分析化学实验教案期末

2024-08-07

分析化学实验教案期末(精选8篇)

1.分析化学实验教案期末 篇一

和合初级中学九年级化学期末考试质量分析

一、试题基本特点

试卷紧扣初中化学核心概念,比较注重考查学生的基础知识和基本技能,同时也突出考查了学生的阅读分析能力和信息处理能力。整张试卷的知识点覆盖面较广,没有偏题、怪题和难题,重视对初中化学基础知识和核心知识的考查,基础题相对较多,学生只要平时能认真学习,要考到40分应该是很容易做到的事情。化学是一门以实验为基础的学科,关系到实验探究能力的培养及创新意识的培养,如试卷中13、14题,强化了实验能力和思维能力的综合考查,还体现了研究性学习、探究性学习的导向。试题难度不是很大,仅对科学素养考查的初步探讨,但对化学学科改革的导向性非常明确。

二、学生在答卷中错因分析

选择题错误较多的是7小题,因为学生对微观粒子示意图在化学变化过程中的理解不透彻,应用能力缺失。实验题14题的失分较多,化学方程式的书写条件错误较多,对化学实验装置图的记忆较差。15题第二个小问题错误较多,对没有学过的方程式缺乏迁移的能力,逻辑思维不好,计算能力较差,导致计算错误。

三、对今后教学的改进措施:

1.强化教学备课 认真钻研课标、教材,熟练掌握教材全部内容和组织结构,掌握基本的理论、知识和技能的同时注重思想性、科学性和系统性,抓住教材重点、难点和疑点。创造性地使用、整合教材,从不同层次的学生水平出发,分层次提出要求,努力使教学切合学生实际。要从实际出发,讲求实效,要深入分析教材,理清脉络、抓住中心,用简洁的文字或图形,把一节课的中心内容展现于黑板上,让学生易于理解,便于记忆。

2.作业批改与讲评 作业认真批改、及时反馈,对错误率较高或偷工减料的学生做到当面指导、当场订正,以培养学生认真学习化学的优良品质。同时从作业讲评这一环节入手,在了解学生的知识、能力和心理的基础之上,分层教学,因材施教,同时不断更新理念,改进方式,优化手段,切实提高作业讲评的有效性,促进学生的全面发展。

3.抓基础、重应用 要注重基础知识的教学,对重要的化学概念、化学用语、化学方程式和基本的化学思想方法要加强理解,对记忆性的概念和原理等要在理解和实际运用的基础上加强记忆。对每堂课的知识点,在下堂课的开始以默写和小练习的形式出现,对不过关的学生单独辅导和检查。

4.加强实验教学、重视实验活动与探究

充分抓住实验操作能激发学生兴趣的特点,充分合理地利用好每一次实验。引导学生养成仔细观察、准确描述、科学分析的习惯,培养学生注重实验的科学性、严谨性,培养学生创新意识和实践能力,使学生思维更为广阔和敏捷,提高学生实验设计、评价和在新情境中应用实验解决问题的能力。

5.严防分化 认真研究教材,不随意加深和拓宽,保护好学生的自信心和自尊心,同时采取分散难点的方式组织教学,知识点的记忆采取分散记集中讲的办法(少量多次)降低学生记忆的难度。同时加强实验,帮助学生理解记忆,将概念形象化,加强感性认识,促进理解。

2.分析化学实验教案期末 篇二

一、期末业务处理的含义

期末业务处理是会计电算化工作中的一项重要内容。所谓期末业务, 是指将本月所发生的全部经济业务登记入账以后要做的一系列工作, 主要包括成本及费用的计提、分摊、期末结转业务, 另外还包括试算平衡、对账、结账等工作。期末会计业务与日常业务相比较, 数量不多, 但业务种类复杂且时间紧迫。在手工会计工作中, 每到会计期末, 由会计人员手工编制记账凭证来完成这项工作, 处理起来较为繁琐, 而在计算机处理下, 由于各会计期间的许多期末业务具有较强的规律性, 用计算机处理这些有规律的业务, 不但节省会计人员的工作量, 提高工作效率, 也可以加强财务核算的规范性。由于在会计电算化工作中, 期末业务处理的正确与否关系到成本费用的计提分摊、期间损益的计算, 进而关系到会计报表编制的正确与否, 是会计电算化非常重要的环节。

二、期末自动转账流程

会计核算期末结账前, 有许多成本、费用需要进行结转。转账分为外部转账和内部转账。外部转账是指将其他核算子系统 (如工资、固定资产、应收应付等子系统) 生成的凭证转入总账系统中;内部转账是指在总账系统内部把某个或几个会计科目中的余额或本期发生额结转到一个或多个会计科目中。本文讨论内部转账。

一般期末转账有如下特点:

1. 期末转账业务主要在各个会计的期末进行;

2. 期末转账业务不同于日常核算, 不必附有反映该业务的原始凭证, 是由会计部门自己填制的凭证, 且凭证的摘要、借贷方科目固定不变, 金额的来源、计算方法也基本不变;

3. 期末转账业务的数据大多来源于账簿, 这就要求在处理期末转账业务前必须先将其他具体业务登记入账;

4. 有些期末转账业务必须依据另一些期末转账业务产生的数据, 这就要求期末转账需要根据业务的特点分批按步骤来进行处理。

由于期末转账业务的以上特点, 使其转账的内容和形式一般都相对固定, 具有固定性、重复性的的特点, 现有的财务软件正是利用这一特点, 将会计期末所要进行的固定的、程序化的工作进行整理, 制作出一些通用的凭证框架, 这些框架包含凭证摘要、会计科目、借贷方向、金额计算公式, 预先存入系统中, 告诉系统进行转账的数据是从哪里来的, 如何进行分配, 放到哪里去。每到月末要进行结转时, 只须调出这些预先定义好的凭证框架, 系统就会自动生成相应的转账凭证, 完成相应的结转工作, 使得会计人员的重复性工作大为减少, 极大地提高总账系统的使用效率。在会计电算化中把凭证的摘要、会计科目、借贷方向及金额的计算公式称为自动转账分录。用友ER P-U8期末自动转账工作一般分为两个步骤。

1.设置自动转账分录, 即自动转账凭证取数公式的定义。包括自定义转账、对应结转、期间损益结转等。自动转账分录的定义完成后可长期使用, 只有在所定义的转账内容发生变化时, 才需要重新修改。

2.执行自动转账, 即生成自动转账凭证。

三、实验中常见错误及原因分析

学生在进行实验时, 由于对期末转账业务特点不熟悉, 出现的问题较为典型。现以用友ER P-U8.5为例, 针对以下业务进行处理:

1. 按短期借款期末余额的0.2%计提短期借款利息;

2. 将“应交税费——应交增值税———销项税额”贷方转入“应交税费——应交增值税———未交增值税”;

3. 将本月“期间损益”转入“本年利润”。

以上业务的会计处理与自动转账分录的取数公式分别为:

第一题分录:

借:财务费用——利息

贷:预提费用

第一题取数公式:

第二题分录:

借:应交税费——应交增值税———销项税额

贷:应交税费——应交增值税———未交增值税

第二题取数公式:利用对应结转进行设置, 结转系数为1

转出科目:21710105

转入科目:21710103

第三题分录:

借:本年利润

贷:费用类损益科目

借:收入类损益科目

贷:本年利润

第三题取数公式:利用期间损益结转进行设置

转出科目:所有损益科目编码

转入科目:3131

以上的5503, 2101, 2191, 2171010, 21710103, 3131分别是会计科目:财务费用、短期借款、预提费用、应交税费———应交增值税———销项税额、应交税费———应交增值税———未交增值税、本年利润的科目编码;QM、JG是用友账务取数函数。

学生在设置好以上自动转账分录, 执行自动转账生成自动转账凭证后, 常见错误主要有两种。第一种:生成的转账凭证有多张相同;第二种:生成的第一、第二张凭证正确, 第三张凭证没有计提利息财务费用这条分录。

分析以上问题产生的原因, 第一种问题是由于进行了多次结转, 生成了多张自动结转凭证。在账务处理过程中, 由系统根据预先设置好的自动转账凭证生成记账凭证, 并完成相应的结转工作, 但这种机制凭证每月只进行一次结转, 多次结转就会产生多张相同凭证, 造成账簿记录错误。第二种问题是期末结转时, 没有根据业务特点分批按步骤来进行结转。由于期末自动转账凭证的数据大多来源于账簿记录, 这就要求在处理期末转账业务前, 必须要将其他具体业务登记入账, 而有些期末转账凭证的数据必须依据另一些期末转账业务产生的数据, 也就是说, 对于一组相关转账凭证, 它们之间同本月其他经济业务有一定联系, 必须在全部相关业务入账后使用, 并且要按照合理的先后次序逐一生成凭证, 在某些转账凭证已经记账的前提下, 另一些转账凭证才能生成, 否则就会发生取数错误。即如果涉及到多项转账业务, 转账生成的先后次序非常重要。具体到以上业务, 在转账生成时不应同时生成三张结转凭证, 这样会由于“财务费用———利息”的数据没有登记入账, 导致生成期间损益凭证时“财务费用———利息”取不了数。正确的方法是, 首先生成第一、第二张自动结转凭证, 并审核记账, 确保一、二张凭证数据登记入账后, 再生成第三张期间损益结转凭证, 这样生成的凭证数据才不会出错。

从以上两种典型错误可总结出:自动转账分录可分为两类, 第一类为独立自动转账分录, 其凭证金额与本月发生的任何经济业务无关, 期末只能进行一次转账生成;第二类为相关自动转账分录, 其凭证金额与本月发生的业务相关, 必须在全部相关业务入账后, 并且要按照合理的先后次序逐一生成凭证。具体到以上业务, 第一题与第二题属于独立自动转账分录, 每月只需结转一次。第三题属于相关自动转账分录, 要在全部相关业务登记入账后, 才能进行转账生成。

