几率大

D.正误差出现的几率大于负误差； E.数值相等的正、负误差出现的几率均等。

4.下列计算式的计算结果(x)应取几位有效数字? x0.312048.12(21.2516.10)0.28451000

A.一位； B．二位； C.三 位 D.四位 E．五位

x0.312048.12(21.2516.10)0.284510000.312048.125.150.28451000

5.用25ml移液管移出的溶液体积应记录为。

A.25ml； B．25.0ml； C.25.00ml； D.25.000ml； E.25.0000ml 6.滴定分析法要求相对误差为±0.1％，若 称取试样的绝对误差为0.0002g，则一般至少 称取试样：

A．0.1g B.0.2g； C.0.3g D．0.4g； E.0.5g。

6.4 滴定分析法

6.4.1 滴定分析概述

6.4.1.1什么是滴定分析：

它是使用一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液），由滴定管滴加到被测定物质的溶液中，直到试剂的用量与被测物质的物质的量刚好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，根据所使用试剂的体积及其浓度计算出被测物质含量的方法。故也叫容量分析。

滴定分析过程：

将一定体积的HCl溶液置于三角瓶中，加酚酞指示剂数滴，然后用滴定管逐滴加入NaOH溶液的量恰好与HCl作用完全，此时称为化学计量点（也称理论终点）。整个操作过程称为滴定。

滴定终点：在滴定时常常加入一种指示剂，根据指示剂在理论终点或其附近产生一种明显的外部效果变化，（如颜色的改变，沉淀的生成或消失）来结束滴定，其外部效果转变点称为滴定终点。

终点误差：滴定终点与理论终点并不完全一致，由此产生的误差称为终点误差。滴定分析的关键：如何选择适当的指示剂，尽可能使理论终点与滴定终点一致，降低或减少终点误差。

终点误差是滴定分析的主要误差来源之一，它的大小主要取决于滴定反应完全的程度

和指示剂的选择是否适当。

滴定分析特点：（与重量分析比较）

1、操作简便、迅速。

2、准确度高，相对误差在0.1~0.2%左右。

测定>1%以上的物质。

6.4.1.2滴定分析对滴定反应的要求：

1、按一定的反应反应完全：若要求滴定误差为±0.1%，则反应到达化学计量点时完成的程度在99.9%以上。

2、无副反应：否则失去定量计算的依据。

3、反应迅速：加入滴定剂后，反应能立刻

完成。某些速度较 慢的滴定反应，可通过

加热、加催化剂来加快反应速度。

4、有适当的方法确定终点：能利用指示剂

或仪器分析方法，确定反应的理论终点。6.4.2 滴定分析法的分类与滴定方法： 6.4.2.1 滴定分析法的分类

根据标准溶液和被测物质反应的类型不同，滴定分析的方法可分为以下4类： ①、酸碱滴定法：

②、沉淀滴定法：测定X-、Ag+

等

③、络合滴定法：测Ca2+、Mg2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等

④、氧化还原滴定法：土壤中K+、Ca2+、Fe、有机质等

6.4.2.2 滴定分析的方式：（根据分析对象的不同而采用不同的滴定方式。）(1)、直接滴定法：凡是满足上述滴定反应要求的反应，采用直接滴定法进行测定。例如：NaOH + HCl = NaCl + H2O(2)、返滴定法（回滴）：是指部分反应不符合上述的要求，反应速度较慢或无合适指示剂时，用此法。

过程：在被测物质的试液中先加入过量的滴定剂，待反应完成后，再用另一标准溶液去滴定剩余的滴定剂，根据滴定剂的总量减去标准溶液的用量，从而算出被测物质的含量。例如：

CaCO3(s)+ 2HCl(过量)= CaCl2 + H2O + CO2↑

NaOH + HCl(剩余)= NaCl + H2O(3)、置换滴定法：没有定量关系或者伴有副反应的反应，不能采用直接滴定的物质，用此法。

例：用Na2-2S2O3滴定K2Cr2O7，将得到S4O6和SO2-4 的混合物，只能用碘量法测定K2Cr2O7： Cr

23+2O7-+ 6I-(过量)+ 14H+ = 2Cr+ 3I2 + 7H2O 2S2-2O3 + I2-2 = 2I-+ S4O6（标准 溶液）

(4)间接滴定法:被测物质不能与标准溶液直接反应的物质，通过另外的反应间接测定的方法

6.4.3 标准溶液和基准物质

标准溶液是一种已知准确浓度的溶液。

6.4.3.1标准溶液浓度的表示

6.4.3.2 标准溶液的配制

在滴定分析中，所得的分析结果是标准溶液的浓度和其体积决定的，如何准确的配制标准溶液和标定标准溶液，关系到分析结果的准确。两种方法：

1、直接法：用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解后，转移到容量瓶中定容，然后算出该溶液的准确浓度。

基准物质: 能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。基准物质应具备以下条件：

(1)必须是容易制成纯品的物质，纯度>99.9%。

(2)组成与化学式应完全符合，若含结晶水，其含量应与化学式相符合。

(3)试剂应十分稳定，在称量过程中不吸收水及二氧化碳，在放置、烘干过程中不发生变化。

(4)具有较大的摩尔质量，减少称量过程中的相对误差。

(5)试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。

2、间接法：物质本身的浓度不固定，易挥发，易潮解，易吸湿，易吸收空气中的CO2或含有其它杂质。

配制方法：粗略称取一定量的物质或量取一定体积的溶液配制成接近于所需浓度的溶液。

间接法配制的溶液其准确浓度须用基准物

质或另一标准溶液来测定。这种确定其浓度的操作，称为标定。

标定的过程：准确称取(分析天平)一定量的基准物质→ 溶解 →指示剂 → 用所需标定的溶液滴定到终点。

例：标定NaOH溶液的方法是，准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），根据NaOH溶液体积的用量和邻苯二甲酸氢钾的质量，计算NaOH溶液的准确浓度。

标准溶液浓度的大小：

如果标准溶液较浓„„（V耗小，测量误差大）。如果标准溶液太稀„„.（V耗大，测量费时）。常用的标准溶液的浓度为:0.05~0.2mol/L，而以0.1000mol/L的溶液较多。在微量分析时也采用0.00100mol/L 的标准溶液的。

分析结果的准确程度与标准溶液的浓度有关，标准溶液的浓度是否准确与标定有关。标定时应注意：

1、标定最少应重复三次，误差应在0.1～0.2%。

2、用分析天平称取的重量不低于0.2克

3、被标定溶液或所使用的标准溶液的消耗量应不小于20ml。

4、滴定体积，不应超出滴定管的容量，也不要滴过化学计量点。因为操作越复杂，所产生误差的机会就越多。6.4.4 滴定分析中的计算：

两类：滴定分析的计算包括溶液的配制和标定，以及分析结果的计算等。

一、配制溶液时浓度的计算：

1、直接法:(由固体基准物质配制成标准溶液时)基准物质的物质的量 ＝ 配成溶液时的物质的量 mB / MB = cB VB

2、间接法：（用浓溶液稀释成标准溶液）c1V1 = c2V2

二、分析结果的计算

注意：在计算化学因数时，根据反应中主要原子的个数若不是1 ：1，应在分子和分母中乘以一定的系数，使分子和分母中两种成分以某一主要元素的原子数相等。

2、返滴定法：与直接法比较，不同点是，此法在测定物质的含量时，要用到两种标准 溶液。

4.国家粮油质量检验员培训资料 篇四

1.绝对误差Ei有单位，该单位与给出值单位相同。绝对误差Ei有正、负。相对误差为绝对误差与真值之比，是无量量纲。相对相差为两次测量值之差与算术平均值之比，为无量量纲。

