中药化学论文

2024-12-31

中药化学论文(10篇)

1.中药化学论文 篇一

a.中草药有效成分的提取:

(一)溶剂提取法:

1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。

2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。

常见的提取溶剂可分为以下三类:

1)水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置。

2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),但有毒性,使用时应注意。

3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。

3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。

1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。

2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。

3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。

2.中药化学论文 篇二

辽宁医药职业学院(以下简称“我校”)于2001年设置中药制药专业,根据专业人才培养目标和未来就业岗位群分析, 使学生初步具备中药制剂的制备、调剂、质量控制的能力[2],并能胜任药品生产企业的生产技能性操作岗位及管理岗位等。 通过对该专业知识、 能力及素质结构分析,《中药化学》为其专业核心课程之一, 在中药专业知识结构中起着举足轻重的作用。 同时,在国家人力资源和社会保障部主办的中药药剂员职业资格考试中,中药化学为其考试内容之一。 通过本门课程的学习,使学生掌握中药中的黄酮、生物碱、蒽醌、香豆素和木脂素、皂苷、强心苷、萜和挥发油等常见成分的结构、理化性质、提取分离和检识方法[3], 能采用合适的方法提取分离中药中的各类成分,并且进行检识。

1目前中药化学教学现状

中药化学需有机化学、分析化学等学科作为前期基础课,涉及的知识面比较广泛,学生普遍反映化学基础差,且化学成分结构、理化性质等方面对高职学生而言比较抽象,学习本门课程难度相当大,学习兴趣不大。 就教师而言,上课容易出现“一言堂”,几乎就是教师一人的独角戏,学生被动式学习,授课效果可想而知。 我校中药制药专业中药化学总学时为72学时,其中理论课40学时,实践课32学时,理论、实践几乎各占50%,但传统的授课模式下,先理论再实践, 学生无法将理论更好地融入实践,操作过程中只是机械的重复验证性实验,缺少主动性思考过程,更多的情况下只是问该做什么,而不去想为什么。 根据高等职业教育理念,以就业为导向、以能力为本位,我校的目标是培养技能型人才。 怎样提高学生的学习热情, 提高其发现问题、解决问题的能力,是目前中药化学教学过程中必须解决的问题。目前的教育现状迫切需要进行中药化学的教学改革。

2项目教学法在中药化学课程教学过程中的设计与应用

2.1关于项目教学法

项目教学法最早源于美国教育家凯兹和加拿大教育家查得合著的《项目教学法》,德国引进后制订了 “以行动为导向”的项目教学法法规,并开始应用于现代职业教育[4]。 项目教学法以建构主义学习理论为基础,过程中改变了传统的以教师和教材为中心,而改由学生和实践项目为中心,由教师或师生共同制订相应教学内容的项目并且完成这些项目[5]。 项目教学法改变了以往教师讲授为主、学生被动学习的传统教学形式,采用项目导向、任务驱动、演示讲解、现场点评、 师生角色互换等教学方法, 全面提高学生的职业能力。 根据“以服务为宗旨,以就业为导向”的职业教育目标,在高职中药制药技术专业的《中药化学实用技术》教学中,打破传统的教学模式,采用项目教学法的教学模式,并以此来推动学生职业技能培训环境与模式改革,用全新的模式培养出高素质的技能应用型人才。 在整个学习的过程中,学生不再是简单的接受知识的容器,靠死记硬背的方法去死读书、读死书,而是从被动的“让我学”转变为“我要学”,学生可通过动口、动脑、动手真正地参与到教学中来,成为知识的主动构建者。

2.2课程设计思路

本着“课程教学目标服务于人才培养目标,课程教学内容服务于课程教学目标,课程教学方法适合课程教学内容”的教学设计思路[6],采用项目教学法 ,结合中药制药技术专业的未来岗位群、岗位职业能力分析,确定知识目标、技能目标和素质目标,通过对课程内容的整合,确定适合学生学情的项目及任务,提高学生的职业能力,实现与未来工作岗位的零对接。