四、结束语

期末业务处理的自动转账, 可以提高会计系统的工作效率, 但不注意期间的数据关系和转账生成的时间顺序, 会造成生成的凭证数据错误, 影响后续工作的正确性, 在学生进行学习及实验时, 要使其了解透彻, 掌握其要点。

参考文献

[1].孙万军, 陈伟清主编.财务软件应用技术.清华大学出版社

3.五年级数学期末考试分析课教案 篇三

藏龙小学

熊细桂

教学目标:

1、从这次试卷看,很多学生平时学习的习惯不是很好,特别书写极不规范。所以从这次讲评中,要求学生加强学习习惯和主动学习能力的培养。

2、从学生答题中出现的有些错误,可以窥见到学生的学习水平、学习方式、思维的灵活性、深刻性,教学的表达能力等方面存在很大差距,所以教师在教学中要面向全体,承认差别,因材施教,分层教学,教师设计的提问和练习要满足不同层次学生的求知欲望。

3、看到试卷的题型,教师要加强数学知识与现实生活的联系,注重知识形成过程与能力发展并重。

4、从学生对应用题的解答,教师看到在教学中,要让学生利用所学的知识来解决实际问题,就要注意学生实践能力的培养。教学重点:

1、针对学生“抄错题,不带单位,不写答句”,在学习习惯上要加强训练。

2、针对“计算马虎,准确率偏低”,要培养学生的计算能力,3、失分原因逐题确定讲评重点,教给学生克服这些问题的基本策略,培养学生自主学习能力。教法:讲练结合

学法:在总结中提升能力,在训练中提高。教学过程:

一、导入新课:

同学们,期末考试已经结束,当我们拿到自己的试卷时,我们应该做些什么呢?我想就是静下心来好好考虑为什么会考成这样。其实,考卷上的错误并不是真的都是你不会的,当你拿到卷子的时候,如果重回考试现场,那么我相信很多同学一定马上又得做对许多,为什么?因为,你们考完之后都知道了一些是自己不小心做错的。

二、试卷和得分及失分情况分析

五年级数学期末调考人数36人,总分2529分,人平70.3分,及格人数28人,及格率77.8%,优秀人数18人,优秀率50%。40分以下算低分,低分人数是5人,低分率是13.9%。存在的问题:

1、填空题第5题学生丢分最高,出现问题的原因是平时训练较少,学生又不会动脑思考,利用所学知识去解决它。从中反映出学生平时不爱独立思考问题的习惯。

2、判断题失分比较多。说明学生对基础知识掌握不是很牢固。

3、选择题中第2、3、5题丢分多,错误原因:学生不能仔细读题,认真揣摩题意,答题意识不够清晰。

4、计算题全对的同学只有6人。得分率较低。错误原因是学生对运算顺序、运算定律、等式的性质还不能灵活运用。

5、解决问题:第5题错误率也是相当高。学生对于碰到实际问题,解决实际问题的能力特别差。

三、总结失误原因重新审试试卷,自行修改

1、学生重新查看自己的试卷,尝试自行修改。

2、汇报修改情况,提高学生信心。

四、典型错例分析点评,错误原因归类

现将试卷情况具体分析如下:

(一)填空(20分)

差的方面及成因分析

5题、一个等腰三角形的顶点是x度,每个底角是(s-x÷2)度;在另一个直角三角形中,其中一个锐角是m度,另一个锐角是(s-90-m)度。正确的为(180º-x)÷2,(90º-m)。

(二)判断(5分)

差的方面及成因分析:

2题、任何一个平行四边形都可以转化成一个长方形。(×)正确是(√),学生对”任何”理解不透彻。

(三)选择(5分)

差的方面及成因分析:

4题、李峰是五年级学生,他爸爸的身份证号码最有可能的是(②或③)。① ***152

② ***415 ③***229 对于这一知识点平时考得比较多,这也是我平时着重复习的内容。但学生还是对性别区分不清楚。

(四)计算(34分)

错的较多是直接写出得数里面的0.7×0.7÷0.7,学生没有先将0.7×0.7相乘,0.4²学生直接用0.4与2相乘,说明这个知识点学生仍然没有掌握。需要加强训练。大部分同学对基本计算都掌握了,只是在做的过程中,有马虎、不认真现象。

(五)操作题。(6分)

这个题考察学生两个方面,一个是观察能力,另一个考察学生面积计算公式。学生答得不是很好,平时教学中应多让学生计算一些求阴影部分面积的计算题进行训练。

(六)解决问题

(30分)

此题共有6个小题。此题是考察学生的理解能力并与现实生活联系起来了,培养了学生的观察能力和生活应用能力,这些题出错现象的原因是审题不认真,也有的缺乏一定思考能力。比如说相遇问题,学生理解能力和应变能力较差,失分较多。

第6题:甲、乙两列客车从两地同时相对开出,5小时后在距离中点30km处相遇。慢车每小时行60km,快车每小时行多小km?学生解答:5×60=300(km)300-30=270(km)

270÷5=52(km)答:快车每小时行52km.正确为:5×60=300(km)

300+30=330(km)

330×2=660(km)

660-300=360(km)

360÷5=72(km)或方程解:

(5×60+30)×2=660(千米)解:设快车每小时行xkm。

(60+x)×5=660

(60+x)×5÷5 = 660÷5

60+x=132

X=72 答:快车每小时行72km。

五、教师总结

希望你们在今后的学习中刻苦用功,好好学习,认真答题,形成良好的学习习惯。在每次检测中能取得较大的进步。

4.分析化学实验一教案 篇四

刘晓庚2006 实验一

认领仪器并学习分析实验室规章制度

实验目的和要求 了解本实验室的设施(水、电闸和通风设施),重视实验室安全和急救措施及方法,整洁实验室环境。学习分析化学实验室规则和安全守则。领取并熟悉基础化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法。4 学会并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

一、分析化学实验课程特点、设施介绍,安全教育、大扫除 介绍任课教师 本实验课和特点(实验时间长,难度大,需细心、认真、实事求是,做好预习,及时记录,认真报告;讲、学方式:重视预习、提问检查,扼要讲解,集体与个别指导相结合、以个别指导为主。)。实验室安全(安全的重要性,安全的内容;本实验室水、电闸位置的处置方法)。4 本实验室特点(优点、不足)5 大扫除各小组的分工和结束验收。

二、清点、清洗仪器 发放仪器清单,按清单核查,不足注明,有多上交,并经教师逐个核对,及时做好补充、调剂。清洗定性分析仪器,并检查。3 布置下次实验内容 玻璃仪器加工的简单方法

阅读教材1-67 页,预习教材17-

21、68-71页,写好预习报告。注意事项(1 去污汾的发放及保管,抹布发放及费用的开支;2 实验完毕后须经教师检查合格方可离开实验室。)附:

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠,并且无水的条纹。一般而言,附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土、不溶物及有机物等。常见洗涤方法有:

(1)刷洗法:用水和毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质,注意使用毛刷刷洗时,不可用力过猛,以免戳破容器。

(2)合成洗涤剂法:去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力,细砂的磨擦作用,白土的吸附作用,增加了对仪器的清洗效果。

分析化学实验教案

刘晓庚2006 先将待洗仪器用少量水润湿后,加入少量去污粉,再用毛刷擦洗,最后用自来水洗去去污粉颗粒,并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子,每次蒸馏水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。其它合成洗涤剂也有较强的去污能力,使用方法类似于去污粉。(3)铬酸洗液法:这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将25g K2Cr2O7置于烧杯中,加50mL水溶解,然后在不断搅拌下,慢慢加入450mL浓H2SO4),呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后,再加入铬酸洗液润洗,以免洗液被稀释。洗液可反复使用,用后倒回原瓶并密闭,以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色时即失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿,可恰当地选择洗液来洗。但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性,故近年来较少使用。NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿,效果较好。

(4)“对症”洗涤法:针对附着在玻璃器皿上不同物质性质,采用特殊的洗涤法,如硫磺用煮沸的石灰水;难溶硫化物用HNO3/HCl;铜或银用HNO3;AgCl用氨水;煤焦油用浓碱;粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡;MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等,系光学玻璃制成,不能用毛刷刷洗,可用HCl-乙醇浸泡、润洗。

2.玻璃仪器的干燥

(1)空气晾干,叫又风干,是最简单易行的干燥方法,只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

(2)烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤,并不停转动仪器,使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

(3)烘干:将仪器放入烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。此法不能用于精密度高的容量仪器。

(4)吹干:用电吹风吹干。

(5)有机溶剂法:先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出,再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。再依次用电吹风冷风和热风吹干,此种方法又称为快干法。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?

