快速分析萤石（4篇）
1.快速分析萤石 篇一
萤石选矿技术的进展
萤石是冶金、化工、硅酸盐等工业的重要原料。萤石资源的综合利用与回收工艺的研究工作，在最近十几年里有了很大的发展，在萤石浮选药剂的研究方面有了较大的突破，取得了可喜的成绩。
本文将从以下几个方面进行概述。1萤石重介质选矿的研究
为了充分利用低品位的萤石资源和保证合适品位的原矿进入浮选作业，萤石重介质预选工艺的研究工作普遍受到世界萤石生产大国的重视。据报导，德国、南非、意大利、法国等国家将D.W.P.类型重介质涡流分选机用来预选萤石矿。如德国的沃尔法奇选厂，给矿品位CaF235%，通过三产品涡流分选器选别，抛废率36.2%，废弃物含CaF2 6.75%，富集比1.48;意大利托格拉萤石铅锌选厂，原矿萤石品位为CaF245%，重产品萤石品位含CaF2达75%抛废率约50%，废弃物含CaF210%左右。一九八八年，针对我省萤石资源日趋贫化、处理成本日益上升的状况，浙江省冶金研究院开展了低品位萤石重介质预选抛废的研究。研制的直径156毫米三产品重介质涡流分选器，用于东风萤石公司低品位萤石矿的试验中，使萤石品位从处理前的40%左右，提高到55%左右，抛废率30 % , CaF2损失率6-7%。通过重介质预选，可改善进入浮选的矿石质量，为获得高品级萤石精矿创造条件，同时也可以降低磨浮成本和提高经济效益。2萤石浮选工艺的研究
2.1粒级的控制
要获得优质的萤石精矿，首先必须实现萤石与脉石矿物单体解离。有关的一些专家和学者曾研究了萤石和石英的粉碎特性与萤石产生过粉碎的关系。他们认为过粗的和过细的粒级对浮选作业都会产生有害影响，10到100微米的粒级为萤石的最佳浮选粒级。他们还认为，以石英为主要脉石的萤石矿有一个共同规律，即粗选作业要求适当粗磨，精选作业降硅则要求细磨。根据这个规律，许多选厂采用阶段磨浮流程，取得了良好的指标。如银子山萤石矿，嵌布粒度很细，必须磨到一20微米，单体解离度才达到98%萤石精矿中Si02才小于0.8%，若采用一次磨浮作业流程很容易产生过粉碎，对浮选指标极为不利，很难获得合格的精矿产品。采用阶段磨浮作业流程后，当粗精矿再磨细度-0.03毫米在99-100%之间或-0.02毫米在85-88%之间，均可获得化工一级品的萤石精矿，且精矿萤石回收率达到80%。采用阶段磨浮及早丢弃尾矿的办法，既能保证有较高的回收率，又能保证萤石精矿的质量。
日本在考查干式磨矿和湿式磨矿对萤石浮选的影响的过程中，发现了干式磨矿具有特殊效能，精矿的品位和回收率均比湿式磨矿的高。
2.2浮选工艺流程
精矿和中矿的处理，是萤石浮选工艺研究的重要课题。粗精矿再磨对提高精矿品位和回收率均有明显的效果。浙江省冶金研究院的选矿工作者多年来的研究结果和现场调试表明:第一次精选尾矿返回扫选作业或者作为最终尾矿丢弃，有利于提高精矿产品质量，能改善浮选条件。这尤其对含硫的原矿，效果更为显著。浙江省嵘州市萤石浮选厂，原矿含硫较高，采用精I中矿返回扫选作业流程后，精矿含硫从原来的0.1写降到0.03写以下，而CaF2的回收率基本上不受影响。
中矿处理有逐一顺序返回、中矿集中返回粗选或集中再磨返回和中矿单独处理等方式。对萤石—石英类型的中矿，粗粒嵌布的或对精矿质量要求不高时，常采用顺序返回方式。反之，则采用中矿集中返回粗选。
广东的佛冈和浙江的东风萤石公司选矿厂已成功地采用了“双回路流程结构”，即第一次精选清除机械夹杂，丢弃中矿之后，第二次精选中矿返回前一作业(回路之一)，第三次精选中矿返回到粗选作业(回路之二).3萤石浮选药剂的研究