2.3课程教学目标

2.3.1知识目标掌握中药中八大类化学成分生物碱 、 黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、强心苷、皂苷、萜和挥发油等化学成分的提取分离技术及必备的理论知识,并了解中药中各类化学成分的存在、分布及生理活性及中药化学成分的提取分离新技术、新方法。

2.3.2技能目标能熟练根据各类化学成分的结构、理化性质选择合适的提取、分离的步骤和方案,并可采用化学检识法初步鉴别中药化学成分的基本技术。

2.3.3素质目标具备科学严谨的学术作风和良好的职业道德;具备信息获取能力,利用书籍或网络获得相关信息,并经归纳整理,能够解决岗位实际问题;具备团结协作精神,互相帮助,共同学习,达到目标。

2.4教学项目的选择

在项目教学法的实施过程中,如何针对所选的教学内容及不同学习基础的学生选择合适的项目是问题的关键,既要保证教学的基本知识点的学习,同时要兼顾到学生的学习积极性,所以在项目的选取上一定要注意难度,项目不能太大、太难,必须保证学生在必要的指导下顺利实施。 同时项目的设计既有以小组为单位的大项目,也有以个人为单位的小项目,或者有些项目二者兼有。 这样设计的目的是在教学质量评价的环节既可体现小组的团结合作,也可体现个人的实际操作水平,避免出现小组中某些或某个学生参与度不高,激发学习的主动性和参与的积极性。 比如,皂苷的提取与检识方法,在项目设计中,以三七中皂苷为例,采用甲醇回流提取并回收溶剂,取适量三七皂苷的甲醇提取液, 进行Liebermann-Burchard反应的定性检识。 操作过程中,三七皂苷的提取可以以小组为单位进行评价,而理化反应检识可单独评价。

当代职业教育目标,将中药化学实用技术内容分割成两大模块,八大项目。 两大模块分别是中药提取分离方法、中药各类化学成分的提取分离技术;八大项目分别是生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、强心苷、皂苷、萜和挥发油的提取分离技术。 对每一项目进一步分割成适合教学基本目标的若干子项目,每个子项目设计基本理论学习和专业技能训练,实施项目化教学。 通过子项目的实施,使学生达到对应知识点的理论要求及能力要求。

以生物碱为例, 生物碱具有明显的生理活性,已知生物碱种类约10 000种, 是中草药中最为重要的有效成分之一,如黄连、苦参、防己等均含生物碱,且为其重要的活性成分。 生物碱结构种类很多,性质比较复杂,学生在学习时通常感到难度很大,学起来很吃力。 我校在过程中选用项目《一叶萩中一叶萩碱的提取、分离和检识》进行教学,通过一叶萩碱的提取和分离来掌握生物碱的基本性质和一些提取 分离方法[7]。 见表1。

之所以选择一叶萩中生物碱的提取和分离,是因为过程中用到了渗漉法、离子交换树脂法、索氏提取法等多种方法, 而且通过分离可得到一叶萩碱的单体,学生实验结束后直接可看到成果———一叶萩碱的浅黄色结晶,更为直观,也更有成就感。 据笔者了解, 多家同类院校在生物碱一章中多选择黄连中小檗碱的提取分离和鉴定作为实训项目, 过程中包括酸溶碱沉、盐析的操作,而且得到的是小檗碱、黄连碱等生物碱的混合物,无法得到单体。 相较而言,一叶萩中生物碱的提取分离技术所呈现出来的是更多的实验操作,成果显著而直观,可说是生物碱一章的经典实训项目。