5.分析化学实验教案期末 篇五

课程名称: 材料失效分析实验 任课教师: 刘先兰 所属院(部): 机械工程学院 教学班级: 2011级金属材料工程 教学时间:2013—2014学年第二学期

湖 南 工 学 院

《材料失效分析》实验

实验课程编码: 学时:6 适用专业:金属材料工程

先修课程:材料科学基础、材料力学性能、金属塑性成型原理、现代材料检测技术等 考核方式:

一、实验课程的性质与任务

帮助学生进一步理解所学知识,加深对一般工程结构和机械零件失效分析的基础知识、基本方法和基本技能的掌握;能够利用所学的知识建立失效分析方法和思路(故障树);熟悉判断失效零件裂纹源的方法;熟知各类断裂件的断口形貌及断裂机制,分析各种断裂类型、起裂点及断裂过程。

二、实验项目

实验一 材料失效中的金相分析法实验(2学时)

实验二 零件失效的宏观分析法(2学时)

实验三 静载荷作用下的金属材料断裂失效断口分析(2学时)

三、实验报告要求

每个实验均应写实验报告。按统一格式,采用统一封面和报告纸。实验报告内容应包括实验名称、目的、内容和理论基础、实验设备(名称、规格及型号)及材料名称,实验步骤、实验结果、结果分析。

四、其它要求

实验中,注重知识、能力、素质的协调发展,突出学生的创新精神与创新能力的培养。

五、教材和参考资料 1教材:

《材料失效分析》,庄东汉主编.华东理工大学出版社.2.参考资料:

[1]《机械零件失效分析》,刘瑞堂编,哈尔滨工业大学出版社..[2]《材料成形与失效》,王国凡主编,化学工业出版社.[3]《材料现代分析方法》,左演声主编,北京工业出版社.[4] 《断口学》,钟群鹏主编,高等教育出版社.[5] 《金属材料及其缺陷分析和失效分析100例》,候公伟主编,机械工业出版社.实验一

材料失效中的金相分析法实验(2学时)

金相分析技术的重要性在于:(1)根据金相分析结果可以判断热处理生产工艺及其组织缺陷;(2)根据金相显微组织照片可以知道构件的破坏原因

【1】实验的目的和要求

1)目的

通过实验,帮助学生进一步理解和掌握所学专业知识,加深对一般工程结构和机械零件失效分析的基础知识、基本方法和基本技能的掌握。

2)要求

要求学生在熟悉和巩固各种检测方法的基本原理和应用特点的基础上,结合具体失效产品,做出合理分析。能够运用金相分析法在材料失效分析中的应用。

【2】实验内容或原理

在失效件上切片,制备相关金相试样。金相检验材料的显微组织,有助于确认热处理的质量情况,为失效原因提供证据。

一、材料失效分析方法分类

一)相关性分析的思路及方法

一般用于具体零、部件及不太复杂的设备系统的失效分析中。1.按照失效件制造的全过程及使用条件的分析方法

(1)审查设计 如对使用条件估计不足进行的设计,标准选用不当,设计判据不足,高应力区有缺口,截面变化太陡,缺口或凹倒角半径过小及表面加工质量要求过低等均可能是致断因素。

(2)材料分析 材料选用不正确,热处理制度不合理,材料成分不合格,夹杂物超级,显微组织不符合要求,材料各向异性严重,冶金缺陷等。

(3)加工制造缺陷分析 铸、锻、焊、热处理缺陷,冷加工缺陷,酸铣、电镀缺陷,碰伤,工序间锈蚀严重,装配不当,异物混入及漏检等。

(4)使用及维护情况分析 超载、超温、超速,启动、停车频繁或过于突然,润滑制度不正确,润滑剂不合格,冷却介质中混有硬质点,未按时维修保养,意外灾害预防措施不完善等。

2.根据产品的失效形式及失效模式分析的思路及方法

这是较为常用的分析方法。一个具体的零件失效后,根据其表现形式(过量变形、表面损伤和断裂)进一步分析失效模式,然后分析导致这种失效模式的内部因素和外部因素,最后找出失效的原因。3.“四M”分析思路及方法

所谓“四M”分析法,是指将Man(人)、Machine(机器设备)、Media(环境介质)和Management(管理)作为一个统一的系统进行分析的方法。对于一个比较复杂的系统常采用此种方法。依此分别进行如下四方面的分析工作。

(1)操作人员情况的分析 如工作态度不好、责任心不强、玩忽职守、主观臆断和违章作业等不安全行为以及缺乏经验、反应迟钝和技术低劣等局限性。

(2)环境情况的分析 主要指的是产品在使用状态下所处的环境条件,如载荷状态、大小、方向的变化。温度,湿度,尘埃,是否存在腐蚀介质等。

(3)设备情况的分析 主要指的是材料的选择,结构设计,加工制信水平及安装、运输保护措施等。

(4)管理情况的分析 如缺乏适当的作业程序,保护措施不健全,辅助工作太差,使用的工具、设施不当,没有按规定的作业程序操作,缺乏严格的维修保养制度等。二)系统工程的分析思路及方法

失效系统工程是把复杂的设备或系统和人的因素当作一个统一体,运用数学方法和计算机等现代化工具,来研究设备或系统失效的原因与结果之间的逻辑联系,并计算出设备或系统失效与部件之间的定量关系。

失效系统工程分析法主要类型:(1)故障树分析法(简称FTA法)(2)特征—因素图分析法

(3)事件时序树分析法(简称 ETA法)(4)故障率预测法

(5)失效模式及后果分析法(简称FMEA法)(6)模糊数学分析法 三)数理统计分析思路及方法

相关性:

二、失效分析的一般程序

机械零件失效的情况是千变万化的,分析的目的和要求也不尽相同,因而很难规度一个统一的分析程序。一般说来,大体上包括:

1)调查失效事件的现场,2)收集背景材料,3)深入研究分析,4)综合归纳所有信息并提出初步结论,5)重现性试验或证明试验,6)确定失效原因并提出建议措施,7)写出分析报告等内容。

三、失效分析的步骤 l、现场调查(1)保护现场

(2)查明事故发生的时间、地点及失效过程(3)收集残骸碎片,标出相对位置,保护好断口。(4)选取进一步分析的试样。

(5)询问且击者及其他有关人员能提供的有关情况。(6)写出现场调查报告。

2、收集背景材料(1)设备的自然情况(2)设备的运行记录(3)设备的维修历史情况(4)设备的失效历史情况

(5)设计图纸及说明书,装配程序说明书,使用维护说明书(6)材料选择及其依据(7)设备主要零部件的生产流程(8)质量检验报告及有关的规范和标准

3、技术参量复验(1)材料的化学成分(2)材料的金相组织及硬度(3)常规力学性能

(4)主要零部件的几何参量及装配间隙

4、深入分析研究

(1)失效产品的直观检查(变形。损伤情况,裂纹扩展,断裂源)(2)断口的宏观分析及微观形貌分析(多用扫描电镜)

(3)无损探伤检查(涡流、着色、磁粉、同位素、X射线、超声波等)(4)表面及界面成分分析(俄歇能谱)

(5)局部或微区成分分析(辉光光谱、能谱、电子探针)(6)相结构分析(X射线衍射法)

(7)断裂韧性检查,强度、韧性及刚度校核

5、综合分析归纳,推理判断提出初步结论

根据失效现场获得的信息、背景材料及各种实测数据,运用材料学、机械学、管理学及统计学等方面的知识,进行综合归纳、推理判断、分析后,初步确定失效模式并提出失效原因的初步意见和预防措施。

6.重现性试验或证明试验 重大事件: 7.撰写失效分析报告

失效分析报告与科学研究报告相比较,除了在应写得条理清晰、简明扼要、合乎逻辑方面相同外,二者在格式和侧重点等许多方面都有所不同。失效分析侧重于失效增况的调查、取证和验证,在此基础上通过综合归纳得出结论、而不着重探讨失效机理,这就有别于断裂机理的研究报告。

机械产品的失效分析报告通常应包括的内容

(1)概述 首先介绍失效事件的自然情况:事件发生的时间、地点,失效造成的经济损失及人员伤亡情况;受何部门或单位的委拓;分析的目的及要求;参加分析人员情况;起止时间等。

(2)失效事件的调查结果 简明扼要地介绍失效部件的损坏情况。当时的环境条件及工况条件;当事人和目击者对失效事件的看法,失效部件的服役史、制造史及有关的技术要求和标准。

(3)分析结果 为了寻找失效原因,采用何种方法和手段做了哪些分析工作、有何发现,按照认识的自然过程一步步地介绍清楚。对于断裂件的分析,断口的宏观和微观分析、材料的选择及冶金质量情况分析,力学性能及硬度的复检、制造工艺及服役条件的评价等分析内容通常是不可缺少的。

(4)问题讨论 必要时,对分析工作中出现的异常情况、观点上的分歧、失效机理的看法等问题进行进一步的分析讨论。

(5)结论与建议 结论要准确,建议要具体、切实可行。写明遗留的问题、尚需进一步观察和验证的问题等。

四、国际上比较公认的分析程序

材料失效的类型多种多样,所以,进行失效分析的思路和方法也不一样。以金属件为例,国际上比较公认的分析步骤和顺序是美国的Brooks失效分析程序和ASM失效分析程序。这两套分析程序实质上是相同的,可以相互替代。Brooks失效分析程序说明如下:

(一)失效情况的描述

以技术文件的形式记述失效的历史情况。如失效的特征过程、失效件的原设计要求以及失效件的使用情况和环境。特别是有关的照片资料和多媒体资料。

(二)裸眼观察

失效件失效后的总体形貌应记入上述文件,而且必须进行断口表面或其他重要的失效特征的保护,不得造成损害。

(三)机械设计分析(应力分析)

当失效件是重要的承重构件时,应进行强度分析(应力分析),正确评估其承载能力或其他力学性能。这有助于确定失效件是否具有足够的尺寸和合适的形状,以满足设计要求,从而可能找出失效的原因。

(四)化学成分设计分析

据此可考察材料的力学性能、工艺性能和抗腐蚀性能。

(五)制造过程及其各工艺环节分析

错误的加工工艺过程往往是导致失效的主要原因,如不合格的原材料、各种热加工工艺的错误和机加工、磨削的错误等等。

(六)宏观断口形貌检查

在裸眼和低倍放大下检查断口表面时,往往可以发现明显的形貌特征,可按照断裂特征和载荷性质之间的关系来推断断裂的模式。(实验二)

(七)微观断口分析

包括断口显微形貌(断口组织)试验和局部化学成分试验,以此确定断裂机理。通常都是采用电子显微镜分析。(实验三)

(八)金相检验

金相试样的制备需在失效件上切片,这可能要求有关各方在切片前取得一致。金相检验材料的显微组织,有助于确认热处理的质量情况,为失效原因提供证据。(实验一)

(九)性能检验

性能检验是与设计所对应的性能试验,这种确定性能的试验通常是破坏性试验。在不允许对失效件做破坏性取样时,可以用硬度试验来推断其力学性能,如屈服强度等。(实验三)