2.水分在粮食籽粒中有两种不同的存在状态：一是游离水（自由水）；二是结合水（束缚水）。游离水较多的粮食，容易发热生霉。碳水化合物根据结构分为单糖、低聚糖和多聚糖三类；根据糖类溶解点分为可溶性糖和不溶性塘。

3.粮食中的脂类包括脂肪、类脂物和一些脂肪伴随物。脂肪是脂肪酸与甘油的化合物，又称甘油酯。植物固醇本身不能被人体吸收利用，但它具有抑制人体吸收胆固醇的作用。4.酶具有底物专一性和作用专一性，因此粮油籽粒中各种生理生化变化是由多种多样的酶类共同作用所控制的。

5.标准化和标准的基本特性是统一性、民主性、科学性、法规性。依据标准的的适用领域和有效范围不同，我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。6.按照粮食的流通情况，分为收购、销售、调运、储存、加工五个环节。7.实验室安全操作知识（P86~P89）

8.根据燃烧物性质，国际上同统一将火灾分为A、B、C、D四类。A类火灾指木材、纸张和棉布等物质的着火。B类火灾指可燃性液体着火。C类火灾指可燃性气体着火。D类火灾指可燃性金属着火。实验室“三废”：废气、废水、废渣。

9.按照栽种的地理位置、土壤水分不同将稻谷分为水稻和陆稻（旱稻）两类。按照稻谷生长期的长短的不同可分为早稻、中稻和晚稻三类。按照稻谷品种的不同可分为籼稻和粳稻两个亚种。按照稻谷淀粉性质的不同，稻谷又可分为黏稻（非糯稻）和糯稻两类。根据国家标准GB1350-2009《稻谷》规定，稻谷按其收获季节、粒形和粒质分为早籼稻谷、晚籼稻谷、粳稻谷、籼糯稻谷、粳糯稻谷五类。

10.早籼稻谷：生长期较短、收获期较早的籼稻谷，一般米粒腹白较大，角质部分较少。

晚籼稻谷：生长期较长、收获期较晚的籼稻谷，一般米粒腹白较小或无腹白，角质部分较多。

粳稻谷：粳型非糯性稻的果实，糙米一般呈椭圆形，米质黏性较大胀性较小。

籼糯稻谷：籼型糯性稻的果实，糙米一般呈长椭圆形或细长形，米粒呈乳白色，不透明或半透明状，黏性大。

粳糯稻谷：粳型糯性稻的果实，糙米一般呈圆形，米粒呈乳白色，不透明或半透明状，黏性大。

11.按播种期小麦可分为冬小麦和春小麦。按皮色可分为红皮麦、白皮麦。按硬度指数可分为硬质小麦和软质小麦。根据国家标准GB1351-2008《小麦》规定，小麦按其皮色、硬度指数分为硬质白小麦、软质白小麦、硬质红小麦、软质红小麦和混合小麦五种。12.硬质白小麦：种皮为白色或黄白色的麦粒不低于90%，硬度指数不低于60%的小麦。软质白小麦：种皮为白色或黄白色的麦粒不低于90%，硬度指数不高于45%的小麦。硬质红小麦：种皮为深红色或红褐色的麦粒不低于90%，硬度指数不低于60%的小麦。软质红小麦：种皮为深红色或红褐色的麦粒不低于90%，硬度指数不高于45%的小麦。混合小麦：不符合上述规定的小麦。13.按照玉米籽粒外部形态和内部结构，而内部结构中又主要依据不同类型的多糖和不同性质的淀粉（直链淀粉和支链淀粉）比例，可将玉米分为硬粒型、马齿型，半马齿型、糯质型、爆裂型、粉质型、甜质型和有稃型8个类型。按照玉米粒色可将玉米分为黄玉米、白玉米。同颜色玉米量小于95.0%的称为混合玉米。按照玉米生育期长短可将玉米分为14.15.16.17.18.早熟品种、中熟品种、晚熟品种三类。按照用途可将玉米分为食用、饲用和食饲兼用三类。根据国家标准GB1353-2009《玉米》规定，玉米按其种皮颜色分为黄玉米、白玉米、混合玉米三类。

按大豆籽粒的大小可分为大粒、中粒和小粒三类。根据国家标准GB1352-2009《大豆》规定，大豆按皮色分为黄大豆、青大豆、黑大豆、其他大豆、混合大豆五类。

黄大豆：种皮为黄色、淡黄色，脐为黄褐、淡褐或深褐色的籽粒不低于95%的大豆。青大豆：种皮为绿色的籽粒不低于95%的大豆。按其子叶的颜色分为青皮青仁大豆和青皮黄仁大豆两种。

黑大豆：种皮为黑色的籽粒不低于95%的大豆。按其子叶颜色分为黑皮青仁大豆和黑皮黄仁大豆两种。

其他大豆：种皮为褐色、棕色、赤色等单一颜色的大豆及双色大豆（种皮为两种颜色，其中一种为棕色或黑色，并且其覆盖粒面1/2以上）等。混合大豆：不符合以上规定的大豆。

根据油菜籽硫苷（芥子苷）含量及菜籽油脂肪酸组成比例额，将油菜籽分为普通型、单低型、双低型。根据植物特征，油菜籽分为白菜型、芥菜型和甘蓝型。甘蓝型油菜籽中硫苷含量较低。根据国家标准GB/T11762-2006《油菜籽》规定，根据芥酸和硫苷含量，将油菜籽分为普通油菜籽和双低油菜籽。

双低油菜籽是指油菜籽的脂肪酸中芥酸含量不大于3.0%，粕（饼）中的硫苷含量不大于35.0μmol/g的油菜籽。

根据花生品种的荚果形态、开花花型及其他形状，将我国花生分为粒型、珍珠豆型。根据用途不同，将高粱分为食用高粱、糖用高粱、帚用高粱三类。食用高粱：籽粒大，饱满充实，粒形扁平，品质较佳，可供食用。糖用高粱：籽粒品质差，其茎秆含有较多糖，可用于制糖。帚用高粱：品质最差，穗长而有较多枝梗，脱粒后穗可做扫把。

根据谷壳和谷皮颜色不同，分为黄壳高粱、红壳高粱、黑壳高粱、白高粱、蛇眼高粱。黄壳高粱：谷壳及谷皮呈黄褐色，籽粒大而重，品质优良，为良好的酿酒原料。红壳高粱：谷壳及谷皮呈红褐色，品质较黄壳高粱差，做酿酒原料和饲料。黑壳高粱：谷壳黑色，谷皮红褐色，籽粒有红褐色斑点，粒小。白高粱：籽粒白色或灰白色，含单宁极少，适用于制高粱粉或淀粉。

根据国家标准GB/T11761-2006《芝麻》规定，芝麻是按种皮颜色将其分为白芝麻、黑芝麻、其他纯色芝麻、杂色芝麻。

白芝麻：种皮为白色、乳白色的芝麻在95%及以上。黑芝麻：种皮为黑色的芝麻在95%及以上。

其他纯色芝麻。种皮为黄色、黄褐色、红褐色、灰色等颜色的芝麻在95%及以上。杂色芝麻：不属于以上三类的芝麻。

第二部分 初级粮油检验员

一、粮油样品的准备

1.从一批受检的粮油中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分称为粮油样品，简称样品。样品分类：

1、按照扦样、分样和检验过程的不同：检样、原始样、平均样、试样；

2、按照样品用途：供检样品、保留样品、标准样品、标本样品。2.从一批受检粮油中均匀地、有代表性地扦取原始样品的过程称为扦样。样品容器应具备的条件：密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污染，其容量以2kg为宜。3.扦样人员必须是有资质的检验人员，扦样时应根据扦样的原则和规定扦取具有代表性的4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.15.16.样品。