随着工业生产的发展，人们对萤石产品的质量要求愈来愈高，不但要求CaF:含量在98%以上，特别苛刻地要求其中的SiO2, S, P, CaCO3等杂质的含量。因此，寻找对萤石有选择性的捕收剂和对脉石矿物有效的抑制剂成了萤石浮选的关键。
3.1捕收剂
萤石浮选通常以油酸作捕收剂。然而油酸凝固点较高，到了冬季其选择性就变差了，对浮选的效果明显不利，因而寒冷地区人们不得不采用加温的办法来提高浮选效果。为了用凝固点低的捕收剂来代替油酸，湖南省有色金属研究所研制了LHO捕收剂，这种捕收剂是由山茶籽核仁油与菜油的下脚油或米糠的下脚油酸配制而成。用这种捕收剂来浮选桃林、潘家冲的萤石矿，精矿品位可达一级或特级标准。包头冶金研究所研制了一种代替油酸的石油酵剂，其选择性好，选别指标高于油酸。
中南工业大学朱建光教授早在本世纪六十年代对两性捕收剂作了研究。他最近几年里合成的nRo-X系列两性捕收剂，用于浮选含钙矿物的系统研究，获得的大量结果表明nRo-X系列捕收剂对萤石具有良好的选择性捕收能力。王淀佐教授用a—胺基芳基膦酸作捕收剂，实现了萤石与重晶石以及白钨矿的浮选分离。
前苏联全苏有色金属矿冶研究院用棉籽油下脚料为原料制取BC-2药剂，用其作油酸代用品浮选萤石，在其回收率相近的情况下，精矿品位比使用油酸作捕收剂提高1.29% 德国报导了合成的捕收剂与石油混用，乳化后加入，可提高萤石的回收率和改善精矿质量。
近年来，微生物作用产生的类酯物非硫化矿捕收剂引起了人们极大的兴趣。前苏联的科学研究人员发现由真菌，酵母和细菌等生物提取的酯类化合物，是比油酸更有选择性的萤石捕收剂。其油脂能提高萤石的回收率和改善精矿的质量。当其用量为5毫克/升时，萤石回收率则为93.2%，而使用油酸时，萤石的回收率仅为91.6 %。
3.2抑制剂
萤石浮选常用的抑制剂有水玻璃、铬酸盐等无机物和淀粉、丹宁等有机物。随着用户对萤石精矿质量要求的提高，广大科技工作者对萤石浮选复合抑制剂的研究极为重视，作了大量的工作。
前苏联II.索路森钦和H.伊万诺娃两人研究出了一种由二甲基胺基乙丙烯酸酯和苄基氯相反应生成的抑制剂。这种抑制剂比通常用的水玻璃和六偏磷酸钠效果都要好。前苏联的专利还介绍了使用蛋白分解复合物“蛋白酶-C”一头抱子菌素抗生物合成副产品，作为重晶石、方解石等脉石矿物的抑制剂，能有效地从萤石中分离出重晶石和方解石，且捕收剂用量可减少25%到30 %。Jowett·A研究发现铬酸盐和重铬酸盐能抑制重晶石，可以较好地分离萤石与重晶石。
国内选矿科技人员在抑制剂研究方面也取得了不少进展，广东有色金属研究院的H1101据称可以有效地分离萤石和方解石以及石英.北京科技大学林海研究发现用烷基a-羟基1,1双膦酸(TF28)作捕收剂，以ND15作复合抑制剂，使山东某地萤石矿精矿品位达到99.500,含硫在0.03%以下。刘人辅用GSB药剂对四川某地萤石进行试验，发现GSB能强烈抑制重晶石，并促使萤石上浮，取得了较好的分选指标。
选择适宜的药剂制度，是浙江省冶金研究院萤石选矿技术突破的关键。经过最近十多年的努力，该院的选矿科技人员研制并探讨了不少萤石选矿药剂，帮助国内若干家萤石选矿厂解决了降硅、脱硫、除碳酸钙等问题，提高了精矿的回收率，取得了一定的成效.他们采用自己配制的PF药剂，先后解决了河南篙县萤石矿、浙江嗓州市萤石浮选厂等的萤石脱硫问题，达到了萤石出口的要求。九十年代初，他们又筛选出NF药剂作为碳酸钙抑制剂。该药剂选择性好，当原矿含碳酸钙为6%-8%写时，产品中的碳酸钙可降至1%以下。与此同时，他们采用自己的特色药剂，较好地完成了从包钢白云鄂博铁矿强磁粗选尾矿中回收稀土、萤石和重晶石的研究工作，试验所得的各项指标达到国内先进水平。4今后亚待解决的问题