(十)失效分析

模拟失效原因,制作与失效件相同的构件,使之在设计要求的真实工况下运行。这是非常昂贵但却可信的试验,只有在特殊需要下才做。

五、金相分析技术的应用

1、根据金相分析结果可以判断热处理生产工艺及其组织缺陷

2、根据金相显微组织照片可以知道构件的破坏原因

六、金相分析用设备

1、光学显微镜观察

在铸造、固溶态试样及挤压样品的中心部位截取金相试样,热压缩试样的金相试样沿平行于压缩方向截取,试样尺寸约为15×15×15mm。将截取的试样在国产M-2型金相试样预磨机上经粗磨、精磨至、抛光至精抛光,达到样品表面无划痕、污迹、拖尾的镜面,将制备好的镜面试样侵蚀于4%HNO3+C2H5OH溶液(此为镁合金,不同的材料,其腐蚀剂不同)中,在POLYVAR MET型金相显微镜下观察在不同状态下合金的组织。

2、扫描电子显微镜观察

铸态、固溶态、挤压态合金的第二相的形态及其在基体中的分布通过Sirion 200场发射扫描电镜上进行观察,对合金相的组成进行能谱(EDX)分析,并观察拉伸试样的断口形貌。

3、透射电镜观察

用水磨砂纸和金相砂纸对铸态、固溶态、挤压态合金的透射电镜试样进行机械减薄到70μm左右,再分别冲裁成直径为Φ3mm的圆片用于离子减薄,离子减薄在Gantan691型离子减薄仪上进行,其减薄时的工作条件为:轰击电压为4~5kV,电流为0.3-0.4mA,入射角为6°-8°。在TECNAI G220型透射电镜上进行观察分析,加速电压为200kV。通过透射电镜主要观察合金晶粒形态、晶内及晶界处位错组态、亚晶、亚晶内位错、位错密度,合金第二相形态及其分布等等。

七、案例分析

1、钢铁合金 1)相图

1538 1495 1394 Fe

2)灰铸铁缸体断裂失效分析

3)灰铸铁轮毂的失效分析

2、铝合金

1)相图

2)低压铸造铝合金轮毂内部缺陷探讨 3)高强度高耐磨性铝硅合金的实验研究

3、镁合金

1)相图 2)金相图片分析

思考题:

1、说明金相分析法在材料失效分析中的意义。

2、分析低碳钢(20)、中碳钢(45)、高碳钢(T10)的平衡组织结构,分析其对合金性能的影响。

3、以铝硅合金为例,从成分、组织和性能的关系出发,分析如何提高铝合金的强度?

实验二

零件失效的宏观分析法(2学时)

宏观分析主要用于分析断口形貌。断口的宏观分析是断裂件失效分析的基础。断口的宏观分析,能够了解断裂的全过程,因而有助于确定断裂过程和构件几何结构间的关系,并有助于确定断裂过程和断裂应力间的关系。断口的宏观分析,可以直接确定断裂的宏观表现及其性质,即宏观脆断还是韧断,并可确定断裂源区的位置、数量及裂纹扩展方向等。

【1】实验的目的和要求

1)目的

通过宏观分析法,让学生了解宏观分析法在材料失效分析中的重要作用。了解各种失效产品在进行分析时其宏观特征。

2)要求

要求学生在熟悉和巩固各种材料如钢、铁、铝、镁等合金的制备工艺特点的基础上,结合具体失效产品,分析其宏观特征。

【2】实验内容或原理

轴、齿轮的失效分析。腐蚀构件的失效分析。磨损件的失效分析。可用于实例分析的构件有:柴油机曲轴断裂分析、扭力轴断裂分析、工、模具断裂分析、旋转弯曲曲轴件断裂分析、齿轮类零件失效分析、铸铁件开裂分析、铝合金/镁合金零件断裂分析、环境致脆断裂件分析、腐蚀、磨损件分析等。

一、分析方法

材料失效的类型多种多样,所以,进行失效分析的思路和方法也不一样。以金属件为例,国际上比较公认的分析步骤和顺序是美国的Brooks失效分析程序和ASM失效分析程序。这两套分析程序实质上是相同的,可以相互替代。Brooks失效分析程序说明如下:

(一)失效情况的描述

以技术文件的形式记述失效的历史情况。如失效的特征过程、失效件的原设计要求以及失效件的使用情况和环境。特别是有关的照片资料和多媒体资料。

(二)裸眼观察

失效件失效后的总体形貌应记入上述文件,而且必须进行断口表面或其他重要的失效特征的保护,不得造成损害。

(三)机械设计分析(应力分析)

当失效件是重要的承重构件时,应进行强度分析(应力分析),正确评估其承载能力或其他力学性能。这有助于确定失效件是否具有足够的尺寸和合适的形状,以满足设计要求,从而可能找出失效的原因。

(四)化学成分设计分析 据此可考察材料的力学性能、工艺性能和抗腐蚀性能。

(五)制造过程及其各工艺环节分析

错误的加工工艺过程往往是导致失效的主要原因,如不合格的原材料、各种热加工工艺的错误和机加工、磨削的错误等等。

(六)宏观断口形貌检查

在裸眼和低倍放大下检查断口表面时,往往可以发现明显的形貌特征,可按照断裂特征和载荷性质之间的关系来推断断裂的模式。

(七)微观断口分析

包括断口显微形貌(断口组织)试验和局部化学成分试验,以此确定断裂机理。通常都是采用电子显微镜分析。

(八)金相检验

金相试样的制备需在失效件上切片,这可能要求有关各方在切片前取得一致。金相检验材料的显微组织,有助于确认热处理的质量情况,为失效原因提供证据。

(九)性能检验

性能检验是与设计所对应的性能试验,这种确定性能的试验通常是破坏性试验。在不允许对失效件做破坏性取样时,可以用硬度试验来推断其力学性能,如屈服强度等。

(十)失效分析

模拟失效原因,制作与失效件相同的构件,使之在设计要求的真实工况下运行。这是非常昂贵但却可信的试验,只有在特殊需要下才做。

二、宏观分析方法

根据《机械工程材料测试手册》,按国家标准《钢材断口检验方法》和《碳素钢和低合金钢断口检验方法》规定,已经纳入上述标准的断口有:(1)纤维状断口,(2)瓷状断口,(3)结晶状断口,(4)台状断口...一)断口处理及断口分析的任务

断口分析,是用肉眼、低倍放大镜、实体显微镜、电子显微镜、电子探针、俄歇电子能谱、离子探针质谱等仪器设备,对断口表面进行观察及分析,以便找出断裂的形貌特征、成分特点及相结构等与致断因素的内在联系。

断口分析包括宏观分析和微观分析两个方面。宏观分析主要用于分析断口形貌。微观分析,既包括微观形貌分析又包括断口产物分析(如产物的化学成分、相结构及其分布等)。

在对断口进行分析以前必须妥善地保护好断口并进行必要的处理。断裂的基本分类 1)延性断裂与脆性断裂

断裂前如有宏观塑性变形——延性断裂 断裂前如无宏观塑性变形——脆性断裂 2)穿晶断裂与沿晶断裂

裂纹扩展是穿过晶粒内部的——穿晶断裂 裂纹扩展是沿着晶粒晶界的——沿晶断裂 穿晶断裂可分: 脆性断裂——穿过晶粒,沿晶体的解理面裂开,无塑性变形

延性断裂——穿过晶粒,晶粒本身有明显塑性变形

1、断口的处理

(1)在干燥大气中断裂的新鲜断口 防止锈蚀,防止手指污染断口及损伤断口表面;

(2)对于断后被油污染的断口,要进行仔细清洗。(3)在潮湿大气中锈蚀的断口。

(4)在腐蚀环境中断裂的断口,在断口表面通常覆盖一层腐蚀产物,这层腐蚀产物对分析致断原因往往非常重要。

腐蚀产物的去除方法有化学法、电化学法及干剥法等。

2、断口分析的任务

(l)确定断裂的宏观性质。塑性断裂/脆住断裂/疲劳断裂等。

(2)确定断口的宏观形貌。纤维状断口/结晶状断口;有无放射线花样及有无剪切唇等;(3)查找裂纹源区的位置及数量。裂纹源区的所在位置是在表面、次表面还是在内部,裂纹源区是单个还是多个,在存在多个裂草源区的情况下,它们产生的先后顺序是怎样的等;

(4)确定断口的形成过程。裂纹是从何处产生的,裂纹向何处扩展,扩展的速度如何等;

(5)确定断裂的微观机制。解理型/准解理型/微孔型,沿晶型/穿晶型等;(6)确定断口表面产物的性质。断口上有无腐蚀产物或其他产物,何种产物,该产物是否参与了断裂过程等。二)断口的宏观分析方法

断口的宏观分析是断裂件失效分析的基础。断口的宏观分析,能够了解断裂的全过程,因而有助于确定断裂过程和构件几何结构间的关系,并有助于确定断裂过程和断裂应力(正应力及切应力)间的关系。断口的宏观分析,可以直接确定断裂的宏观表现及其性质,即宏观脆断还是韧断,并可确定断裂源区的位置、数量及裂纹扩展方向等。生产中的产品检验的目的主要是:

1)利用断口来检查铸铁件的白口情况,用于确定铸件的浇注工艺; 2)用断口法检查渗碳件渗层的厚度,以便确定渗碳件的出炉时间;

3)用断口法检查高频淬火件的淬硬层厚度,以便确定合理的感应器设计及淬火工艺; 4)用断口法确定高速钢的淬火质量;

5)用断口法检查铸锭及铸件的冶金质量(如有无疏松、来杂、气孔、折迭、分层、白点及氧化膜等)。

1、最初断裂件的判断

分析对象是一个复杂的大型机组或是一组同类零件中的多个发生断裂。(1)整机残骸的失效分析

整机残骸的分析通常称为残骸的顺序分析。即根据残骸上的碰伤、划痕及其破坏特征分析整机破坏的先后顺序,由大部件到小部件,再到单个零件,进而对最初断裂件的断口作具体分析。(2)多个同类零件损坏的失效分析

一组同类零件的几个或全部发生损坏时,要判明事故原因需确定哪一个件先坏,这类分析也应采用顺序分析法。在对多个同类零件的损坏情况下,要根据损坏件的变形及损伤的严重程度来确定最初破断件。