包装的粮食要根据扦样的包数均匀布点，不能在一个部位集中扦取。对汽车上的包装粮食，应打开车厢板扦样，目的是使样品有代表性。

在扦样时要特别注意各点各袋的质量是否基本相同，是否有参杂掺假，有无生霉变质、生虫及杂质聚堆等现象，如发现某一部位的质量与其他部位有明显差异，扦取的样品应该分开盛放，并记录质量差异部位和大约数量，单独进行检验。扦样时应在最短的时间内完成，以避免样品的组分发生变化。扦取的样品应保存在气密的容器内并尽快送至实验室，防止水分逸散及其他物质的污染而改变样品的品质，使样品失去其代表性。

一批粮油的成分是不均匀的，因此扦样的数量要以能满足标准规定和检验项目需要为准，不能少扦，以确保样品具有代表性。

扦样所用器具要保证清洁、干燥、无异味、无污染。

对定量包装的样品扦样后，必须补足所扦取的量，然后重新包装好。

分样器一定要放平稳，样品要从高于分样器斗上口5cm处倒入漏斗内，不能过高或过低，样品要刮平，待样品流尽后，双手轻拍外壳，震下器壁上的残留物，立即关闭开关，再进行分样。

直接称量法：对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、一般粮食试样、铝合金等，可以用直接称量法称样。

减量称量法：利用两次称量质量的差值来确定所称物品的质量。

指定质量称量法：此法只能用来称取不易吸湿的、且不与空气中各种成分发生作用的、性质稳定的粉末状物质，不适用于块状物质的称量。

为减小杂质对容重的影响，所以规定了上、下筛层，在测定容重时必须用筛过的半净粮试样。

由于砻谷机是带传动，其本身具有过载安全作用（过载打滑），操作中应避免这种现象，否则极易闷车烧坏电机，也使胶带加剧磨损，降低使用时间。因此，在供料时一定要注意适量并保持均匀，勿使料斗中存量太多。

试剂瓶经开封使用后，如非一次用完，应及时地予以封闭保存，尤其是对一些不稳定的并易受空气影响的试剂更需要特别注意。取试剂的角匙和称取试剂所用的器皿都应保持干燥、清洁。对已经从试剂瓶中取出的试剂没有完全用完的部分，可以分开保存，决不可倒回原试剂瓶中，以保证试剂的纯度和分析结果的正确可靠，这些都是检验分析工作者必须遵守的规则。

二、粮食、油料物理检验

1.粮食、油料的色泽、气味鉴定结果以“正常”或“不正常”表示，对“不正常”的应加以说明。稻谷、大米、小麦、玉米口味鉴定结果以“正常”或“不正常”表示。品尝评分值不低于60分的为“正常”，对“不正常”的应加以说明。2.杂质按其性质可以分为三类：

筛下物：粮食、油料杂质的一种。通常指通过规定筛层的物质。如：小麦通过1.5mm，稻谷通过2.0mm，玉米、花生仁、大豆通过3.0mm，花生通过5.0mm圆孔筛的物质均属于筛下物。

无机杂质：粮食、油料杂质的一种。一般指夹杂在粮食、油料中的泥土、砖瓦块及其他无机杂质。

有机杂质：粮食、油料杂质的一种。一般指夹杂在粮食、油料中的无食用价值的粮油籽粒或异种粮粒、杂草种子，自然脱落的稻壳、植物体及其他有机杂质。3.容重的测定中，上层筛的作用是辅助去除试样中的大型杂质，按筛选法规定的时间分次4.5.6.7.8.9.筛选试样后，拣出上层筛筛上物中的空壳和比粮粒大的杂质，其余试样与下层筛筛上物合并作为测定容重的试样。

有虫蚀、病斑、生芽、霉变、破损、冻伤、热损伤或未熟等缺陷但仍有使用价值的粮食、油料颗粒统称不完善粒。

未熟粒：发育不饱满、尚未成熟的粮食、油料籽粒。不同粮油品种的未熟粒，其具体定义由各自的标准作出不同的规定。

虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳（子叶）的颗粒。

生霉粒：粒面生霉的颗粒。对于稻谷样品当粒面生霉，去壳后糙米表面的霉斑的颗粒判定为生霉粒。

病斑粒：粒面有病斑并伤及胚或胚乳（子叶）的颗粒。还包括小麦赤霉病粒和黑胚粒。赤霉病粒：籽粒皱缩、呆白，有的粒面呈紫色，或有明显的粉红色霉状物，间有黑色的子囊壳。

黑胚粒：籽粒胚部呈深褐色或黑色，伤及胚乳或胚乳的颗粒。霉变粒：粒面明显生霉并伤及胚及胚乳（或子叶），无食用价值的颗粒。进行质量指标检验时，无食用价值、但有使用价值的霉变粒归属为不完善粒，无使用价值的霉变粒归属为杂质。生芽粒：一般是批芽或幼根突破种皮的颗粒，我国粮油质量标准中不同米种对生芽粒的定义由一定差异。

1)稻谷生芽粒：芽或幼根已突破稻壳，或芽或幼根已突破糙米表皮的颗粒。2)小麦生芽粒：芽或幼根未突破种皮，但胚部种皮已破裂划明显隆起且与胚分离的颗粒，或芽或幼根突破种皮不超过本颗粒长度的颗粒。

3)玉米生芽粒：芽或幼根突破种皮，或芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂，或明显隆起有生芽痕迹的颗粒。

4)大米生芽、涨大粒：芽或幼根突破种皮或吸湿涨大未复原的颗粒。破损粒：压扁、破碎，伤及胚或胚乳（或子叶）的颗粒。

冻伤粒：经受严重冻伤的颗粒。如：大豆籽粒透明，或子叶僵硬呈暗绿色颗粒。霜损粒：被寒霜冻坏的颗粒。

热损伤粒：由于微生物或其他原因产热而改变了正常颜色的颗粒。如：玉米籽粒储存期间过度呼吸或加热烘干而引进的表色或胚或胚乳显著变色的颗粒等。

纯粮（质）率是反映粮食、油料成熟度、饱满度、完整度、纯净度和食用价值高低的重要指标之一。

毛粮纯粮率：除去杂质的谷物、豆类籽粒质量（其中不完善粒折半计算）占试样质量的百分率。

净粮纯粮率：净试样减去1/2不完善粒占试质量的百分率。

纯质率：除去杂质的油料籽粒质量（其中不完善粒折半计算）或除去杂质的甘薯片（其中不完善薯片折半计算）占试样质量的百分率；花生仁净质量（其中不完善粒折半计算）占试样质量的百分率

稻谷种的糙米，虽可使其加工出糙率增高，食用价值部分增大，但是我国主要是以稻谷形势储存，而糙米在储存期间易受病虫危害，导致储粮发热、变质、损耗。因检测稻谷出糙率时，试样应不包含糙米。

生芽粒、生霉粒粒质疏松，如果和正常稻谷粒一起用砻谷机脱壳，容易形成碎米，给归属带来困难，造成测定误差。所以，在砻谷前，生芽粒、生霉粒需单独剥壳检验。称量糙米质量前，应检查砻糠抽斗中砻糠中有无混入糙米，如有应去除，一并称量。稻谷整精米率标准样品的制备、定值和发放，每年由全国粮油标准化技术委员会组织实施，各检验单位可联系购买整精米率标准样品。