最近的十几年中，国内外选矿工作者在萤石选矿方面作了大量的工作，取得了一定的成果，然而仍有许多问题未能很好地解决，因此萤石选矿研究任重而道远。今后的研究工作宜从以下几个方面续继开展。
1)深入研究浮选药剂对萤石及与萤石可浮性相近的方解石、重晶石、白钨矿和石英的作用机理。开发新型高效药剂，选择适合矿石性质的药剂制度。由于萤石可浮性较好，捕收剂的研制，应着眼于捕收剂的选择性，又由于萤石与重晶石，方解石等矿物可浮性相近，因此抑制剂的选择与研制，应着眼于抑制剂的选择性抑制能力.寻求高效药剂，利用各种药剂之长，发挥药剂的协同效应是今后萤石浮选药剂研究的重要课题。
2)根据萤石产品价格不高和萤石质量要求很高之特点，制定合理的磨矿—浮选工艺流程也是萤石选矿研究重要课题.为使企业获得较好经济效益，对于生产规模较小的选厂，选择工艺流程应力求简单，对于生产规模大、矿石性质又较为复杂的选厂，应加强对工艺矿物性质的研究，根据矿石性质和物质组成研究结果，制定合适的工艺条件和工艺流程，努力做到低能耗、低药耗，并在保证萤石产品质量的前提下，尽量提高回收率.3)萤石重介质预选工艺是保证合适的入选品位进入浮选作业的重要条件。在其破碎和磨矿作业之间引入，以适应萤石贫矿的利用和选别需要。
2.快速分析萤石 篇二
1 萤石-硫酸法生产无水氟化氢的工艺介绍
1.1 无水氟化氢的化学反应原理
将萤石经过蒸气预热烘干后送至萤石贮仓内, 经过计量再送至回转反应炉内。采用煤气发生炉进行加热, 利用夹套对回转反应炉进行间接加热。加热过程中夹套的温度不能低于450oC, 物料的温度不能低于150oC, 否则不能令物料发生充分反应。将反应产生的氟化氢用硫酸进行洗涤, 冷却温度至60oC。此时, 塔顶的主要气体为氟化氢, 尾气为二氧化硫、四氟化化硅 (尾气排放量见表1) , 主要化学反应式为:
主要副反应:
1.2 物料浓度对生产工艺的影响
氟化氢生产过程中影响最大的物料浓度为硫酸浓度, 加工中通常采用发烟硫酸, 因为该类硫酸具有较小的腐蚀性, 除了发烟硫酸, 混料中还有HSO3F和H2O。水对物料起到平衡作用, 有文献表明当混合物料中水含量在2%-6%, 废气中含硫物质最小, 对设备的腐蚀也最小。
2 消除无水氟化氢生产过程中产生的硫
由于在产生无水氟化氢的化学反应过程中, 产生的硫容易腐蚀设备和堵塞管道, 因此采用如下办法减少硫的产生: (1) 降低原材料中的硫含量, (2) 在氟化氢的生产过程中, 通过物理方法或化学方法减少硫的产量。这里重点介绍生产过程中的除硫方法【3-4】。
2.1 采用化学方法进行除硫
该方法利用KMn O4、H2O2、K2Cr2O7作为氧化剂, 对SO2、As F3等尾气进行彻底氧化。其中去除反应式如下:
在KMn O4同H2O2相结合的配比中, KMn O4的含量为0.16%, 最多不能超过1%。进行搅拌后加热到70oC左右, 通过两者的相互反应将SO2氧化为硫单质, 令其不能挥发而沉淀于容器底部, 从而降低硫气体排出产生的污染。此后有学者在此工艺上进行精进, 将反应容器内压力降低至0.2MPA, 加入KMO4, 且KMO4的含量为0.5%-2.5%, 通过化学反应令液态当中的SO2成为难以挥发的化合物。之后加入浓度在30%以上的H2O2, 经过冷却、回流、汽化后, 令氟化氢的中含硫物质彻底去除。
2.2 采用物理方法进行除硫
目前的物理除硫方法主要采用除尘设备、蒸馏等工艺相结合。然而随着对氟化氢的工艺要求的不断提高, 传统的工艺已经难以满足其使用需要, 只有对原有的工艺进行改进才能满足市场的需求。