(3)同一个零件上相同部位的多处发生破断时的分析

在同一个零件上,在其几何结构及受力情况完全相同的几个部位均出现损坏的情况。必须首先搞清楚是哪个部位首先损坏。

2、主断面(主裂纹)的宏观判断

最初断裂件找到后,紧接着的任务就是确定该断裂件的主断面或主裂纹。所谓主断面就是最先开裂的断裂面。主断面上的变形程度、形貌特点,特别是断裂源区的分析,是整个断裂事故分析中最重要的环节。1)利用碎片拼凑法确定主断面

2)按照“T”型汇合法确定主断面或主裂纹 3)按照裂纹的河流花样确定主裂纹

碎片拼凑法确定主断面 “T”型汇合法确定主断面或主裂纹 裂纹的河流花样确定主裂纹

3、断裂(裂纹)源区的宏观判断

主断面(主裂纹)确定后,断裂分析的进一步工作是寻找裂纹源区。裂纹源区是断裂破坏的宏观开始部位。寻找裂纹源区不仅是断裂宏观分析中最核心的任务,而且是光学显微分析和电子显微分析的基础。

1)利用断口上的“三要素”特征确定裂纹源区

2)利用断口上的“人”字纹特征确定裂纹源区 3)根据断口上的放射花样确定裂纹源区

4)根据断口上的“贝纹”线确定裂纹源区

5)将断开的零件的两部分相匹配,则裂缝的最宽处为裂纹源 6)根据断口上的色彩程度确定裂纹源区 氧化色

4、宏观断口的表观现象与致断原因初判 1)断裂源区和零件几何结构间的关系

断裂源区可能发生在零件的表面、次表面或内部。

对于塑性材料的光滑试件(零件),在单向拉伸状态下,断裂源在截面的中心部位属于正常情况。为防止零件出现此种断裂,应提高材料的强度水平或加大零件的几何尺寸。

表面硬化件发生断裂时,断裂源可能发生在次表层,为防止此类零件的断裂,应加大硬化层的深度或提高零件的心部硬度。

除上述两种情况外,断裂源区一般发生在零件的表面。零件的尖角、凸台、缺口、刮伤及较深的加工刀痕等应力集中处。为防止此类破坏显然应从减小应力集中方面入手。2)断裂源区与零件最大应力截面位置的关系

断裂源区的位置一般应与最大应力所在平面相对应。如果不一致则表明零件的几何结构存在某种缺陷或工作载荷发生了变化,但更为常见的情况是材料的组织状态不正常(如材料的各向异性现象严重)或存在着较严重的缺陷(如铸造缺陷、焊接裂纹、锻造折迭)等情况。

例如,承受单向扭转工作载荷的轴件,其断口的宏观形貌,按其与最大应力之关系可能有以下几种情况:

(a)断口表面与最大正应力所在平面相对应,即断口与轴线呈45螺旋状。此种类型的断裂为宏观脆性断裂,通常是由材料的脆性过大或韧塑性不足引起的。通过改变零件的热处理工艺,适当提高回火温度则有助于减少零件的此类断裂。

(b)断口的表面与最大切应力所在平面相对应,即断口平面与轴线垂直或平行。此种类型的断裂为宏观韧性的断裂,通常是由材料的强度或硬度不足引起的。适当降低零件的回火温度,则有助于零件使用性能的改善。

上述两种情况均表示材料的组织均匀性未出现太大问题。在此种情况下,如果调整热处理工艺难以避免上述两种断裂,则应提高材料的强韧性级别或者适当加大零件的几何尺寸。

(c)断口表面与轴线的夹角远小于45,即断口表面既不和最大正应力所在平面相对应也不和最大切应力所在平面相对应。换句话说,该断裂面是在较小的应力条件下形成的。由此可以推知,材料的各向异性现象比较严重,横向性能比较差。通常是由材料中的塑性夹杂物比较多及锻造流线沿轴向分布显著等因素引起的。

3)断裂是从一个部位产生的还是从几个部位产生的,是从局部部位产生的还是从很大范围内产生的。

通常的情况是,应力数值较小或应力状态较柔时易从一处产生,应力数值较大或应力状态较硬时易从多处产生;由材料中的缺陷及局部应力集中引起的断裂,裂纹多从局部产生;存在大尺寸的几何结构缺陷引起的应力集中时,裂纹易从大范围内产生。

承受旋转弯曲的轴件可能产生以下几种类型的断裂:

(a)裂纹源于表面一处或两处(基本对称,但稍有偏转)这是最为常见的断裂形式。其产生原因是由于表面拉应力最大及表面存在一定的加工缺陷或材料缺陷所致。在无明显缺陷存在的情况下,正常的断裂(由材料性质及轴件的几何尺寸和载荷性质来决定)也呈此种断裂形式;

(b)裂纹源于次表面某处。次表面的拉应力小于表面,其所以成为起裂点,必然存在有较大的缺陷;

(c)裂纹源于整个表面向内扩展导致的断裂。其断裂原因一般是由于轴件存在有变截面且其应力集中现象严重所致,如此处为直角过渡的情况。4)断口表面的粗糙度

断口表面的粗糙度在很大程度上可以反映断裂的微观机制并有助于断裂性质及致断原因的判断。

如粗糙的纤维状多为微孔聚集型的断裂机制,且孔坑粗大,塑变现象严重;瓷状断口多为准解理或脆性的微孔断裂,塑变现象极小,孔坑小、浅、数量极多;粗、细晶粒状为沿晶断裂;镜面反光现象明显的结晶状断口为解理断裂;表面较平整多为穿晶断裂,凹凸不平多为沿晶断裂等。5)断口的边缘情况

观察断口的边缘有无台阶、毛刺、剪切唇和宏观塑性变形等,将有助于分析裂纹源区的位置、裂纹扩展方向及断裂的性质等问题。因为随着裂纹的扩展,零件的有效面积不断减小,使实际载荷不断增加。对于塑性材料来说,随着裂纹的扩展,裂纹两侧的塑性变形不断加大,依此即可确定裂纹的扩展方向。例如,一裂纹顺着一排铆钉孔扩展,最先扩展的裂纹孔基本不变形是圆形的,而后的裂纹孔将依次加大变形成为非圆形的孔,裂纹的扩展方向则是由圆孔指向非圆孔。在断口的表面没有其它特殊花样存在的情况下,利用断口边缘的情况往往是判断裂纹源区及裂纹扩展方向的唯一的和可靠的方法。6)断口上的冶金缺陷

注意观察断口上有无夹杂、分层、粗大晶粒、疏松、缩孔等缺陷。有时依此可以直接确定断裂原因。

三、宏观断口实例分析

1、铸铁件 1)HT250

2)20CrMnTi伞齿轮淬火后校直时断裂

3)30钢玻璃机道轨渗碳盐浴淬火断裂

30钢玻璃机道轨渗碳盐浴淬火断裂20CrMnTi伞齿轮淬火后校直时断裂

2、铸铝件(ZL105)

思考题:

1、描述HT250合金铸件的的宏观特征,分析其失效原因。

2、描述20CrMnTi伞齿轮淬火后校直时断裂的宏观特征,分析其失效原因。

3、描述30钢玻璃机道轨渗碳盐浴淬火断裂的宏观特征,分析其失效原因。

4、描述汽车叶轮铸铝件(ZL105)的宏观特征,分析其失效原因。

实验三

静载荷作用下的金属材料断裂失效断口分析(2学时)

通过断口分析,可以判断断裂失效的裂纹起源与裂纹扩张的途径,判断断裂的性质,反反推断裂载荷的类型和大小、材料的性质、大致的环境,推断失效的原因是:设计的原因;材质的原因;工艺的原因和环境的原因等。通过实例来说明断口分析的应用,以体现不同的断裂类型具有不同有形貌特征。

【1】实验的目的和要求

1)目的

通过断口分析法,让学生了解静载荷作用下的金属材料断裂时韧性断口和脆性断口的特征。

2)要求

要求学生在熟悉和巩固韧性和脆性材料的应力-应变特点,熟悉相关检测设备的工作原理,通过实验,判断失效零件的宏观和微观特征。

【2】实验内容或原理

拉伸断口形貌观察。三要素;断口宏/微观形貌及其特征;裂源及裂纹扩展方向。通过实际失效件及其断口的宏观分析,掌握最初断裂件的判断、主裂纹(主断面)的判断方法。

一、基本理论

一)断口三要素的内容与特点

光滑园柱形试样的拉伸变形过程:均匀变形——缩颈——断裂(杯锥状断口)三要素:

纤维状区(fibrous zone);放射状区(radial zone);剪切唇区(shear lip)纤维区:位于断口中央,与外加应力垂直,呈粗糙的纤维状园环形花样;

暗灰色,常可观察到显微空洞和锯齿状;

其底部晶粒被拉长象纤维一样,为裂纹萌生区 放射区:具有放射花样特征(脆断特征)

放射线的发散或收敛方向为裂纹扩展方向

纤维区与放射区交界线标志着裂纹由稳定

扩展向快速扩展(失稳扩展的转化)剪切唇:表面较光滑,与拉应力方向呈45°

切断区域,有金属光泽,呈灰色鹅毛状

二)断口三要素的分布类型

①F、R、S②F、S——160℃光滑园柱拉伸试样断口③R、S——低合金钢在-160℃条件拉伸或冲击断口④S——纯剪切型断口或薄板拉伸断口 三)影响因素

1、试验温度 T ↓,F↓ S↓ R↑

2、试样尺寸 t↑,F↓ S↓ R↑

3、试样形状 四)断口三要素的应用

根据断口三要素可以判断裂纹源的位置及宏观裂纹扩展方向裂纹源的确定:

①利用纤维区,通常情况裂源位于纤维区的中心部位,因此找到纤维区的位置就找到了裂源的位置;②利用放射区形貌特征,一般情况下,放射条纹的收敛处为裂源位置;③根据剪切唇形貌特征来判断,通常情况下裂纹处无剪切唇形貌特征,而裂源在材料表面上萌生。