10.粮食、油料的色泽、气味鉴定结果以“正常”或“不正常”表示，对“不正常”的应加以说明。稻谷、大米、小麦、玉米口味鉴定结果以“正常”或“不正常”表示。品尝评分值不低于60分的为“正常”，对“不正常”的应加以说明。

三、成品粮检验

1.小麦粉加工精度是以小麦粉的粉色和麸星来表示的。粉色指小麦粉的颜色；麸星指小麦粉中所含麸皮的程度。

2.小麦粉加工精度的测定方法：干法；湿法；干烫法；湿烫法；蒸馒头法； 3.粉类粗细度是指粮食加工磨粉后粉粒的大小程度，以留存在晒面上的部分占试样的质量分数表示。

4.我国小麦粉质量标准（GB1355——1986）中规定，各类小麦粉中含沙量不得超过0.02%，磁性金属物含量均不得超过0.003/kg；小麦粉质量标准（GB1355——2009）中规定，各类小麦粉的粗细度均应全部通过CB30号筛，留存在CB36号筛的不超过10%。5.大米加工精度的测定方法：

1、直接比较法：利用米类与相应的加工精度标准样品对照比较，通过观测判定加工精度等级。

2、染色法：利用大米各不同组织成分对各种染色基团分子的亲和力不同，经染色处理后，米粒各组织呈现不同的颜色，从而判定大米的加工精度。

6.在制定加工精度标准样品时，应参照下述文字规定:一级:背沟无皮,或有皮不成线,米胚和粒面皮层去净的占90%以上；二级：背沟有皮，米胚和粒面皮层去净的占85%以上；三级：背沟有皮，粒面皮层残留不超过1/5的占80%以上；四级：背沟有皮，粒面皮层残留不超过1/3的占75%以上。

7.大米的不完善粒包括尚有食用价值的未熟粒：米粒不饱满，外观全部呈粉质的米粒；虫蚀粒：被虫蛀蚀的米粒；病斑粒：粒面有病斑的米粒；生霉粒：粒面有霉斑的米粒；糙米粒：完全未脱皮层的米粒；

8.糠粉是指通过直径1.0mm圆孔筛的筛下物，以及黏附在筛上的粉状物质。9.碎米是指米类在碾制过程中产生的低于允许长度和规定筛层下的破碎粒。

10.大米碎米：长度小于同批试样米粒平均长度3/

4、留存2.0mm圆孔筛上的不完整米粒；大米小碎米：通过直径2.0mm圆孔筛，留存在直径1.0mm圆孔筛上的不完整米粒；高粱米碎米：通过直径1.5mm圆孔筛，留存在直径1.0mm圆孔筛上的破碎米粒。小米碎米：通过直径1.2mm圆孔筛，留存在直径1.0mm圆孔筛上的破碎米粒。

四、水分、灰分检验

1.105℃恒质法：将试样置于（105±2）℃的温度下干燥至质量不变（实际变动的幅度允许±0.005g），试样烘干前后的质量差即为水分的质量。样品制备：粒状原粮或成品粮，30-50g，除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%，装入磨口瓶内备用。

2.为了减少取出过程中因吸湿而产生误差，烘干后的铝盒要加盖。

3.定温定时烘干法：在一定规格的烘盒内称取一定质量试样，在规定加热温度的烘箱内，烘干一定时间，烘干前后质量差即为水分含量。试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量（底面积×0.126）。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g；用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。

4.两次烘干法：双试验测定结果的绝对差值不得超过0.2%。当双试验测定结果的绝对差值超过0.2%的允许差时，需要重新在每个样品中取样测定。如果四次结果均超过允许差，则取四次测定结果的算术平均值作为测定结果。但每个测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.5%。5.粮食灰分的测定是鉴定成品粮加工精度高低和品质优劣的重要依据之一。目前灰分测定主要采用高温灰化的方法。

6.试样称量：灰分大于10%的固体试样准确称取2g；灰分小于10%则准确称取3-10g；液体试样则 30-40g。如粮食、油料、饲料的称样量为2-5g，淀粉为2-10g，油料饼粕为5g左右。

7.测定方法：550℃灼烧法和乙酸镁法，双试验结果允许误差不超过0.03%，取平均数为测定结果，测定结果保留两位小数。

550℃灼烧法：用灼烧至恒质的坩埚称取粉碎试样2-3g（准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化，即无烟发生时为止。然后把坩埚放在高温炉口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在550℃下灼烧2-3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚，冷却至室温、称量。再烧30min至恒质为止。最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。乙酸镁法：用灼烧至恒质的坩埚称取粉碎试样2-3g（准确至0.0002g），加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静止2-3min，放在电炉上，错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后将坩埚送入高温炉口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖。关闭炉门，在800-850℃下灼烧1h，待剩余物变成浅灰色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。空白实验：在已知恒质的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，在电炉上炭化后，再放入高温炉内800-850℃温度下灼烧1h，取出、冷却、称量。

8.使用坩埚时应注意：由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（为加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门

五、植物油脂检验

1.透明度即可透过光线的程度。油脂透明度是指油脂试样在一定温度下，静置一定时间后出现的透明程度，在静置后，合格的油脂是透明的。如果含有磷脂、固体脂肪、蜡质以及含皂量过多和含水量较大时，油脂会出现混浊，影响透明度。因此，根据油脂的透明程度，可以初步了解油脂纯净程度。2.油脂没有絮状悬浮物和混浊时认为透明。棉籽油在比色管上半部没有絮状悬浮物和混浊时也认为透明。

3.气味的测定是基于油脂变质过程中产生的某些微量成分，这些物质具有特异的气味。4.植物油之所以有颜色，是因为油料籽粒含有的各种色素溶于油脂中的缘故。油色有淡黄色、橙黄色乃至棕红色，有的油脂呈青绿色。油脂的各种色泽主要取决于油料籽粒粒色和加工精炼程度。此外，油料品质劣变和油脂酸败时会使油色变深。5.由于部分产品质量标准尚未修订，所以在检测油脂色泽时，仍可依据所检测产品的质量要求，采取“以黄定红”的方法测定。可先按规定固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片，调整颜色，直至玻片色与油样完全相同为止。如果油色有青绿色，需配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码和各自总数，即为被测油样的色值。

6.检验时油色3，选用薄槽；油色浅，选用厚槽，一般常用25.4mm或133.4mm比色槽。7.油脂在单位体积内所具有的质量称为该油脂的绝对密度。20℃油脂的质量与同体20℃蒸馏水的质量之比称为相对密度，即比重。8.油脂的化学组成和纯度都影响密度，一般油脂的脂肪酸分子质量越低和不饱和程度越高时，相对密度越大。

9.折光指数是油脂的重要特性常数之一。在一定温度和波长下，它由油脂的组成和结构所决定。通常不同的油脂具有不同的折光指数，可用以鉴别油脂的油类和程度。国家标准10.11.12.13.14.15.16.17.18.19.20.21.22.将折光指数作为植物油特征指标。折光指数是物质的重要光学常数之一，均一物质各有其恒定的折光指数，且同种物质溶液的折光指数随着浓度的增大而递增，因此测出样品的折光指数就可判断其均一程度和纯度。

磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸核氨基醇所组成的复杂化合物。它是脂溶性和亲水性物质，含量过多影响油脂的质量。当油脂加热至280℃时，磷脂会产生絮状沉淀物，因此加热试验是检验油脂中磷脂含量的简易方法。观察析出物的试验结果以“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”中的一个表示。罗维朋比色值差值的结果以“黄色值不变、红色色差值、蓝色色差值”表示。有微量析出物：油温加至280℃时趁热观察，有析出物悬浮，但不成串，不结片，不吊线。有多量析出物：析出物成串、成片、结团。

