COD测定仪使用中的几个问题

COD测定仪使用中的几个问题（精选4篇）

1.COD测定仪使用中的几个问题 篇一

银盐沉淀法测定化工废水中的COD

研究了用硝酸银代替硫酸汞掩蔽氯离子测定化工废水中COD的分析方法;试验了从COD测定废液中提取氯化银沉淀.直接用氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银催化剂的可行性.实验结果表明,该法具有较好的准确性和重复性,从根本上避免了汞对环境的污染及银的`浪费,有着较好的社会效益和经济效益.

作 者：姜玉梅 JIANG Yu-mei 作者单位：湖南化工职业技术学院,湖南,株洲,41刊 名：当代化工 ISTIC英文刊名：CONTEMPORARY CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：38(2)分类号：O655关键词：COD 化工废水 银盐沉淀法

2.COD测定仪使用中的几个问题 篇二

COD是指在强酸并加热条件下, 用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量, 以氧的量 (单位: mg/L) 来表示, 常作为评价有机物相对含量的综合指标, 是我国实施排放总量控制的指标之一。目前, COD值的测定还是采用传统的重铬酸钾消解滴定法, 该法虽经典, 但普遍存在着测定时间长, 操作复杂, 不适于大批量同时测定和野外测定等缺点。针对这一问题, 我们利用有18个插孔的哈希DRB200加热反应器和哈希DR890便携式分光光度计, 采用快速消解分光光度法与传统重铬酸钾法作了生活污水COD测定的对比实验, 结果说明, 采用COD仪快速消解分光光度法[2]可实现对城镇生活污水COD值的快速、准确和大批量测定。

1 分析原理

1.1 重铬酸盐法

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐为催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾, 由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

1.2 快速消解分光光度法

试样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 在强硫酸介质中, 以硫酸银为催化剂, 经高温消解后, 用分光光度法测定COD值。

当试样中COD值为100～1 000 mg/L时, 在 (600±20) nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬 (Cr3+) 的吸光度, 试验中COD值与Cr3+的吸光度的增加值呈正比例关系, 将Cr3+的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中COD值为15～250 mg/L时, 在 (440±20) nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬 (Cr6+) 和被还原产生的Cr3+的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与Cr6+的吸光度减少值成正比例, 与Cr3+的吸光度的增加值成正比例, 与总吸光度减少值成正比例, 将总吸光度值换算成试样的COD值。

2 仪器和试剂

2.1 重铬酸盐法

回流装置、滴定管、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液等, 具体参见GB/T 11914—89《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》。

2.2 快速消解分光光度法

哈希DRB200型数字式反应器;

哈希DR890光度计;

0～150 mg/L量程消解液试剂瓶和0～1 500 mg/L 量程消解液试剂瓶若干。

3 实验方法

3.1 操作步骤

3.1.1 重铬酸盐法

传统的回流消解滴定法, 参见GB/T 11914—89或文献[3]。

3.1.2 快速消解分光光度法

3.1.2.1 样品消解

打开哈希DRB200 反应器, 预热到 165 ℃。选择适当量程的消解液试剂瓶, 打开盖子, 加入一定量样品, 另取一支或两只试剂瓶加入一定量蒸馏水作为空白。盖紧试剂瓶, 握住试剂瓶上下晃动, 轻轻倒置几次进行混合, 然后摇动使固体沉淀物悬浮[4]。将试剂瓶插入预热后的 DRB200 反应器, 盖上防护盖, 等待大约 8 min, 使反应器温度回升到165 ℃。 对试剂瓶加热消解120 min, 关闭反应器, 等温度冷却到 120 ℃或以下, 取出试剂瓶, 在瓶仍温热时逐个倒置几次, 放置在试管架上, 使之冷却到室温。