采用传统的粗蒸馏塔经常会出现堵塞、腐蚀情况, 常常因为这些问题被迫停工进行检修。因此, 有关学者在粗蒸馏塔前加了一个焦炭除尘器, 对进入粗蒸馏塔的气体进行除尘处理, 降低蒸馏塔出现堵塞的概率, 延长蒸馏塔的使用周期。该方法采用除尘设备同精蒸馏结合来达到去除氟化氢生产过程中的含硫量。另外常见的方法是采用有机-无机杂化膜, 该膜含有四氟乙烯、聚碳酸脂, 可耐120oC的高温, 可负压3000Pa, 可有效脱除氟化氢气体中的粉尘。
2.3 减少原材料中的硫含量
萤石的主要成分为黄铁矿, 同时伴有闪锌矿、硫酸盐等, 在对硫矿石进行处理时常采用的方法有如下几种: (1) 将漂浮于表面的硫化矿进行剔除, 减少硫化矿的含量, 令其含量不超过0.1%。 (2) 添加抑制剂如Zn SO4、Al2SO4, 对含硫矿石起到抑制作用, 精选出含硫量相对较低的矿石。
3 结语
综上所述, 采用萤石-硫酸法生产氟化氢仍是我国常见的工艺方法, 但仍存在一些弊端, 虽然本文对生产过程中的去硫方法进行阐述, 但仍不能从根本上解决该问题, 因此, 厂家要保证其市场的竞争就要不断的对该技术进行革新与精进, 研制出更优质的除硫技术。
参考文献
[1]曹骐, 张志业, 王辛龙等.磷化工副产氟硅酸的利用及无水氟化氢的生产研究进展[J].无机盐工业, 2010, 42 (5) :1-4.
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[3]胡宏, 刘旭.无水氟化氢生产技术的研究进展[J].化工技术与开发, 2012, 41 (6) :16-19.
3.快速分析萤石 篇三
各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门：
根据《耐火粘土（高铝粘土）行业准入标准》和《萤石行业准入标准》的规定，为规范准入公告管理，便于各界对符合准入标准的耐火粘土（高铝粘土）、萤石生产经营企业实行监督，我部会同有关部门制定了《耐火粘土（高铝粘土）萤石行业准入公告管理暂行办法》，现印发你们，请遵照执行。
请及时将本地区（单位）符合《耐火粘土（高铝粘土）行业准入标准》、《萤石行业准入标准》和《耐火粘土（高铝粘土）萤石行业准入公告管理暂行办法》的企业申请材料和审核意见（各一式三份，含电子文档）报我部（原材料工业司）。
电 话：010-68205567 010-68205569 邮 箱：wangww@miit.gov.cn 附件：
耐火粘土（高铝粘土）萤石行业准入公告管理暂行办法.二0一一年九月二十六日
耐火粘土（高铝粘土）萤石行业准入公告管理暂
行办法
第一章 总 则
第一条 为加强耐火粘土（高铝粘土）、萤石行业准入管理，推进耐火粘土（高铝粘土）、萤石行业结构调整，发挥先进企业的引导和示范作用，依法淘汰落后产能，依据《耐火粘土（高铝粘土）行业准入标准》和《萤石行业准入标准》（以下简称准入标准）的有关规定，制定本办法。
第二条 各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门（以下简称省级工业主管部门）负责本地区（单位）耐火粘土（高铝粘土）及制品生产经营企业、萤石生产经营企业准入公告申请的受理、审核和推荐工作，监督检查准入条件保持情况。
工业和信息化部对符合准入标准的耐火粘土（高铝粘土）及制品生产经营企业、萤石生产经营企业进行公告并实行动态管理。
第二章 申请与审查
第三条 申请准入公告的企业应当具备以下基本条件：
（一）具有独立法人资格；
（二）符合国家有关法律法规、土地利用总体规划、矿产资源规划、环境保护规划和地方产业发展规划；