在植物油脂冷冻试验中，切勿错误地认为分散在样品中细小的空气泡是脂肪结晶。植物油脂水分及挥发物的测定中，沙浴或电热板法适用于所有油脂。电热干燥想法仅适用于酸值低于4的非干性油脂，不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）。在试验中，试样加热后冷却至室温的时间一般会因室温不同而有所不同，但冷却的时间一定要与冷却的空称样皿的时间一样，并且称量的顺序前后一定要保持一致。植物油脂中的杂质是不溶于正己烷或石油醚等有机溶剂的残留物。油脂中的杂质不仅降低了油脂的品质，而且能加速油脂品质的劣变，影响油脂储藏的稳定性。

不溶性杂质包括机械杂质、矿杂、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯（部分）碱皂、羟基脂肪酸及甘油酯等。

植物油脂不溶性杂质含量的测定过程中冷却并称重时均应达到恒质，即两次质量差不超过0.001g。

冲洗杂质时，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的原则。取样过程中一定要注意样品的均匀性，因为杂质在油中的分布可能不均匀，因此取样时应将其摇匀。

六、粮油制品检验

1、按生产工艺不同，方便面分为油炸方便面和热风干燥方便面两类。油炸方便面因加工失水速度快（约70S），面条α度高（85%），且表面有微孔，因而复水时间短。技术要求：复水时间4min。热风干燥方便面失水速度慢（约1h），面条α度较低（80%）,复水时间长一些。技术要求：复水时间6min。

2、将挂面认为地弯曲到一定程度，在这一程度内被折断的挂面称为断条，断条挂面根数占被检挂面总根数的百分率即为挂面弯曲断条率。挂面弯曲短条率技术要求：一级品≤5.0%，二级品≤15.0%。

3、挂面不整齐度技术要求：一级品≤8.0%（其中自然断条率≤3.0%）；二级品≤15.0%（其中自然断条率≤8.0%）。

七、粮食常见害虫识别

一、鞘翅目

1.象甲科：头的前方延伸成象鼻状；体卵形或圆筒形。口器在喙的前端；触角大多为膝状，末端膨大呈锤状。跗节5节，第4节很小，隐藏于第3节凹陷内，一般有一对爪。代表：玉米象、米象、谷象。

2.长角象科：本科昆虫吻前伸短而宽，触角长形，不呈膝状；前胸背板梯形；鞘翅短于腹部；腹末第二节背板后缘中间具一深凹陷；足简单，跗节5节，第4节极小，第3节叶片状，包围第4节。腹部可见5节。代表：咖啡豆象。3.长蠧科：体呈长圆筒形，下口式，头与身体纵轴成直角，常隐藏在前胸背板下。前胸背板表面密生小瘤突。触角短，10节，叶片状；鞘翅平滑或有刻点；腹部可见5节，各腹节的腹板长度相等。代表：谷蠹。

4.谷盗科：体扁平或圆筒形，前口式，头比胸部狭，嵌入前胸内，能活动。前胸背板宽大于长，端缘凹入，前角突出。体光滑而有光泽，上有细密刻点。触角11节，棍棒状；复眼小；上颚粗大；跗节5节，第1节小而第5节最长。代表：大谷盗。

5.拟步甲科：体为长椭圆形或卵形，褐色或黑色，体表有点刻或有淡色斑纹，光滑无毛。头较小；触角多为棍棒状、念珠状或锤状，11节；复眼突出。鞘翅掩盖全部腹背。腹部可见5节。跗式为5-5-4式。代表：赤拟谷盗。

6.扁谷盗科：身体一般扁平，头向前突出，上颚发达；触角10~11节，丝状或串珠状。前胸背板后缘与鞘翅分离，期间呈颈状，并窄于鞘翅基部。可见5腹板，有时雄虫具6节腹板。跗节5节，雄虫后足跗节5节；第1跗节很小。代表：长角扁谷盗。

7.锯谷盗科：为前口式，身体扁平；复眼突出，触角棍棒状，末端三节膨大。前胸背板长方形，两侧缘至少有1个齿突。鞘翅完全掩盖腹部；跗节5节，第1跗节长于或等于第2跗节，第3跗节呈叶状，第4跗节极小，第5跗节最长。代表：锯谷盗。

8.豆象科：体呈长或短的卵形至椭圆形，背面略隆起，腹面显著隆起，全体密生细毛。头部延伸呈短而宽的吻；复眼大，前缘显著凹入呈“V”形或“U”形，包围触角基部。触角一般11节，呈锯齿状、梳齿状或丝状等几种；前胸背板三角形或半圆形，其宽度大于长度。鞘翅具明显纵沟和毛斑；末端近平截；臀板部分外露。腹部腹面明显有5节。跗节5节，第1节长，第2节二裂，第4节小，嵌在第3节端部凹陷内。代表：绿豆象。

二、鳞翅目

1.麦蛾科：成虫体型小，下唇须向上弯曲，下颚须退化或不发达。前翅狭长呈竹叶形，后翅的外缘向内凹入呈菜刀形，前、后翅的缘毛均长。代表：麦蛾。

2.斑螟科：成虫有喙，下唇须发达，前伸或上弯。前翅较 呈长三角形，后翅三角形。代表：印度谷螟。

八、标签标示

1、强制标示内容：食品名称；配料清单；配料的定量标示；净含量和沥干物（固形物）含量；制造者、经销者的名称和地址；日期标示和贮藏说明；产品标准号；质量（品质）等级；其他强制标示内容（1、辐照食品：经电离辐射线或电离能量处理过的食品，应在食品名称附近标明“辐照食品”；经电离辐射线或电离能量处理过的任何配料，应在配料清单中标明。

2、转基因食品：转基因食品的标示应符合国务院行政管理部门的规定。）

2、特殊膳食用食品是指为满足某些特殊人群的生理需要，或某些疾病患者的营养需要，按特殊配方而专门加工的食品。这类食品的成分或成分含量，应与可类比的普通食品有显著不同。

九、检验结果计算

5.试验员培训资料 篇五

试验检测基础（混凝土）

主讲：高峰

盐城市建设工程质量检测中心

2010年8月

第二讲

混凝土的主要技术性质（掌握）2.1混凝土拌合物的和易性 2.2 混凝土强度 2.3 混凝土变形 2.4 混凝土耐久性 p50

混凝土的主要技术性质

混凝土的性质包括混凝土拌合物的和易性，混凝土强度、变形及耐久性等。

混凝土各组成材料按一定比例搅拌后尚未凝结硬化的材料称为混凝土拌合物。

(1)流动性

是指拌合物在自重或施工机械振捣作用下，能产生流动并均匀密实地填充整个模型的性能。流动性好的混凝土拌合物操作方便、易于捣实和成型。(2)粘聚性

是指拌合物在施工过程中，各组成材料互相之间有一定的粘聚力，不出现分层离析，保持整体均匀的性能。

(3)保水性

是指拌合物保持水分，不致产生严重泌水的性质。

混凝土拌合物的流动性、粘聚性和保水性三者既互相联系，又互相矛盾。

施工时应兼顾三者，使拌合物既满足要求的流动性，又保证良好的粘聚性和保水性。

坍落度的调整

① 按初步配合比计算好试样拌材料的同时，另外还须备好两份为调整坍落度用的水泥和水。备用水泥和水的比例符合原定水灰比，其用量可为原计算用量的5%和10%。(水泥浆滑)