3.1.2.2 比色测定

依次用潮湿的毛巾和干毛巾清洁试剂瓶外表面, 将空白试剂瓶插入DR890光度计比色皿座进行调零, 再将样品试剂瓶插入比色座进行比色、读数。

3.2 对比实验

3.2.1 标准样品对比

按上述方法, 随机采用2个标准样品进行对比实验, 标准样品信息见表1。

3.2.2 生活污水样品对比

随机采集2个污水点样品进行对比实验。一个样品采自贵阳市南明河某截流沟入口处污水, 标记为样1; 另一个采自贵州省环科院生活污水排口处污水, 标记为样2。

注: 两个标准样品均购买自原国家环境保护总局标准样品研究所, 定值日期为2006年5月, 有效日期为2011年4月。

对标准样品、 生活污水样品均作平行样测定[5,6]。

3.3 现场监测应用实验

分别选取贵阳市、黔西县、仁怀市、凤岗县某典型生活小区进行现场监测, 用哈希COD仪测定其生活污水的COD值。

4 结果与讨论

4.1 标准样品对比测定结果

标准样品测定结果见表2。

由于该哈希COD仪存在两个量程设置, 采用0～150 mg/L量程, 将标1稀释1倍即可达到范围, 且测得结果准确度较好;而0～1 500 mg/L量程主要适用于测高浓度COD废水, 用标1测量其相对误差略大, 所以需将其浓缩后测定, 测定结果的相对误差小于5%。

4.2 污水样品对比测定结果

污水样品测定结果见表3。

样1的值在量程范围内, 直接测定和稀释后测定其结果都很接近, 相对误差较小。而用重铬酸盐法测出的生活污水样2值已超出0～150 mg/L量程, 所以将其稀释后测定, 这样相对误差小于5%。

4.3 现场监测实验结果

为了解贵州省主要城镇生活污水COD的排放情况, 笔者等特选取贵阳市、 黔西县、 仁怀市、凤岗县的几个典型生活小区进行现场监测, 用哈希COD仪测定其生活污水COD值, 监测时间为3天, 每天监测3次 (早中晚各1次) 。下面选取某一日所采集的生活污水样品测定结果作比较 (表4) 。

表4显示, 用COD仪进行现场监测, 相对标准偏差0.54%～2.46%, 精密度较好。并且, 操作方便, 可同时测定大量样品。

5 结论

(1) 用传统重铬酸盐法和快速消解分光光度法 (哈希COD分析仪、0～150 mg/L量程) 测定标准样品时, 相对标准偏差及相对误差均小于5%, 有较好的精密度及准确度, 两种方法均具有较好的可比性。

(2) 传统重铬酸盐法和快速消解分光光度法 (哈希COD分析仪、 0～150 mg/L量程) 用于污水样品测定时, 相对标准偏差小于5%, 有较好的精密度;当将样品稀释测定时, 相对误差小于5%, 有较好的准确度。

(3) 用快速消解分光光度法 (哈希COD分析仪、 0～150 mg/L量程) 测定水中的COD, 精密度及准确度均能达到方法要求, 且操作简便、处理速度快, 可同时处理的样品数多, 便于大批量生活污水的COD测定。并且, 哈希COD仪体积较小, 便于野外现场测定。

摘要：对COD仪快速消解分光光度法和传统重铬酸钾法作了生活污水COD测定的对比实验, 并作了现场监测应用实验, 结果表明, 两种方法在精密度和准确度上有较好的可比性, 采用COD仪快速消解分光光度法可实现对城镇生活污水COD值的快速、准确和大批量测定。

关键词：COD仪,快速消解,生活污水

参考文献

[1]金美娟.CODmax铬法COD分析仪探讨与应用[J].石油仪器, 2008, 22 (4) :26-27.

[2]杨斌.ACM-02型COD仪分光光度法快速测定废水中COD[J].分析测试技术与仪器, 2007, 13 (1) :78-80.

[3]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M], 4版.北京:中国环境科学出版社, 2002:210-213.

[4]朱智强, 黄凤珍.测定生活污水COD要注意的几个问题[J].污染防治技术, 2008, 21 (5) :92-93.

[5]孙爱红, 郭淑满.COD仪器速测法与重铬酸钾法的对比实验[J].辽宁城乡环境科技, 2001, 20 (1) :37-39.