（三）具有符合国家产业政策、标准规范的生产装置；
（四）具有采矿权和土地使用权；
（五）符合准入标准的规定；
（六）具有健全的安全生产、环境保护设施和管理制度；
（七）具有完善的质量管理体系；
（八）按生产指令性计划组织生产；
（九）无重大违法违规行为；
（十）法律、行政法规规定的其他条件。
第四条 符合上条规定的耐火粘土（高铝粘土）及制品生产经营企业、萤石生产经营企业可向生产装置所在地省级工业主管部门提出申请，按规定提交《耐火粘土（高铝粘土）行业准入公告申请书》、《萤石行业准入公告申请书》（以下简称准入公告申请书）及相关材料。
申请企业应对申请材料真实性负责。第五条 申请准入公告应当提交以下材料：
（一）准入公告申请书；
（二）企业法人营业执照副本复印件；
（三）安全生产、环境保护等有效证明文件；
（四）质量管理体系的有效证明文件；
（五）企业生产经营及生产指令性计划执行情况；
（六）项目建设备案（或核准）文件复印件；
（七）项目建设土地审批文件或土地使用权证复印件；
（八）项目建设环境保护审批文件和竣工验收文件复印件；
（九）采矿权证复印件，或长期供货合同及供货方采矿权证复印件；
（十）安全生产许可证复印件，或长期供货合同及供货方安全生产许可证复印件；
（十一）法律、行政法规规定的其他材料。
申请企业提供申请材料复印件的，应同时提供申请材料原件。受理机关验证材料复印件的真实性后将材料原件退还申请企业。
第六条 省级工业主管部门对申请材料齐全、符合规定的，予以受理并出具受理通知书。申请材料不齐全或不符合规定的，应在五个工作日内一次性告知申请企业需要补充的全部内容。
省级工业主管部门负责会同有关部门对申请材料进行审核，并及时将审核意见和申请材料报工业和信息化部。
审核意见应当对照准入标准，在企业设立、生产布局、生产规模、工艺和装备、资源综合利用、能源消耗、环境保护、产品质量、安全生产、职业卫生、社会责任等方面明确是否符合规定。第七条 工业和信息化部收到省级工业主管部门报送的审核意见和申请材料三个月内，组织开展复审、核实。
符合准入标准的企业名单，在工业和信息化部网站上公示十个工作日后，以公告方式予以发布。
第八条 工业和信息化部、省级工业主管部门在受理和审查过程中对申请材料存有质疑的，可以对申请企业有关情况进行实地查验，查验时应当指派两名以上工作人员进行。申请企业应当配合查验活动。
第三章 监督管理
第九条 进入公告名单的企业（以下简称公告企业）要严格按照准入标准的要求组织生产经营活动，并对照准入标准开展自查。每年12月10日前将本自查报告报送省级工业主管部门。
自查报告是监督检查公告企业保持准入标准情况的重要依据，应说明以下情况：
企业生产经营情况；
质量管理、安全生产、环境保护等制度建设及运行情况；
（三）法人代表、股权或资本金、资质、主要产品品种及生产能力等变更情况。
第十条 省级工业主管部门审查企业自查报告，对公告企业保持准入标准情况进行监督检查。每年12月31日前省级工业主管部门将监督检查结果和企业自查报告报工业和信息化部。
第十一条 省级工业主管部门对公告企业实行监督检查时，应当记录监督检查的情况和处理结果，由监督检查人员和公告企业代表签字确认。
第十二条 任何单位和个人发现公告企业或正在申请公告的企业有不符合规定的，可向各级工业主管部门举报或投诉。
第十三条 公告企业有下列情况之一的，省级主管部门应责令其限期整改，拒不整改或者整改不合格的，报请工业和信息化部撤销其准入公告资格。
（一）不能保持准入标准；
（二）有违反国家法律法规、产业政策等要求的行为；
（三）发生重大安全生产和污染环境事故；