2.5教学实施过程

将中药制药技术专业每班学生30名左右, 分成8组,每组3~4名,明确各组分工及成员分工。 教学过程包括创设任务情境、知识铺垫、制订方案、项目实施、总结评价,引导学生完成既定任务,并进行组间及组内讨论、 组间互评及对每组学生进行教师评价,总结记入成绩。 如以上述一叶萩碱的提取分离为实例, 首先布置查阅文献,确定提取分离路线。 开展组内讨论及组间讨论,并适时教师介入点评。 根据模块———提取分离方法的学习,确定索氏提取法的操作要点及对应分值。 观看视频,并对既定评分标准进行修订,在项目实施过程中采用自评、组间评分或随机抽调几人为评分小组进行打分。 操作结束后各组进行讨论,总结心得。 教师随即抛出问题,引导学生重新回忆操作过程及要点难点, 如索氏提取法的优点和操作要点, 为什么树脂先经碱化后再用石油醚索氏提取。 通过这样的教学形式,使学生深刻的理解索氏提取法及生物碱的提取分离的操作过程, 而不是单纯的理论说教, 过程中课堂气氛活跃,学生的学习热情很高。 教师扮演的不再是课堂的主角,而是给予必要时适时、适度的指导,避免出现将项目教学法的课堂沦为把理论课搬到实验室中的尴尬现象。

值得注意的是,课程教学过程中必须注意同学生的交流,既包括课前交流、课堂交流,也包括课后交流。 有些同学在专业学习、课程学习及未来就业形势或生活等方面产生困惑时应及时解惑,鼓励健康向上的行为及观点,及时纠正片面或偏激的行为;课堂交流主要指在授课过程中耐心解答随堂产生的疑问并配合学校德育部门及时解决;课后交流主要指课后或学生毕业后做到积极与学生沟通,了解本门课程学习情况或行业应用情况,并及时对教学环节进行改进完善。 教学以人为本,不仅仅是知识的生硬传授,所谓教书育人,不仅仅要达到学习目标和技能目标,还要培养德、智、体、美全面发展的技能型人才[8]。 目前许多院校的专业课教师主要把注意力放在教学改革上,忽视了学生的德育培养,对此应引起足够的重视。

2.6教学手段

目前全国各大院校在中药相关专业采用的教学方法多种多样,除传统的教学模式外,目标教学法、启发式教学法、Seminar教学法[9]、任务型教学法[10]、TDL教学法[11]、感官刺激法[12]等多种方法应用其中,提高授课效果。 但由于中药化学教学内容很多,学生的学习情况也不尽相同,所以各种方法各有利弊。 在中药制药专业的授课过程中, 采用项目教学法教学方式,并且在必要阶段辅以其他方法进行教学,提高了学生主动学习的热情,并可避免传统教学模式中理论和实践相脱节的现象,取得了一定的成果。

另外,笔者及课题组成员参与国家教育部主持的药物制剂专业的资源库建设,可充分利用这一平台,充分利用既有的网络资源,如图片、视频、动画等开展教学。

2.7教学评价

传统教学模式下,采用的考核方式包括平时成绩、 实践课成绩及期末考试成绩三部分,平时成绩包括出勤情况及课堂表现、实验报告,实践课采用各类化学成分的理化检识操作,期末考试为闭卷答题所得的分值,三部分所占比例为20%、20%和60%。 考试过程中可能会出现学生考试发挥不理想带来的成绩不好的情况。学生参与并完成项目的过程是一个动态过程,为此,笔者采用过程性评价和终结性评价相结合的方式, 并加大过程性评价的权重,弱化终结性评价,以期真实反映学生的实际操作水平[13]。 改革后的教学评价方式更为灵活、全面地反映学生的学习情况,主要包括平时成绩、在项目实施过程中的组间评价、教师评价及期末考试四部分,理论考试的比例也下调至40%。

3中药化学教学改革未来发展目标

3.1教材建设方面

在现行版本的中药化学教材中,糖和苷类单列一章,但在历年的教学过程中不难发现,本章内容比较抽象,涉及很多的有机化学基础知识,而且在以后各章节教学中,有些重点内容反复提及,如糖和苷的检识反应———Molisch反应。 所以在教学过程中,笔者直接将其打散,揉入其他各章。 如在黄酮一章中,选用 “槐米中的芸香苷提取 、分离和检识 ”为例 ,将芦丁的检识方法作为子项目,采用Molisch反应进行检识,从而将抽象的方法作为一个可操作、可以直观观察到结果的形式出现,令学生更加印象深刻;再比如苷的水解反应是一个难点,将其结合到强心苷的酸水解反应中,两方面内容互相补充,互相说明,授课效果更好。