② 测得的坍落度小于规定要求时，可掺入备用的水泥或水，掺量可根据坍落度相差的大小确定；当坍落度过大，粘聚性和保水性较差时，可

保持砂率一定，适当增加砂和石子的用量。如保水性较差，可适当增大砂率，即其他材料不变，适当增加砂的用量。根据坍落度大小，可将混凝土拌合物分成4级，见表2.1。

混凝土拌合物的坍落度应在一个适宜的范围内。其值可根据工程结构种类、钢筋疏密程度及振捣方法按表2.2选用。对于干硬性混凝土，和易性测定常采用维勃稠度试验。

(2)维勃稠度试验(熟悉）p53

维勃稠度试验需用维勃稠度测定仪(见图2.2)。透明圆盘的底面被水泥浆布满所需要的震动时间(以秒计)，称为该混凝土拌合物的维勃稠度。

维勃稠度值越大，说明混凝土拌合物越干硬。混凝土拌合物根据维勃稠度大小分为4级，见表2.3。如果小于5s或大于30s则超出仪器范围

(2)水泥浆的稠度

水泥浆的稠度主要取决于水灰比(1m3混凝土中水与水泥用量的比值)大小。水灰比过大，水泥浆太稀，产生严重离析及泌水现象；过小，因流动性差而难于施工，通常水灰比在0.40~0.75之间，并尽量选用小的水灰比。

(3)砂率(βS)

砂率是指混凝土内砂的质量占砂、石总量的百分比。选择砂率应该是在用水量及水泥用量一定的条件下，使混凝土拌合物获得最大的流动性，并保持良好的粘聚性和保水性；或在保证良好和易性的同时，水泥用量最少。此时的砂率值称为合理砂率(如图2.2、图2.4)。

合理砂率一般通过试验确定，在不具备试验的条件下，可参考表2.4选取。

(4)原材料的性质

①水泥品种

在其他条件相同时，硅酸盐水泥和普通水泥较矿渣水泥拌制的混凝土拌合物的和易性好。

②骨料

如其他条件相同，卵石混凝土比碎石混凝土流动性大，级配好的比级配差的流动性大。

(5)其他因素

①外加剂

拌制混凝土时，掺入少量外加剂，有利于改善和易性

②温度

混凝土拌合物的流动性随温度的升高而降低。

③时间

随着时间的延长，拌和后的混凝土坍落度逐渐减小。

当采用非标准尺寸的试件时，应换算成标准试件的强度。换算方法是将所测得的强度乘以相应的换算系数(见表2.5)。

混凝土强度等级采用符号C与立方体抗压强度标准值表示。普通混凝土通常划分为C10、C15、C20、C25、C30、C35、C40、C45、C50、C55等10个强度等级(C60及以上的混凝土称为高强混凝土C60、C65、C70、C75、C80)。共15个

2.2.3混凝土的抗拉强度ftk

强度也越大；在一定范围内，水灰比越小，混凝土强度也越高。

试验证明，混凝土强度与水灰比呈曲线关系，而与灰水比呈直线关系(见图2.5)。其强度计算公式是：

(2)粗骨料的颗粒形状和表面特征

粗骨料对混凝土强度的影响主要表现在颗粒形状和表面特征上。

当粗骨料中含有大量针片状颗粒及风化的岩石时，会降低混凝土强度。碎石表面粗糙、多棱角，与水泥石粘结力较强，而卵石表面光滑，与水泥石粘结力较弱。

因此，水泥强度等级和水灰比相同时，碎石混凝土强度比卵石混凝土的高些。

(3)养护条件

试验表明，保持足够湿度时，温度升高，水泥水化速度加快，强度增长也快。

《混凝土结构工程施工质量验收规范》(GB 50204—2002)规定，在混凝土浇筑完毕后，应在12h内加以覆盖并保湿养护。

混凝土强度与保持潮湿日期的关系见图2.6，温度对混凝土强度的影响见图2.7。

(5)试验条件

① 试件尺寸

相同的混凝土，试件尺寸越小测得的强度越高。

② 试件的形状 当试件受压面积(a×a)相同，而高度(h)不同时，高宽比(h/a)越大，抗压强度越小。见图2.8

③ 表面状态

④ 加荷速度

2.3.3.3 混凝土抗压强度检测（掌握）

1、试验目的

通过试验测定混凝土立方体抗压强度，作为评定混凝土质量的主要依据。

2、主要仪器设备

① 压力试验机：精度不低于±1%,试验时依据试件最大荷载选择压力机量程，使试件破坏时的荷载位于全量程的20%~80%范围内；

② 振动台：频率(50±3)Hz,空载振幅约为0.5㎜；

③ 其他设备：搅拌机、试模、捣棒、抹刀等。３、试件制作与养护

(1)试件制作

① 混凝土立方体抗压强度测定，以三个试件为一组。每一组试件所用的拌合物应从同一盘或同一车运送的混凝土中取出，或在试验室用机械或人工单独拌制。

② 混凝土试件的尺寸按骨料最大粒径选定

表2-13

粗骨料最大粒径/㎜

试件尺寸/㎜

换算系数

100×100×100

0.95

150×150×150

1.00

200×200×200

1.05

③ 制作试件前,应将试模擦干净并在试模内表面涂一层脱模剂，再将混凝土拌合物装入试模成型。

④ 对于坍落度不大于70㎜的混凝土拌合物，将其一次装入试模并高出试模表面，将试件移至

振动台上，开动振动台振至混凝土表面出现水泥浆并无气泡向上冒时为止。振动时应防止试模在振动台上跳动。刮去多余的混凝土，用抹刀抹平。记录振动时间

对于坍落度大于70㎜的混凝土拌合物，将其分两层装入试模,每层厚度大约相等。用捣棒按螺旋方向从边缘向中心均匀插捣，次数一般每100cm²应不少于12次。用抹刀沿试模内壁插入数次，最后刮去多余混凝土并抹平。2)试件养护

养护按照试验目的不同，试件可采用标准养护或与构件同条件养护。采用标准养护的试件成型后表面应用不透水的薄膜覆盖，以防止水分蒸发,并在(20±5)℃的条件下静臵1~2昼夜，然后编号拆模。拆模后的试件立即放入温度为(20±2)℃,湿度为95%以上的标准养护室进行养护，直至试验龄期28d。在标准养护室内

试件应搁放在架上,彼此间隔为10~20㎜,避免用水直接冲淋试件。当无标准养护室时，混凝土试件可在温度为(20±3)℃的不流动的水中养护，水pH值不应小于7。４、抗压强度检测试验步骤

① 试件从养护室取出后应尽快试验。将试件擦拭干净,测量其尺寸(精确到1㎜)，据此计算出试件的受压面积。如实测尺寸与公称尺寸之差不超过1㎜，则按公称尺寸计算。

② 将试件放在试验机的下压板上，试件的承压面与成型时的顶面垂直。开动试验机,当上压板与试件接近时，调整球座,使其接触均匀。

③ 加荷时应连续而均匀，加荷速度为:当混凝土强度等级低于C30时，取0.3~0.5MPa/s；高于或等于C30且小于C60时,取0.5~0.8MPa/s；高于或等于C60时，取0.8~1.0MPa/s。当试件接近破坏而开始迅速变形时,停止调整试验机油门，直至试件破坏，记录破坏荷载P(N)。

（４）结果评定

① 混凝土立方体抗压强度fcu按下式计算，精确至0.1MPa：

fcu=P/A 式中

fcu——混凝土立方体试件抗压强度MPa；

P——破坏荷载，N；

A——试件受压面积，㎜²。

② 以标准试件150㎜×150㎜×150㎜的抗压强度值为标准，对于非标准试件100㎜×100㎜×100㎜和200㎜×200

㎜×200㎜的试件，须将计算结果乘以相应的换算系数换算为标准强度。

③ 以三个试件强度值的算术平均值作为该组试件的抗压强度代表值(精确至0.1MPa)。三个测值中的最大值或最小值与中间之差超过中间值的15%时，取中间值作为该组试件的抗压强度代表值；如最大值和最小值与中间值之差均超过中间的15%时，则该组试件的试验结果无效。