裂纹扩展方向的确定:①纤维区指向剪切唇②放射条纹的发散方向③板状样呈现人字纹(chevron pattern)其反方向为 源扩展方向 五)断裂过程

裂纹形成

裂纹扩展:亚稳扩展(亚临界扩展阶段)

失稳扩展 裂纹扩展两阶段:

亚稳扩展:裂纹自形成而扩展至临界长度的过程 特点:扩展速度慢,停止加载,裂纹停止扩展

裂纹总是沿需要消耗扩展功最小的路径,条

件不同,亚稳扩展方式、路径、速度也各不相同 失稳扩展:裂纹自临界长度扩展至断裂 特点:速度快,最大可达声速;

扩展功小,消耗的能量小;

危害性大,总是脆断

二、材料的拉伸实验

拉伸试验是检验金属材料力学性能普遍采用的一种极为重要的基本试验。金属的力学性能可用强度极限σb、屈服极限σs、延伸率δ、断面收缩率Ψ和冲击韧度αk五个指标来表示。它是机构设计的主要依据。在机构制造和建筑工程等许多领域,有许多机械零件或建筑构件是处于受拉状态,为了保证构件能够正常工作,必须使材料具有足够的抗泣强度,这就需要测定材料的性能指标是否符台要求,其测定方法就是对材料进行拉伸试验,因此,金属材料的拉伸试验及测得的性能指标,是研究金属材料各种使用条件下,确定其工作可靠性的主要工具之一,是发展新金属材料不可缺少的重要手段,所以拉伸试验是测定材料力学性能的一个基本试验。

1)观察碳钢、铸铁在拉抻过程中的各种现象,绘制拉伸图(P—ΔL图)由此了解试件变形过程中变形随荷载变化规律,以及有关的一些物理现象。2)观察断口,比较低碳锕和铸铁两种材料的拉伸性能。

1、试验设备仪器及量具

2、试件

金属材料拉伸试验常用圆形试件。为了使实验测得数据可以互相比较,试件形状尺寸必须按国家桶准的规定制造成标准试件。如因材料尺寸限制等特殊情况下能做成标

准试件时,应按规定做成比例试件。圆形截面标准试件和比例试件的国标规定。对于板材可制成矩形截面。园形试件标距L。和直径之比,长试件为Lo/do=10,材料的机械性能指标σs、σb、δ、Ψ是由拉伸破坏实验来确定的,实验时万能材料试验机自动给出载荷与变形关系的拉伸图(P—ΔL图)如图2所示,观察试样和拉伸图可以看到下列变形过程。

1、弹性阶段— OA

2、屈服阶段— BC

3、强化阶段— CD

4、颈缩阶段— DE 由实验可知弹性阶段卸荷后,试样变形立即消失,这种变形是弹性变形。当负荷增加到一定值时,测力度盘的指针停止转动或来回摆动,拉伸图上出现了锯齿平台,即荷载不增加的情况下,试样继续伸长,材料处在屈服阶段。此吁可记录下屈服点Ps。当屈服到一定程度后,材料又重新具有了抵抗变形的能力,材料处在强化阶段。此阶段:强化后的材料就产生了残余应变,卸载后再重新加载,具有和原材料不同的性质,材料的强度提高了。但是断裂后的残余变形比原来降低了。这种常温下经塑性变形后,材料强度提高,塑性降低的现象称为冷作硬化。当荷载达到最大值Pb后,试样的某一部位截面开始急剧缩小致使载荷下降。至到断裂,这一阶段叫颈缩阶段。

实验中可测得: Ps一屈服荷重。Pb —最大荷重。L1 一断后标距部分长度。A1 一断后最细部分截面积。由此可计算 屈服极限:APSs=δ 强度极限:APbb=δ 延伸率:%1001×−=LLLδ 截面收缩率:%1001×−=AAAψ 其中A、L均为拉伸前试件的截面面积及标距。

3、碳钢的拉伸步骤

1)试件的准备,试件中段取标距L=50mm,在标距两端刻线(或冲眼)做为标志。用游标卡尺在试件标距范围内,测量中间和两端三处直径d0。取最小值作为计算截面面积用。

2)试验机的准备(液压万能试验机构造原理参看附录一):首先学习试验机操作规程。估计低碳钢σb,计算打断试件所需的最大荷载。根据最大荷载选定试验机测力表盘和锤锤A、B、C、并调节缓冲手柄到相应的位置。按需要放大倍数调节好自动绘图器,装上绘图纸,以备画出P—ΔL曲线。装好试件,调整指针对准零点。

3)检查试车:由教师检查以上准备情况,开动试验机,加少量荷载(勿使超过比例极限)检查试验机,绘图机构工作是否正常。然后卸载(可保留少量荷载),视情况指针调零。

4)进行试验:慢速加载。使试验机指针缓慢均匀的转动。自动绘图装置可绘出试件受力和变形的关系图,如图1。观察测力盘指针转动情况,当指针不动或摆动,倒退时,说明材料发生流动(屈服)测力指针倒退的最小值。即为流动荷载Ps,如图BC段,试验者应记录下此值,以备计算屈服点应力值δs 流动阶段结束,试件可以继续承受更大的外力和发生变形,称为强化阶段如图C至D段。D段所对应的荷载即试件能承担的最大荷载Pb,试验者记录好Pb,值以备计算。当荷载达到Pb之后,试件开始颈缩,测力指针开始回转,表明试件承载能力减少,到E点断裂。

5)试验结束关闭试验机,取下试件和图纸,打开试验机回油阀,使试验机回到原位。6)测量试件:将断裂试件紧对在一起,测量端口处直径d1,在断口两个互相垂直方1/3处区段内。可直接量取;若不在此区,按国家标准采用断口移中办法,计算L1的长度。

4、铸铁拉伸试验步骤

1)试件的准备:测量试件中间和两端之处直径d,取最小值计算截面积。

2)试验机准备:估计铸铁σb值,估算拉断试件最大荷载。试验机调整与低碳钢拉伸试验相同。

3)检查及试车:与碳钢拉伸试验相同。

4)进行试验:开动好试验机。用慢速加载直到试件断裂,记录最大荷载Pb值。观察自动绘图器上的曲线。

5)试验结束:关闭试验机,取下试件,使试验机回原位。6)测量试件:测量断裂后试件的直径和长度。7)计算铸铁拉伸强度极限:

5、结束工作

1)清理并复原试验机、工具和现场。

2)描下拉伸曲线,按要求填写试验报告,整理数据,写出结论。

6、思考题:

6.分析化学实验教案期末 篇六

教学目的:学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用,掌握复杂体系的分离与分析;分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。

教学重点:掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。教学难点:萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。

8.1 概述

干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。分离完全的含义:(1)干扰组分少到不干扰;(2)被测组分损失可忽略不计。完全与否用回收率表示

回收率=分离后测得的量100%

原始含量对回收率的要求随组分含量的不同而不同:

含量(质量分数)

回收率

1%以上

>99.9%

0.01-1%

>99%

0.01%以下

90-95%

常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液-液萃取、离子交换、色谱等。8.1.1沉淀分离法

1.常量组分的分离(自己看书:5分钟)(1)利用生成氢氧化物

a.NaOH法

+b.NH3法(NH4存在)

c.有机碱法

六次(亚)甲基四胺

pH=5-6 d.ZnO悬浮液法

pH=6(2)硫化物沉淀(3)有机沉淀剂

2.痕量组分的共沉淀分离和富集(1)无机共沉淀分离和富集

+a.利用表面吸附进行共沉淀

CuS可将0.02ug的Hg2从1L溶液中沉淀出 b.利用生成混晶

(2)有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。a.利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶b.利用形成离子缔合物进行共沉淀:甲基紫,孔雀绿,品红,亚甲基蓝c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀。8.1.2挥发和蒸馏分离法

挥发法:选择性高

As的氢化物,Si的氟化物,As、Sb、Sn、Ge的氯化物

+蒸馏法:N-NH4-NH3(酸吸收)

利用沸点不同,进行有机物的分离和提纯。

8.2 液-液萃取分离法

8.2.1萃取分离法的基本原理

萃取:把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。反萃取:有机相水相 •优点:1.萃取分离法设备简单;2.操作快速;3.分离效果好;

•缺点:1.费时,工作量较大;2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。1.萃取过程的本质

亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子,具有亲水性,常见亲水基团有:-OH,-SO3H,-NH2,NH。疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。常见疏水基团有:烷基,卤代烷基,芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。2.分配系数和分配比

一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡,A(水)A(有机)

KDA有A水――分配定律

KD-分配系数,只与温度有关。

分配定律适用条件:(1).稀溶液,可用浓度代替活度;

(2).溶质在两相中均以单一的相同形式存在,没有其他副反应。

c有c水=D

D-分配比。

(1)当D>1时,说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。在两相中以单一形式存在,溶液较稀时,KD=D。

(2)配比并不是常数,与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。3.萃取百分率:表示萃取的完全程度

EE和D的关系 被萃取物质在有机相中的总量100%

被萃取物质的总量coVoDD100%等体积萃取,E100%(1)当coVocwVwDVw/VoD1 E分配比不高时,可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。2.当D=1时,萃取一次的萃取百分率为50%;若要求萃取率大于90%,则D必须大于9;

•设Vw(ml)溶液内含有被萃取物m0(g),用Vo(ml)溶剂萃取一次,水相中剩余被萃取物m1(g),则进入有机相的质量是(m0-m1)(g),此时分配比为D故:m1m0Vw

DVoVwncom0m1/Vo cwm1/VwVw•若用Vo(ml)溶剂萃取n次,水相中剩余被萃取物为mn(g):mnm0

DVVow8.2.2重要的萃取体系

1.螯合物萃取体系 2.离子缔合物萃取体系 3.溶剂化合物萃取体系 4.简单分子萃取体系

8.2.3萃取条件的选择(I)萃取平衡

• 金属离子Mn+与螯合剂HR作用生成螯合物MRn被有机溶剂所萃取,设HR易溶于有机相而难溶于水相,则萃取平衡表示: n++(M)W + n(HR)O=====(MRn)O + n(H)W