另外,现在许多教材虽按照项目教学法的教学过程进行编排,但许多内容根本不适应教学,一些有效成分的提取只是参见以前版本的教材。 比如,甘草中皂苷类成分的提取,实际在操作过程中很难得到甘草次酸单体。 笔者近几年也多次参与《中药化学》教材的编写工作,但是关于项目教学法的内容也在逐渐摸索中,未来期待能编写更适应当代职业教育的《中药化学》教材,而不仅仅是拘于编排形式的变化。

3.2教学项目的设计

教学项目的设计应注重与药物分析、中药炮制、中药药剂等学科的融合,通过开设学科交叉的项目设计, 使学生做到中药学知识的系统掌握, 而不是死学硬学。 目前开设的实验多与现代工业化药企的生产差距较大,所以未来将开展与更多家药企合作,通过行业专家参与教学制订教学项目,真正实现工学结合[14]。

3.3师资建设

中药化学的项目教学法在教学实践中逐渐摸索和不断改进是一个长期的过程,包括教学流程设计和教学质量的评价体系也在不断的完善。 教学模式的改变带来的成果毋庸置疑,但笔者想说的是,在教学改革的过程中, 同样重要的是教师素质能力的培养,尤其是实践能力的培养。 目前许多高职高专类学校的专业课教师主要来源于高校毕业生,经试讲、面试、考试合格后即可具备教师资格,从一个学校走向另一个学校,没有企业生产经验[15,16,17,18]。 笔者认为教师应不仅仅拘泥于校门之内,拘泥于学校的实验室,更应该走向药厂,结合生产一线强化实践技能。 目前许多高校教师走向工作岗位仅仅是作为一个旁观者的形式,企业出于生产效益、风险预估或等多方面因素的影响不愿让实践者参与其中,教师专业素质是否真正得到提高可想而知。 期待以后更多院校和药企关注此类问题,使教师真正具备双师资格。

4小结

项目教学法在中药化学教学过程中的优势地位无可替代,但实施起来问题较多,诸如每年学生情况不同,如何提高学生的能动性是一线教师一直致力于解决的问题,过程中很容易出现课堂气氛沉闷、把理论教学搬到实验室中的情况,同时,教学评价方法也应逐步完善。 怎样提高学生的创新能力及发现问题、 解决问题的能力需不断进行深入研究。

目前,全国多所职业院校在《中药化学实用技术》 的教学过程中相继采用项目教学法进行教学,但辽宁省可说寥寥无几,故此次教学改革除可填补这一不足之外,也期待在前人的基础上更为创新,培养高素质的技能型人才。

摘要:根据中药制药技术专业人才培养目标,结合现代高职教育特点,辽宁医药职业学院在中药化学实用技术教学过程中采用项目教学法,促进学生的主动式学习,提高学习积极性。本文就课程设计思路、教学目标、教学内容的选择、教学项目和任务的设计、实施过程、教学手段、教学评价、教学成果及未来发展目标等方面阐述项目教学法实施过程,以提高授课效果、学生的创新能力和解决问题的能力。

3.大专中药化学课程教学方法探究 篇三

关键词:大专 中药化学 课程教学方法 改革

《中药化学》作为中药专业的一门重要专业基础课程,是运用化学原理和方法来研究中药化学成分即中药药效物质基础的学科,鉴于课程的重要性,也为了提高大专医学院校课程教学质量,本文从教学方法上做了许多的思考和探索,以期與广大同仁共同探讨这一课题。

一、大专《中药化学》课程的教学特点

1、内容繁多,课时量少。内容涉及到中药各类有效成分的结构类型、性质鉴别、提取分离、结构测定及改造的基本原理和方法,以及有效成分的生源途径和构效关系方面,理论课和实验课的课时各占一半。问卷调查显示:按照现有的教学任务要求,在如此紧张、有限的课时内,很难让学生理解和掌握所学的内容。这样以来,肯定就会影响课程的教学效果,很难到达预定的教学目标。