2.3.3.4 混凝土抗折强度检测（熟悉）试验目的

通过试验测定混凝土抗折强度，作为评定混凝土质量的主要依据。主要仪器设备

抗折试验机：试验机应能施加均匀、连续、速度可控的荷载，并带有能使二个相等荷载同时作用在试件跨度3分点处的抗折试验装臵。试验步骤

① 试件从养护地取出后应及时进行试验，将试件表面擦干净。

② 在抗折试验机上装臵试件，安装尺寸偏差不得大于1㎜。试件的承压面应为试件成型时的侧面。支承及承压面与圆柱的接触面应平稳、均匀，否则应垫平。

③ 施加荷载应保持均匀、连续。当混凝土强度等级

当混凝土强度等级≧C30且

④ 记录试件破坏荷载的试验机示值及下边缘断裂位臵。

结果评定

① 若试件下边缘断裂位臵处于二个集中荷载作用线之间，则试件的抗折强度ff(MPa)按下式计算(计算结果精确到0.1MPa)：

ff=FL/bh۶ 式中

ff——混凝土抗折强度(MPa)；

F——试件破坏荷载(N)；

L——支座跨度(㎜)；

h——试件截面高度(㎜)；

b——试件截面宽度(㎜)。

② 强度值的确定应符合下列规定：

三个试件值的算术平均值作为该组试件的强度值(精确到0.1MPa)；三个测值中的最大值或最小值如有一个与中间值的差值超过中间值的15%时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的抗压强度值；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15%，则该组试件的试验结果无效。

③ 三个试件中若有一个折断面位于两个集中荷载之外，则混凝土抗折强度值按另两个试件的试验结果计算。若这两个测值的差值不大于这两个测值的较小值的15%时，则该组试件的抗折强度值按这两个测值的平均值计算，否则该组试件的试验无效。若有两个试件的下边缘断裂位臵位于两个集中荷载作用线之外，则该组试件试验无效。

④ 试件为150㎜×150㎜×600㎜的棱柱体标准试件，当试件尺寸为100㎜×100㎜×400㎜非标准试件时，应乘以尺寸换算系数0.85。

例2-3: 计算下列四组混凝土试块每组的抗压强度值。

组别试件尺寸(㎜)破坏荷载值(kN)A、150×150×150

425，456，472 B、150×150×150

472，336，490 C、100×100×100

312，225，463 D、100×100×100

465，363，490 解:(1)计算A组抗压强度值

f1=F1/A=425×10³/150×150=18.9MPa

f2=F2/A=456×10³/150×150=20.3MPa

f3=F3/A=472×10³/150×150=21.0MPa

(21.0-20.3)/20.3×100%=3.4%<15%

(20.3-18.9)/20.3×100%=6.9%<15%

所以取三个试件强度值的算术平均值作为该组试件抗压强度代表值，即取fcu=(18.9+20.3+21.0)/3=20.1MPa。

(2)计算B组抗压强度值 f1=472×10³/150×150=21.0MPa f2=336×10³/150×150=14.9MPa f3=490×10³/150×150=21.8MPa(21.8-21.0)/21.0×100%=3.8%<15%(21.0-14.9)/21.0×100%=29%>15% 由于其最小值与中间值之差超过中间值的15%，因此取中间值为该组试件的抗压强度代表值,即取Fcu=21.0MPa。

(3)计算C组抗压强度值

f1=312×10³/100×100×0.95=29.6MPa f2=225×10³/100×100×0.95=21.4MPa f3=463×10³/100×100×0.95=44.0MPa(44.0-29.6)/29.6×100%=48.6%>15%(29.6-21.4)/29.6×100%=27.7%>15% 该组试件的试验结果无效。

(4)计算D组抗压强度值

f1=465×10³/100×100×0.95=44.2MPa f2=363×10³/100×100×0.95=34.5MPa f3=490×10³/100×100×0.95=46.6MPa(46.6-44.2)/44.2×100%=5.4%<15%(44.2-34.5)/44.2×100%=21.9%>15% 所以取fcu=44.2MPa。

例2-4: 混凝土抗折试验：釆用100㎜×100㎜×400㎜试件,3个试件中有一个试件其折断面位于两集中荷载之外,抗折荷重为7.95KN,另两个试件抗荷重分别为8.47KN,8.18KN试计算该组试件的抗折强度。

解:

7.95KN的抗折荷载其试件折断面位于两集中荷载之外,因此7.95KN数据不作为计算数据。

ff1=F1L/bh²=(8.47×10³×3×100/100×100²)×0.85=2.2MPa ff2=F2L/bh²=(8.18×10³×3×100/100×100²)×0.85=2.1MPa(2.2-2.1)/2.1×100%=4.8%<15% 取ff=(2.2+2.1)/2=2.2MPa

混凝土轴心抗压强度和受压弹性模量的检测

标准试件：边长为150mm×150mm×300mm的棱柱体试件是测试混凝土静力受压弹性模量（轴心抗压强度）的标准试件。试件数量：6个，3个用来测强度，3个用来测弹模

2.2.5混凝土强度的检验评定

1.一般规定

《混凝土强度检验评定标准》GBJ107-87

P65 混凝土构件预制厂、商品混凝土搅拌站应定期对混凝土强度进行统计分析，控制混凝土质量，具体要求体现在检验的标准差和保证率上。

5.2.5混凝土强度检验与评定

5.2.5混凝土强度检验与评定

2.统计评定法

（2）当混凝土的生产条件在较长时间内不能保持一致，且混凝土强度变异性不能保持稳定时,或在前一个检验期内的同一品种混凝土没有足够的数据用以确定验收批混凝土立方体抗压强度的标准差时，应由不少于10组的试件组成一个验收批,其强度应同时满足：

混凝土强度检验与评定

3.非统计评定方法

(1)抗冻性

是指混凝土在饱和水状态下，能经受多次冻融循环而不破坏，也不严重降低强度的性能，是评定混凝土耐久性的主要指标。

抗冻等级根据混凝土所能承受的反复冻融循环的次数，划分为F10、F15、F25、F50、F100、F150、F200、F250、F300等9个等级。次数

混凝土的密实度、孔隙的构造特征是影响抗冻性的重要因素

(2)抗渗性

是指混凝土抵抗水、油等液体渗透的能力。抗渗性好坏用抗渗等级来表示。抗渗等级分为P4、P6、P8、P10、P12等5个等级。压力0.4-1.2Mpa

混凝土水灰比对抗渗性起决定性作用。

提高混凝土抗渗性的根本措施在于增强混凝土的密实度。

(3)抗侵蚀性

腐蚀的类型通常有淡水腐蚀、硫酸盐腐蚀、溶解性化学腐蚀、强碱腐蚀等。

混凝土的抗侵蚀性与密实度有关，同时，水泥品种、混凝土内部孔隙特征对抗腐蚀性也有较大影响。

例题

2.1、坍落度小于20mm的新拌混凝土，采用维勃稠度仪测定其工作性。F P191 2.2、影响混凝土流动性的因素有胶凝材料的用量 T 2.3、（）是指混凝土拌合物在自重或机械力作用下，能产生流动，并均匀地填满模板的性能。