平衡常数称为萃取平衡常数Kex:

+n [MRn] O  [H] W Kex = —————————(8-8)

n+n [M]W  [HR] O

n [MRn] O Kex[HR] O

D = ———— = —————(8-9)

n++n [M]W [H] W

由式(8—9)可见,金属离子的分配比决定于Kex,螯合剂浓度及溶液的酸度。(II)萃取条件的选择主要考虑以下几点: a.螯合剂的选择 b.溶液的酸度 c.萃取溶剂的选择 d.干扰离子的消除 a.螯合剂的选择

• • • 螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,即Kex越大,萃取效率就越高; 螯合剂含疏水基团越多,亲水基团越少,[HR] O越大,萃取效率就越高。螯合剂浓度

nb.溶液的酸度

• 溶液的酸度越低,则D值越大,就越有利于萃取。

• 当溶液的酸度太低时,金属离子可能发生水解,或引起其他干扰反应,对萃取反而不利。• 结论:必须正确控制萃取时溶液的酸度。

• 示例:用二苯基卡巴硫腙—CCl4萃取金属离子,都要求在一定酸度条件下才能萃取完全。

2+2-萃取Zn时,适宜pH为6.5一l0,溶液的pH太低:难于生成螯合物 pH太高:形成Zn02。

c.萃取溶剂的选择 • 原则:

(1)金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。通常根据螯合物的结构,选择结构相似的溶剂。

(2)萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小(3)萃取溶剂最好无毒、无特殊气味、挥发性小。• 例如:

含烷基的螯合物用卤代烷烃(如CCl4,CHCl3)作萃取溶剂 含芳香基的螯合物用芳香烃(如苯、甲苯等)作萃取溶剂 d.干扰离子的消除

(a)控制酸度: 控制适当的酸度,有时可选择性地萃取一种离子,或连续萃取几种离子

2+3+2+2+ 示例:在含Hg,Bi,Pb,Cd溶液中,控制酸度用二苯硫腙—CCl4萃取不同金属离子。

3(b)使用掩蔽剂: 当控制酸度不能消除干扰时,可采用掩蔽方法。

+2+ 示例:用二苯硫腙—CCl4萃取Ag时,若控制pH为2,并加入EDTA,则除了Hg,Au(III)外,许多金属离子都不被萃取。

8.2.4萃取分离技术 1.萃取方式

在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。

a.单级萃取 又称间歇萃取法:通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取,萃取一般在几分种内可达到平衡,分析多采用这种方式。

b.多级萃取 又称错流萃取:将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果。c.连续萃取: 使溶剂得到循环使用,用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。

• 萃取时间,一般从30s到数分钟不等。

2.分层

• 萃取后应让溶液静置数分钟,待其分层,然后将两相分开。• 注意:在两相的交界处,有时会出现一层乳浊液

产生原因:因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物

消除方法:增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈 3.洗涤

• 所谓洗涤:就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。

• 洗涤方法:洗涤液的基本组成与试液相同,但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。

• 注意:此法使待测组分有一些损失,故适用于待测组分的分配比较大的条件下,且一般洗涤1—2次。4.反萃取

• 反萃取:破坏被萃物的疏水性后,将被萃物从有机相再转入水相,然后再进行测定。• 反萃取液:酸度一定(与原试液不同),或加入一些其它试剂的水溶液。

• 选择性反萃取:采用不同的反萃液,可以分别反萃有机相中不同待测组分.提高了萃取分离的选择性。

8.3 离子交换分离法

利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交换反应而进行分离的方法。此法可用于:(1)分离(2)富集微量物质(3)除去杂质,高纯物质的制备(去离子水)8.3.1离子交换剂的种类和性质

离子交换树脂是一种高分子聚合物。1.种类:

阳离子交换树脂:a.强酸型:活性基团-SO3H,在酸性、中性和碱性溶液中都能使用。国产#732树脂。

b。弱酸型:活性基团-COOH,-OH,在中性、碱性中使用。国产#724 阴离子交换树脂:a.强碱型:活性基团为季胺基[-N(CH3)3Cl],在酸性、中性和碱性溶液中都能使用。国产#717

b.弱碱型:活性基团为伯、仲、叔胺基,在中性和酸性中使用。国产#707螯合树脂:含有特殊的活性基团,可与某些金属离子形成螯合物。-N(CH2COOH)2,国产#401 大孔树脂:氧化还原树脂:萃淋树脂:纤维交换剂:

2.结构:离子交换树脂为具有网状结构的高分子聚合物。例如,常用的聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂,就是以苯乙烯和二乙烯苯聚合后经磺化制得的聚合物。

3.交联度:指树脂中含交联剂(二乙烯苯)的质量分数。是树脂的重要性质之一。

交联度小:网眼大,对水膨胀性好,交换速度快,选择性差,机械性能差。

交联度大:网眼小,对水膨胀性差,交换速度慢,选择性好,机械性能高。树脂的交联度一般以4-14%为宜。4.交换容量:指每克干树脂所能交换的一价离子的物质的量(mmol)。是树脂性质的另一指标。

它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。一般树脂的交换容量为3-6mmol/g。8.3.3离子交换分离操作 1.树脂的处理和装柱

先浸泡在水中-溶胀后-盐酸浸泡-洗至中性

2.交换:以一定速度由上向下经柱交换,“交界层”下移,几种离子中亲和力大的在上层,每种离子集中在柱的某以区域。

3.洗脱:洗脱(淋洗)就是将交换到树脂上的离子,用洗脱剂(或淋洗剂)置换下来的过程,是交换过程的逆过程。

4.树脂再生:

8.3.4离子交换分离法的应用 1.水的净化

2.微量组分的富集 3.阴阳离子的分离 4.相同电荷离子的分离

8.4 液相色谱分离法

何为色谱法?

其利用物质在两相中的分配系数(由物理化学性质:溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定)的微小差异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时,被测物质在两相之间进行连续多次分配,这样原来微小的分配差异被不断放大,从而使各组分得到分离。8.4.1 纸上色谱分离法 1.方法原理

• • • • • 原理:纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。固定相:滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20%的水分)流动相:有机溶剂 简单装置如图8—5所示

操作:点样、展开、干燥、显色得到如图8 — 6所示的色谱图、测定(定性和定量)

展开方式

• 上行法:展开速度慢、容易达到平衡,分离效果好 • 下行法:展开速度快、适用于易分离的组分分离

• 双向法:使用两种展开剂、90度展开、适用于难分离的混合物的分离 2.比移值

• 比移值〔R):R=a/b ff a为斑点中心到原点的距离cm b为溶剂前沿到原点的距离cm(1)Rf值最大等于1,最小等于零。(2)Rf值是衡量各组分的分离情况的数值(3)Rf值相差越大,分离效果越好(4)使用Rf值定性 3.应用

(1)甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离

展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:2 显色:三茚酮

(3)萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离

展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 显色:用硝酸银氨溶液喷洒,即出现Ag的褐色斑点。

定性:由Rf值可判断是哪种糖;葡萄糖的Rf为0.16,麦芽糖的Rf为0.11.木糖的Rf是0.28。

8.4.2薄层色谱分离法 1.方法原理

原理: 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板,试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。操作方法:同纸上色谱法 展开方法: 1.固定相:

(1)硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分离(可以制备成酸度不同或碱性硅胶扩大使用范围)

(2)氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分离(可以制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围)

(3)聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分离(4)纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分离亲水性物质

• 根据制备方法不同,吸附剂又可以分为不同的活性,如:硅胶和氧化铝可以分为五级 2.展开剂:

(4)展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度。(5)极性比被分离物质略小。吸附剂和展开剂的一般选择原则是:

• 非极性组分的分离选用活性强的吸附剂,用非极性展开剂;极性组分的分离,选用活性弱的吸附剂,用极性展开剂。实际工作中要经过多次实验来确定。

8.5 气浮分离法

8.5.1方法原理 何谓气浮分离法:

• 采用某种方式,向水中通入大量微小气泡,在一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面,从而使某组分得以分离的方法,称气浮分离 6 法或气泡吸附分离法。(浮选分离或泡沫浮选)。

• 分离和富集痕量物质的一种有效方法。

一.方法原理

• 原理:表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气—液界面上。表面活性剂极性的—端向着水相,非极性的一端向着气相(如图8—9),含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学(如配位反应)作用连接在一起。当通入气泡时,表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气—液界面,被气泡带到液面,形成泡沫层,从而达到分离的目的。二.分离的类型 1.离子气浮分离法

• 在含有待分离离子(或配离子)的溶液中.加入带相反电荷的某种表面活性剂,使之形成疏水性物质。通入气泡流,表面活性剂就在气—液界面上定向排列。同时表面活性剂极性的一端与待分离的离子连结在一起而被气泡带至液面。2.沉淀气浮分离法

• 在含有待分离离子的溶液中,加入一种沉淀剂(无机或有机沉淀剂)使之生成沉淀,再加入表面活性剂并通入氮气或空气,使表面活性剂与沉淀一起被气泡带至液面。3.溶剂气浮分离法

在水溶液上覆盖一层与水不相混溶的有机溶剂,当采取某种方式使水中产生大量微小气泡后,已显表面活性的待分离组分就会被吸附和粘附在这些正在上升的气泡表面。溶入有机相或悬浮于两相界面形成第三相.从而达到分离溶液中某种组分的目的。三.影响气浮分离效率的主要因素 a.溶液的酸度 b.表面活性剂浓度 c.离子强度

d.形成络合物或沉淀的性质 e.其他因素 一般要求气泡直径在0.1一0.5mm之间,气泡流速为l一2mL/cmmm为宜。气体通常用氮气或空气 四.应用

• 特点:

气浮分离法富集速度快,比沉淀或共沉淀分离快得多,富集倍数大,操作简便。

• 应用:环境治理、痕量组分的富集等。沉淀气俘分离法已成功地用于给水净化和工业规模的废水处理等。离子气浮分离法和溶剂气浮分离法目前在分析化学上应用较多。如用于环境监测中富集。

8.6 其它分离富集方法

8.6.1 固相微萃取分离法

固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。其中直接固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试祥溶液或气样中,对待分离物质进行萃取,经过一定时间在固相涂层和水溶液两相中达到分配平衡.即可取出进行色谱分析。

1.压杆 2.筒体 3.压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6.调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9.注射针管 10.纤维联结管 11.熔融石英纤维

8.6.2 超临界流体萃取分离法

1.超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态.它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。

2.超临界流体的密度较大,与液体相仿.所以它与溶质分子的作用力很强,像大多数液体一样,很容易溶解其他物质。另一方面,它的粘度较小,接近于气体,所以传质速率很高;加上表面张力小,容易渗透固体颗粒,并保持较大的流速,可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。3.二氧化碳与氨

8.6.3 液膜萃取分离法

由浸透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯薄膜把水溶液分隔成两相—萃取相与被萃取相;其中与流动的试样水溶液系统相连的相为被萃取相,静止不动的相为萃取相。试样水溶液的离子流入被萃取相与其中加入的某些试剂形成中性分子(处于活化态)。这种中性分子通过扩散溶人吸附在多孔聚四氟乙烯上的有机液膜中,再进一步扩散进入萃取相,一旦进入萃取相,中性分子受萃取相中化学条件的影响又分解为离子(处于非活化态)而无法再返回液膜中去。其结果使被萃取相中的物质——离子通过液膜进入萃取相中。8.6.4 毛细管电泳分离法

电泳分离是依据在电场中溶质不同的迁移速率。毛细管电泳分离法是在充有合流动电解质的毛细管两端施加高电压,利用电位梯度及离子淌度的差别,实现流体中组分的电泳分离。对于给定的离子和介质,淌度是该离子的特征常数,是由该离子所受的电场力与其通过介质时所受的摩擦力的平衡所决定的 8.6.5 微波萃取分离法

微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率,使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。微波萃取分离法包括试样粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取等步骤,萃取过程一般在特定的密闭容器中进行。微波萃取分离法具有快速、节能、节省溶剂、污染小、仪器设备简单廉价,并可同时处理多份试样等优点,所以应用很广。

本章作业

7.期末数学复习教案 篇七

教学目标:

1、通过复习,使学生对两位数乘一位数及有余数的除法等的计算,在正确率和速率方面都达到基本要求,使计算能力得到进一步的提高。

2、学习的同时对学生进行多角度思维的训练,使学生感受解题策略的多样性。

3、在解决生活中的实际问题的过程中,进一步体验到数学的作用与价值,增强数学意识,提高数学思维能力

教学重点:用加减和乘除法解决生活中的实际问题。

教学难点:能多策略地接生活中的实际问题。

教学资源:口算卡片。

教学过程:

一、谈话导入:

谈话:小朋友,这节课我们继续进行竞赛,评选出最佳小组。

二、巩固练习,深化提高:

1、口算:

(1)用口算卡片出示口算题,抢答。

(2)完成期末复习第16题。指名回答,集体校对。错的`要找出错因。

2、笔算:

(1)用竖式计算第17题前面两竖。

(2)说说计算乘除法的注意点。

三、实践运用,拓展延伸:

1、宣布得星规则:

(1)规定时间内发、独立思考,讨论交流。

(2)抢答时,能正确表达意思可得星,组内成员可以适当补充。

(3)其他组有不同想法,或需要补充,意思正确也可获得一颗星。

2、完成第19题:

(1)出示四种不同形状的花坛图,介绍花坛每条边的长度,估计一下,哪一个花坛的周围的栏杆最长。说说你是怎样估计的。

(2)验证估计是否正确,进行计算。(关注整个过程中的新异思维方式,及时给予肯定奖励星。)

3、完成第20题:

(1)仔细观察图,你知道了 什么?

(2)要求什么?学生独立解答。汇报做法,说说怎样想的?

4、完成第21题:

(1)说说你从表中获得了什么信息?要求什么?

(2)根据题目所提供的条件解决问题。

(3)汇报结果与想法。

5、完成第22题:

(1)理解题意:从图上观察到什么?45座和30座分别是什么意思?

(2)独立思考用车方案,小组交流不同方案,比较异同和优缺点。

(3)小组汇报。

6、评出最佳小组。

三、课堂总结:

8.期末家长会教案 篇八

首先我对家长们能在百忙之中来参加这次家长会表示欢迎和感谢。今天召开家长会主要是向各位家长交流、汇报孩子们在校的表现,介绍相关的学习方法、探讨教育孩子的有效方式,并希望得到各位的关注、支持,确保我们的孩子能度过一个愉快的假期。在此,对各位家长对学校工作的大力支持和密切的配合表示诚挚的谢意!

今天家长会的主题是“和孩子一起成长,过一个充实、愉快的假期”。

首先,我向大家汇报一下孩子们这学期的学习情况:„„。

初二课程增多、知识量猛增、知识点多、信息量大,时间短、难度加大。掌握学习方法、养成好的学习习惯是成功的关键。所以教师家长要在培养学生形成良好习惯上下功夫要培养他们“会”学习,即会听讲、会阅读、会思考、会发问、会作业,要做学习的人,培养学生独立、认真、按时完成作业的习惯,克服粗心大意的毛病。养成复习、预习的习惯,制定学习计划,进而形成一套自己的学习习惯。接下来,我与家长探讨家庭教育的方式方法

我们做父母的就要终身学习,作为父母是子女的第一任教师,一定要去学习。家庭教育的成败,关健是家长教育。要想教育好子女,家长首先要接受教育,提高自身素质。作为21世纪的父母,我们应该学点新知识,变个新形象。调查表明,当今孩子理想中的“现代母亲”形象是“懂一点成人,化一点淡妆,少一点说教,露出一点笑容,多给一点空间,有气质,爱学习,像个朋友一样。而为数不少的父母和孩子心目中理想父母的形象还有着或多或少的差距。

(一)、丢掉补偿心,找回平常心。

不要把所有的希望寄托在孩子身上。不要把你的愿望强加在孩子身上,不要让孩子来实现你的原望。留一个自由的空间让孩子尽情地去成长,完全地发展自我。

(二)、丢掉反常心,找回正常心。

用反常的眼光看孩子,是当今父母普遍存在的问题,只要觉得自己的孩子不如别的孩子,就怀疑自己的孩子有毛病。当父母学会用正常的眼光,发展的眼光看孩子,就会理解孩子的心理,原谅孩子的过失,看到孩子的长处,不要拿自己的孩子和别人的孩子比,要相信自己的孩子。今天的父母对孩子多有烦恼,少有惊喜,原因在于不是去赏识自己的孩子,而是总盯着别人的孩子不放。

(三)、丢掉虚荣心,找回责任心。

一部分父母面对孩子那么心急气躁,原因是虚荣。孩子考试没考好,是让你没面子,批评训斥;孩子有了点成绩或考上了好的学校,是给你添了光彩,于是到处炫耀。把孩子的一切和自己的荣誉联系在一起,这就是虚荣,是对孩子的不负责任。很多家长把孩子当成工具,为了实现自己未能实现的愿望,一味地要求,强迫孩子,不尊重孩子,这是对孩子心灵的一种摧残。现在我送给所有家长和你们的孩子一份无价的礼物——快乐人生三句话。即:面对生活,要微笑着说:“太好了!”面对困难,要勇敢说:“我能行!”与人相处要主动说:“你有困难吗?我来帮助你!”这三句话,对于培养孩子们良好的心态将起到积极的作用。

在现实生活中,有一些父母忙于自己的事业,很少与孩子沟通交流,还有的父母不善于与孩子交流,往往是吃饭时候问学习,训斥人,搞得气氛十分不和谐,子女生气,饭也不好吃,最后不欢而散。有的父母在于孩子交流时“好话不会好说”,当然也就没有好的效果。特别是独生子女在家里缺少同龄伙伴,他们经常感到很孤独,有什么想法也不愿向父母讲。一次对500名中学生的问卷调查表明,有44.5%的学生认为父母不了解自己的心理特点,他们说,父母的观念和我们的观念有很大差异,我们穿的用的他们看不惯,我们说的、唱的他们听不惯,觉得我们变坏了,弄得我们什么都不愿对父母讲。

作为智慧型父母,重要是在孩子茫然的路上指路和照明,当孩子需要时给予及时地帮助,使他们感到父母是最信任的人,是最能理解他们的人,是心理上的朋友,父母和他们只有年龄上的差异,但在地位上是平等的,心灵上是相通的。对孩子来说,父母不仅仅是保护者与抚养者,父母也是一个活生生的人,一个榜样,一个他们看得见摸得着的英雄。正因如此,智慧型的父母都十分注重自己的形象和以身作则。有了孩子,就一定要享受做父母的责任和快乐,很多事业上成功的父母都拿出一定时间陪孩子游玩,说话沟通和交流,他们认为这是家庭生活中最重要的部分。

最后,我谈一下假期的具体要求。

假期的目标:良好的休息、科学地学习、充分地锻炼、适量的劳动

几条建议:

1.家长要注意孩子在假期的安全问题,在家和出行安全。

2.家长要严格控制好孩子的零用钱,给多了绝对是件坏事情

3.家长可利用假期带孩子增长见识,学习科普知识、参加有益活动。做一些有意义的事情。

4.关于看电视(可适当让孩子看一些有意义的电视节目)

5.引导孩子发展特长,把过剩的精力转移。

6.要和班主任建立有效的联系方式,勤沟通。

新春寄语

祝每一位学生健康成长、快乐学习!愿每一位家长心情愉快、工作顺利、生意兴隆、万事如意!

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