（四）填报相关材料有弄虚作假行为；
（五）不按生产指令性计划组织生产；
（六）拒不接受监督检查。
被撤销准入公告资格的企业，整改合格后满1年方可重新提出准入公告申请。
第十四条 耐火粘土（高铝粘土）、萤石生产指令性计划指标优先向公告企业配置。公告企业若被撤销准入公告资格，省级工业主管部门应立即收回其未完成的生产指令性计划指标。
第四章 附则
第十五条 本办法适用于中华人民共和国关境内所有类型的耐火粘土（高铝粘土）及制品生产经营企业、萤石生产经营企业。
4.快速分析萤石 篇四
石矿开采总量控制指标的通知
国土资发〔2011〕53号
为贯彻落实《国务院办公厅关于采取综合措施对耐火粘土萤石的开采和生产进行控制的通知》（国办发〔2010〕1号）要求，保护和合理利用可用竭的高铝粘土和萤石矿产，保障可持续发展的需要，经综合研究资源储量、现有探矿权、采矿权设置情况以及市场需求趋势等因素，部决定，继续对高铝粘土矿和萤石矿实行开采总量控制管理；2012年6月30日前，原则上暂停受理新的高铝粘土、萤石矿勘查、开采登记申请。现将有关事项通知如下。
一、2011年全国高铝粘土开采总量控制指标为430万吨（矿石量），其中下达各省（区、市）339万吨，预留91万吨暂不下达；萤石矿开采总量控制指标为1050万吨（矿石量），其中下达各省（区、市）1000万吨，预留50万吨暂不下达。
二、各省（区、市）国土资源行政主管部门要按照部下达的高铝粘土矿和萤石矿开采总量控制指标，根据本辖区内矿山企业储量状况、资源开发利用情况，认真做好指标分解和下达工作。做到控制指标到市、到县、到矿山企业，分级负责，层层落实，并于5月底前将指标分解落实情况向社会公示后报部。
三、各省（区、市）国土资源行政主管部门要采取有效措施，按照相关规定，签订开采总量控制责任书和合同书，落实专人对矿山企业控制指标执行情况进行监管，并严格执行国土资源统计报表制度。
四、2012年6月30日前，除下列情况外，各级国土资源行政主管部门暂停受理新的高铝粘土矿和萤石矿勘查、开采登记申请。
（一）国务院批准的重点项目和使用中央地质勘查基金或省级财政专项资金开展的预查、普查和必要的详查项目。全国使用中央地质勘查资金或省级财政专项资金开展高铝粘土矿和萤石矿勘查的项目，已经纳入省级矿产资源规划并经部批准的，凭下达预算文件向部申请，经部同意后，按计划设置探矿权；省级矿产资源规划中未明确安排的，由相关省厅编制专项勘查规划和探矿权设置计划，报部批准后，再凭下达预算文件向部申请，经部同意后，按计划设置探矿权。使用中央地质勘查基金或省级财政专项资金项目，不得与企业资金拼盘，勘查完成后依法注销探矿权，实行矿产地储备。今后根据市场需求确需出让的矿产地，经部批准后，由省级国土资源行政主管部门有计划向社会公开竞争出让探矿权。
（二）按照省级矿产资源开发整合实施方案确定的整合矿区，已有采矿权、探矿权需要整合的。
（三）已有矿山企业确因采矿权范围内资源枯竭无法正常生产，申请利用原有生产系统扩大勘查开采范围的毗邻区域的。
（四）2010年1月2日前，已依法设立的探矿权转采矿权的；已依法出让采矿权，完成划定矿区范围的。
（五）根据中央有关的区域经济扶持政策，部与相关省（区、市）人民政府签署协议，需要予以支持的建设项目。
五、部将对各地高铝粘土矿和萤石矿开采总量控制指标执行情况季报进行严格审核，并将组织对开采总量控制指标执行情况进行检查。如发现超控制指标开
采、违规出让高铝粘土矿和萤石矿探矿权、采矿权行为的，部将依法追究相关负责人及工作人员的责任。各地在执行总量控制工作中遇到有关问题请及时报部。
二О一一年四月二十日