A.泌水性 B.粘聚性 C.保水性 D.流动性

2.4、关于水灰比对混凝土拌合物特性的影响，说法不正确的是（）。A.水灰比越大，粘聚性越差

B.水灰比越小，保水性越好

C.水灰比过大会产生离析现象

D.水灰比越大，坍落度越小

2.6、下列关于混凝土用骨料（砂、石）叙述正确的是（）。A.要求骨料空隙率小、总表面积小。

B.配制低于C30的混凝土用砂，其含泥量应不大于3.0% C.压碎指标可用来表示细骨料的强度

D.当粗骨料中夹杂着活性氧化硅时，有可能使混凝土发生碱骨料破坏

2.7、某混凝土，取立方体试件一组，试件尺寸为150mm×150mm×150mm，标准养护28d所测得的抗压破坏荷载分别为801kN、641kN、684kN。计算该组试件标准立方体抗压强度值为（）MPa。A.29.5 B.28.4 C.29.8 D.30.4

2.8、某工地实验室做混凝土抗压强度的所有试块尺寸均为100mm×100mm×100mm，经标准养护28d测其抗压强度值，问如何确定其强度等级（）。

A.必须用标准立方体尺寸150mm×150mm×150mm 重做 B.取其所有小试块中的最大强度值 C.可乘以尺寸换算系数0.95 D.可乘以尺寸换算系数1.05

2.9、采用强度等级32.5的普通硅酸盐水泥、碎石和天然砂配制混凝土，制作尺寸为100mm×100mm×100mm试件3块，标准养护7d，测得破坏荷载分别为140kN、135kN、142kN。该该尺寸混凝土7d立方体抗压强度为（）MPa。

A.13.6

B.13.9

C.13.2

D.14.4

10、立方体抗压强度标准值是混凝土抗压强度总体分布中的一个值，强度低于该值得百分率不超过（）。C A、15%

B、10%

C、5%

D、3% 2-

11、普通混凝土的立方体抗压强度fcu 与轴心抗压强度fcp之间的关系是（）。B

A.fcp>fcu

B.fcp

C.fcp=fcu

D.不一定

2-12、提高混凝土强度的措施有（）。ABCD A.选用高强度水泥

B.掺用改善混凝土性能的外加剂

C.采用机械搅拌和机械振动成型

D.采用蒸汽养护

计算题

1、采用强度等级32.5的普通硅酸盐水泥、碎石和天然砂配制混凝土，制作尺寸为100mm×100mm×100mm试件3块，标准养护7d，测得破坏荷载分别为140kN、135kN、142kN。该尺寸混凝土7d立方体抗压强度为13.9MPa。

2、采用32.5级普通水泥拌制的混凝土，在10°C的条件下养护7d，测得其150mm×150mm×150mm立方体试件的抗压强度为15MPa。估算该混凝土在此温度下28d的强度为25.7 MPa。

6.试验员培训资料 篇六

1 微生物限度检查法

取清热解毒口服液3支(规格:10ml),共取10ml供试品,至90ml PH7.0氯化钠—蛋白胨缓冲液中,混匀,制成1:10、1:100、1:1000供试液备用。

细菌数取1:10供试液50ml用薄膜过滤法过滤。用PH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液冲洗滤膜,每次冲洗100ml,共冲洗三次。冲洗后取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上培养。若滤膜上无菌落生长,以<1乘以稀释倍数报告菌数。

霉菌数取各稀释级供试液1ml,采用平皿法,依法《中国药典》2005年版一部附录检查,应符合规定。

控制菌取1:10供试液10m(相当于供试品1ml)接种至100m相应培养基中,培养18~24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验,结果应符合规定。

2 微生物限度检查方法学验证

依据《中国药典》2005年版,对清热解毒口服液的微生物限度检查法进行了方法学验证,验证结果如下:

2.1 样品:清热解毒口服液

批号:07021214、07021224、07021234

生产单位:哈药集团三精制药股份有限公司

2.2 验证用菌种:

金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)[CMCC(B)26003]

大肠埃希菌(Escherichia coli)[CMCC(B)44102]

枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)[CMCC(B)63501]

白色念珠菌(Candida albicans)[CMCC(F)98001]

黑曲霉(Aspergillus niger)[CMCC(F)98003]

2.3 验证用培养基:

营养琼脂培养基批号:060225

玫瑰红钠琼脂培养基批号:050105

胆盐乳糖培养基批号:050104

营养肉汤培养基批号:050121

改良马丁培养基批号:060220

曙红亚甲蓝培养基批号:050322

以上培养基均由中检所提供。

2.4 菌液制备:

2.4.1接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基中,培养18~24小时;接种白色念珠菌至改良马丁培养基中,培养24~48小时。以上菌液用0.9%无菌氯化钠溶液稀释成50~100CFU/ml的菌悬液,并同时进行活菌计数。

2.4.2接种黑曲霉至改良马丁琼脂斜面培养中,培养5~7天。用氯化钠溶液3~5ml将黑曲霉子洗脱至无菌试管内,再用氯化钠溶液制成5100CFU/ml的孢子悬液,并同时进行活菌计数。

2.5 供试液制备:

取清热解毒口服液3支,共取供试品10ml,至90ml PH7.0氯化钠—蛋白胨缓冲液中,混匀,制成1:10的供试液备用(共制3份该供试液,分别供3种细菌试验用)。

2.6 方法学验证试验:

2.6.1细菌计数方法验证:

a.试验组:取1:10的供试液50ml用薄膜过法过滤。用PH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液洗滤膜,每次冲洗100ml,共冲洗三次。在最后一冲洗液中加入50~100cfu/ml试验菌1ml,冲洗取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板培养,测定试验组菌数。b.菌液组:取上述菌液1至平皿中,倾注营养琼脂培养基,至相应的温度养。测定所加的试验菌数。c.供试品对照组:取规量供试液,按菌落计数方法测定供试品本底菌数d.稀释剂对照组:用相应稀释剂和冲洗液代替供品,按试验组的方法测定其菌数。

2.6.2霉菌及酵母菌计数方法验证

a.试验组:取1:10供试液1ml于平皿中,再入相应的阳性试验菌菌液1ml,立即倾注玫瑰红琼脂培养基,置相应温度培养,每株试验菌平行备二个平皿,测定其菌数。b.菌液组:取稀释好的应菌液1ml,方法同试验组,分别加入平皿中,加相应培养基,置相应温度培养,测定所加的试验数。c.供试品对照组:取规定量供试液,按菌落计法测定供试品本底菌数。d.稀释剂对照组:取稀剂替代供试液,方法同试验组。

三次验证结果见表1,2,3

2.7 控制菌检查方法验证:

大肠埃希菌检查方法验证:

菌种:

阳性菌:大肠埃希菌(Escherichia coli)[CMCC(B)44102]

阴性菌:金黄色葡萄球菌(Staphylococcus au阴性菌:金黄色葡萄reus)[CMCC(B)26003]

试验方法:

a.试验组:取1:10供试液10ml(相当于供试品1ml)及10~100cfu试验菌接种至胆盐乳糖培养基100ml中,培养18~24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验。

b.阴性对照组:方法同试验组,加入1ml 10~100cfu阴性菌。

三次验证结果见表4,5,6。

2.8 结果:

2.8.1计数方法验证:在三次独立的平行试验中,稀释剂对照组的菌回收率均大于70%,试验组的菌回收率均大于70%。故可照该供试液制备法和计数法,测定清热解毒口服液的细菌数、霉菌数及酵母菌数。

2.8.2控制菌检查法验证:阴性对照组未检出阴性对照菌,试验组检出阳性试验菌,故可以照此供试液制备法和控制菌检查法进行清热解毒口服液的控制菌检查。

摘要：对清热解毒口服液进行微生物限度检查试验及其方法学验证,确认采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。