2、理论抽象,系统性强。该课程是在有机化学、分析化学及波谱解析等基础化学的基础上进一步应用发展的一门学科,要求有扎实的基础化学知识,否则很难听得懂,特别是天然产物的多样性及其空间立体构型更复杂、更抽象。结合课程的实际,必须努力探索、力求在课程教学方法上要有所创新,否则效果也不会很理想。

3、实验操作难。中药成分极其复杂以及不同成分的性质差异、同一中药的不同配伍及同一成分在各种中药中的环境不同,由此致使中药化学实验方法很多,这也就是教学的难点,实际操作本身就是难点,又加上课程的实验方法的复杂性,使得学生难上加难。

二、大专《中药化学》课程教学方法的初步尝试

1、注重教学内容纵向、横向教学。纵向来讲,《中药化学》知识系统性极强,如中药有效成分鉴定主要涉及分析化学的色谱分离技术、中药有效成分的结构类型、性质及定性鉴别主要涉及有机化学等等,因此,加强化学基础知识的复习,有利于从纵向启发学生,使学生加深理解从化学基础知识到中药化学应用研究的系统连贯性。横向来讲,中药各类化学成分在结构和性质上具有一定的相关性,授课过程中,应将结构性质和研究方法相类似的成分比较教学,加深各类成分共性和特性的比较,从而进一步帮助学生理解相关知识。

2、注重调动学生学习潜能和主观能动性。中药化学课程理论知识繁杂,基础概念较多,知识学习有点枯燥、乏味,尤其是波谱解析中药有效成分结构方面的内容,又加上大专院校学生学习能力较差、基础较弱。调查显示,现在中药化学理论知识的教学基本上都是沿用传统教学模式,教师系统讲授,学生听,记笔记这种被动的学习方式,这种教学方式不利于充分调动学生的学习潜能。为此,本人尝试运用启发式、问题式为主的教学方法,即针对某类成分的机构性质,从基础化学概念上启发诱导,启发学生的学习兴趣,从而促使他们积极地思考应当如何学习应用理论知识,寻求答案。经过一段时间的尝试,发现学生学习的兴趣、主动性明显提高,同时自己也感觉教学没以前那么费力。

3、注重实验实践能力的培养。《中药化学》实验课学习的目的是要求学生掌握提取分离和鉴定有效成分的基本方法和操作技能。为了让学生真正掌握基本方法和操作技能,首先要详细讲解有关提取分离及鉴定的方法及采用各种方法依据,使学生系统掌握实验相关理论知识。其次,实验过程中,让学生多练习、多实践,实践出真知,只有让学生反复实践,才能让学生更好地理解相关的知识,从而到达实践真正目的,如做到用柱层析的方法分离成分时,让学生反复操作装柱的几种方法,比较不同特点及分离效果;对实验所需用的薄层板,由于制备的好坏直接关系到实验结果,可以由学生自己制备,学生通过反复操作,提高了铺薄层板的技术,还掌握了制板的整个实验步骤、试剂的配制方法。

4、注重教学手段的现代化。中药化学课程理论知识枯燥乏味,中药成分的结构类型、反应机理及产物的种类多且复杂,为直观地展现所有信息,提高教学效果,应该充分采用教育信息技术。如运用多媒体制作课件进行教学,使教学内容更直观,信息量更大,这样可以缓解课程课时少、内容多的矛盾;另一方面,对于内容抽象的理论,如成分结构的立体构型与性质及结构测定等方面,可以用三维动态的立体图像多媒体课件进行教学,内容丰富,把抽象难懂的知识,变成直观已接受的知识,从而提高教学效果。

三、大专《中药化学》课程教学方法实践效果

为了解所采用教学方法的真实效果,通过问卷调查与考试摸底两种方式进行详细的了解,问卷调查方面,共发放问卷100份,回收问卷90份,有效问卷90份,调查情况来看,喜欢现在教学方法的占80%,认为现在教学方法效果明显的占88%,效果还算比较理想。考试摸底方面,通过对采用传统教学方法与新型教学方法的班级分别进行考试,从考试效果上看,采用后者教学方法的班级平均成绩明显优于前者。

总之,大专院校的《中药化学》的课程教学方法有待进一步改善、更新,教学质量有待于进一步的提高,才能更好适应大专医学生学习的需要,鉴于《中药化学》是中药专业课程的基础课程,如此重要的课程,建议各大高校,特别是大专院校,应该把这门课程教学研究作为大专院校的研究重要课题。

参考文献:

[1]匡学海.中药化学[M].北京:中国中医药出版社,2003.81-82.