3.COD测定仪使用中的几个问题 篇三

高浓度氯离子的存在直接影响化工废水中COD值的测定准确性,通过对稀释法、硝酸银沉淀法、硝酸银和硫酸铬钾法、氯气校正法以及标准曲线法等测定方法的比较,得出采用相应的标准曲线校正系数,以最有效地消除氯离子的`干扰,而且操作灵活,可获得较为准确的COD测定值,同时还可减少因使用有毒药品而造成的人体伤害和环境二次污染.

作 者：王方园 盛贻林 郑绍成 Wang Fangyuan Sheng Yilin Zheng Shaocheng 作者单位：王方园,盛贻林,Wang Fangyuan,Sheng Yilin(金华职业技术学院,浙江,金华,321007)

郑绍成,Zheng Shaocheng(浙江师范大学,浙江,金华,321000)

4.COD测定仪使用中的几个问题 篇四

一、(高锰酸钾法)实验目的

1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析方法。

2、了解测定COD的意义。

二、实验原理

化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mgL1）来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染越严重。COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，本实验采用酸性高锰酸钾法。方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。反应方程式为

2

2MnO45C2O416H2Mn210CO28H2O

三、药品 1、0.013molL1Na2C2O4标准溶液：准确称取基准物质Na2C2O40.44g左右溶于少量的蒸馏水中，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其浓度。2、0.005molL1KMnO4溶液：将实验三十中0.02molL1KMnO4溶液稀释4倍。

3、硫酸（1:2）、硝酸银溶液（w为0.10）

四、实验步骤

1、取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加硫酸（1:2）10mL，再加入w为0.10的硝酸银溶液5mL以除去水样中的Cl（当水样中Cl浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005molL1KMnO4溶液10.00mL（V1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min，氧化需氧污染物。稍冷后（~80℃），加入0.013molL1Na2C2O4标准溶液10.00mL，摇匀（此时溶液应为无色），在70~80℃的水浴中用0.005molL1KMnO4溶液滴定至微红色，30s内不腿色即为终点，记下KMnO4溶液的用量为V2。

2、在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1：2硫酸10mL，移入0.013molL1Na2C2O4标准溶液10.00mL，摇匀，在在70~80℃的水浴中，用0.005molL1KMnO4溶液滴定至溶液微红色，30s内不腿色即为终点，记下KMnO4溶液的用量为V3。

3、在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1：2硫酸10mL，在70~80℃下，用0.005molL1KMnO4溶液滴定至溶液微红色，30S内不褪色即为终点，记下KMnO4溶液的用量为V4。

按下式计算化学需要量CODMn：

CODMn/mgL1V1V2V4f10.00cNa2C2O416.001000/VS式中，f10.00/V3V4，即1 mLKMnO4相当于fmLNa2C2O4标准溶液； VS为水样体积；

16.00为氧的相对原子质量。

注：

（1）水样量根据在沸水浴中加热反应30 min后，应剩下加入量一半以上的0.005molL1高锰酸钾溶液量来确定。

（2）废水中有机物种类繁多，但对于主要含烃类、脂肪、蛋白质以及挥发性物质（如乙醇、丙酮等）的生活污水和工业废水，其中的有机物大多数可以氧化90％以上，像吡啶、甘氨酸等有些有机物则难以氧化，因此，在实际测定中，氧化剂种类、浓度和氧化条件等对测定结果均有影响，所以必须严格按操作步骤进行分析，并在报告结果时注明所用的方法。

本实验在加热氧化有机污染物时，完全敞开，如果废水中易发挥性化合物含量较高时，应使用回流冷凝装置加热，否则结果将偏低。

水样中CL-在酸性高锰酸钾中能被氧化，时结果偏高。

实验所用的蒸馏水最好用含酸性高锰酸钾的蒸馏水重新蒸馏所得的二次蒸馏水。（3）

（4）（5）

五、思考题

1.哪些因素影响COD的鉴定结果，为什么？