[2]邹忠杰.《中药化学》课程教学改革初探[J].中医药导报,2008,(03):104-105.

[3]贾琦,刘祥兰,王瑞.中药化学实验课程教学改革初探[J].实验科学与技术,2011,(02):112-114

[4]余晓晖,郭玫,赵磊.中药化学实验教学改革和考核探索[J].中国中医药信息杂志,2007,(03):107-108

[5]刘斌,石任兵,张桂燕.中药专业中药化学精品课程的建设[J].药学教育,2006,(05):25-27.

4.中药化学辅导:甙类 篇四

(一)通性

1.大多数甙无色,无臭,具苦味。少数甙有色如黄酮甙、蒽甙、花色甙等。少数具甜味,如甘草皂甙。

2.多数甙呈中性或酸性,少数呈碱性。

3.多数甙可溶于水、乙醇,有些甙可溶于乙酸乙酯与氯仿,难溶于乙醚、石油醚、苯等极性小的有机溶剂。甙类在水或其他极性较大的溶剂中的溶解度,一般随结合的糖分子数的增加而加大。甙元的性质亦可影响甙的溶解度。如氰醇甙在水中易溶而黄酮甙就较难溶。甙元不溶于水,能溶于有机溶剂。

4.甙类易被稀酸或酶水解生成糖与甙元。但是有些植物体内原存在的甙中有数个糖分子,称为一级甙,水解时可先脱去部分糖分子生成含糖分子较少的次级甙,次级甙进一步水解得糖与甙元。甙水解成甙元后,在水中的溶解度与疗效往往都大为降低,因此在采集、加工、贮藏与制造含甙类成分的中草药时,必须注意防止水解。例如在采集时尽量减少植物体的破碎,采集后尽快干燥,贮藏中保持干燥,提取时不要在水溶液或酸性溶液中长时间放置等。

5.天然产的甙类一般具有一定的光学活性(大多为左旋性)而无还原往。水解后由于生成还原糖,往往变为右旋性并具还原性。这一性质可用于中草药中甙类成分的检识。水解前后的还原性通常用fehling试验来检查。

6.某些甙类如皂甙、黄酮甙等可与醋酸铅或碱式醋酸铅试剂生成沉淀,此沉淀脱铅后又可恢复成原来的甙。此性质可用于甙类成分的提取。

(二)各类甙的性质与定性反应:

由于甙元的化学结构种类很多,甙类一般分为下面几类:

1.含硫甙(thioglycosides)又称芥子油甙,水解后生成异硫氰酸酯类(芥子油)与葡萄糖。这些酯类为有一定挥发性的油状液体,一般具有特殊气味,本类甙在十字花科植物中广泛分布,并有芥子酶共存,当含此类甙的中草药加水研磨时即因酶解生成异硫氰酸酯类而具刺激或其它生物性。如芥子中的芥子甙(sinigrin)酶解后生成的黑芥子油即异硫氰酸丙烯酯,外用为皮肤发赤剂,有局部止痛、消炎作用。白芥子中的白芥子甙(sinalbin)酶解后生成白芥子油即异硫氰酸对羟基苄酯,有相似作用。萝卜根中的特殊气味,即由其含有的萝卜甙(glucoraphenln)酶解后生成的萝卜芥子油所致。

定性反应:取药材打碎,于30℃放置2小时后进行蒸馏,收集馏出液,取馏出液1滴,加苯肼滴即生成氨基脲(semicarbazlde)衍生物结晶,可于显微镜下检视,可因熔点不同而区别各种异硫氰酸酯类化合物。

2.氰醇甙(含氰甙,cyanogeneticglycosides)甙元为含氰基(一c=n)的氰醇衍生物。氰甙在水中溶解度较大,不稳定,易被同存于植物体中的酶水解。甙元水解后可产生有毒的氢氰酸。如以苦杏仁中的苦杏仁甙为例:

苦杏仁具有镇咳作用即由于苦杏仁甙水解后产生的氢氰酸的镇咳作用所致。由于氢氰酸有毒用时必须控制服用剂量。枇杷仁、木薯根以及其他一些蔷薇科植物的种子、叶与树皮中常有大量氰醇甙存在。在忍冬科、豆科、亚麻科等植物中亦有分布。

定性反应:取药材粉未0.2~0.59,置于小试管中,加少量水润湿,管口用软木塞塞住,上悬挂一条用水润湿的苦味酸钠试纸,将试管置40~50℃水浴中加热,如有氰醇甙存在,会因水解产生的氢氰酸而使试纸由橙黄色变为砖红色。

3.酚和芳香醇衍生的甙类(pheno1g1ycosides)此类成分在中草药中普这存在。有不少具有一定的生物活性。如柳属(salix)、杨属(popu1us)、芍药属(paeonia)、松属(pinus)等多种植物。

本类甙多为结晶体,无色,味苦。一般易溶于热水,能溶于冷水、乙醇,不溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。游离甙元分子量小的常有挥发性,分子量较大者或结合成甙者均无挥发性。易水解生成甙元与糖。

柳树皮和杨树皮中的水杨甙(salicin)有解热镇痛作用;牡丹皮和徐长卿中的牡丹酚(paeonol)有镇痛镇静作用。杜鹃花科植物中所含的熊果甙(arbutim)有抗菌作用。

本类甙或其水解产物一般可与三氯化铁试剂反应显色。如牡丹酚甙水解所生牡丹遇三氯化铁显红棕色。

4.羟基蒽醌衍生物有蒽甙(anthraglycosides)、蒽醌(anthrapuinone)是具有下列结构的化合物,由它可产生一系列衍生物,并可与糖结合成甙。中草药内存在的多为羟基蒽醌衍生物及其甙类,部分为羟基蒽酚衍生物及其甙类和二蒽酮衍生物及其甙类。

本类成分在蓼科植物中广泛分布。豆科、茜草科、百合科等科植物中亦有存在,含这类成分的常用中草药有大黄、何首乌、虎杖、决明子、番泻叶、茜草、芦荟等。

(1)通性:常见的羟基蒽醌类衍生物有大黄中的大黄素(emodin)、大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)、芦荟大黄素(aloe-emodin)、大黄素甲醚(physcion)、茜草中的茜草(alizarin)等。

蒽甙与其甙元多呈黄色或桔红色,蒽甙易溶于水,在稀醇中的溶解度比在高浓度醇中大,难溶于乙醚、氯仿或其他与水不相混溶的有机溶剂。蒽甙元大多具结晶形,不溶或难溶于水,可溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂中。蒽醌类衍生物多有荧光与升华性,遇碱显红色,遇醋酸镁的甲醇溶液显红色至紫色。蒽醌类成分大多具有致泻作用,有些有抑菌作用,如大黄酚与大黄素。

(2)定性反应:

1)药材断面加1%氢氧化钠(钾)或氢氧化铵溶液,显红色。此红色加酸则色褪而复现黄色。此反应亦可用中草药浸出液于滤纸上进行。

2)borntrger反应:取药材粉末约0.1g置试管中,加碱液数ml浸出,过滤,滤液呈红色,加盐酸酸化,可见红色又转为黄色,加数ml苯或乙醚振摇,可见有机溶剂层显黄色,分取苯或乙醚溶液,加碱液振摇,如碱液显红色示有羟基蒽醌衍生物。

3)微量升华:取少量药材粉未进行微量升华,可见多种形状的黄色升华结晶,加碱液结晶消失并显红色。

5.《中药化学》模拟试卷 篇五

一、a型题:

1、下列溶剂中极性最小(或最大)的是:()

a、乙醚b、乙酸乙酯c、石油醚d、正丁醇e、甲醇

二、b型题:

[1-5]

a、浸渍法b、渗漉法

c、煎煮法d、回流法

e、连续提取法

1、热提法中只能用水作溶剂的是:()

2、热提法中用有机溶剂作溶剂,且用量较多的是:()

3、冷提法中提取效率较低的是:()

4、冷提法中提取效率较高的是:()

5、热提法中有机溶剂作溶剂且用量最省的是:()

[6-10]

a、透析法b、升华法c、分馏法

d、溶剂萃取法e、水蒸气蒸馏法

6、提取分离升华性成分可用:()

7、分离和纯化水溶性大分子成分可用:()

8、分离分配系数不同的成分可用:()

9、提取挥发性且与水不相混溶的成分可用:()

10、分离沸点不同的液体成分可用:()

[11-15]

a、吸附色谱b、分配色谱c、聚酰胺色谱

d、离子交换色谱e、凝胶过滤色谱

11、根据酸性或碱性不同而分离的是:()

12、根据吸附能力不同而分离的是:()

13、根据分配系数不同而分离的是:()

14、根据分子大小不同而分离的是:()

15、根据氢键强弱不同而分离的是:()

[16-20]

a、质谱(ms)b、紫外光谱(uv)c、红外光谱(ir)

d、质子核磁共振(1h-nmr)e、碳核磁共振(13c-nmr)

16、用于确定分子中的共轭体系:()

17、用于确定分子中的官能团:()

18、用于测定分子量、分子式,根据碎片离子峰解析结构:()

19、用于确定h原子的数目及化学环境:()

20、用于确定c原子的数目及化学环境:()

四、x型题:

1、结晶法精制固体成分时:()

a、样品应先初步纯化再用结晶法

b、溶剂对有效成分热时溶解度大、冷时溶解度小

c、溶剂对杂质冷热都不溶或都易溶

d、趁热过滤后的母液应迅速降温

e、纯品溶距不超过2°c

2、大孔吸附树脂的吸附原理有:()

a、范德华力b、分配系数c、分子筛d、酸碱性e、氢链吸附

3、从中药水液中萃取亲酯性成分(或亲水性成分)可选用:()

6.中药化学论文 篇六

[适用对象]——药学、药剂、环境、中药、中药国际交流、中药 知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——24

一、实验目的

学习生物碱类成分的一般提取分离法,通过实验要求:

(1)掌握生物碱的溶剂提取法和粉防己碱与防己诺林碱的分离方法。(2)熟悉生物碱的一般理化性质。

(3)熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。

(4)掌握回流法、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。

二、实验原理

本实验是根据粉防己碱和防己诺林碱游离时难溶于水,易溶于氯仿,成盐后易溶于水,难溶于氯仿的性质提取得到总生物碱。再利用两者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。

三、仪器设备

(单口,双口)圆底烧瓶,冷凝管,铁架台,分液漏斗,三角烧瓶,滤纸,微量抽滤器,布氏漏斗,层析槽,毛细管等。

四、相关知识点

防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。总生物碱含量约为1.5~2.3%,主要为粉防己碱和防己诺林碱。

1、粉防己碱(tetrandrine),又称汉防己甲素,分子式C38H42N2O6,在防己中的含量约为1%,为无色针状结晶(乙醚),mp.217~218℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿,溶于乙醚、苯等有机溶剂,几乎不溶于水和石油醚。粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H

2、防己诺林碱(fangchinoline),又称汉防己乙素,分子式C37H40N2O6,在

防己中的含量约为0.5%,六面体粒状结晶(丙酮),mp.237~238℃。溶解度与粉防己碱相似,但因较粉防己碱多一个酚羟基,故极性较粉防己碱稍大,因此在冷苯中的溶解度小于粉防己碱,可利用此性质相互分离。

五、实验步骤

(一)总生物碱的提取

称取粉防己粗粉150克,置1000ml圆底烧瓶中,加95%乙醇以浸透并盖没生药为度(约需400ml)。水浴加热回流1小时(加热期间振摇数次),滤出提取液,药渣再加95%乙醇以浸没为度(约需300ml),如上法再热提一次,滤出提取液,最后将瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤压干,药渣弃去。合并两次乙醇提取液,放冷后如有絮状物析出,再抽滤一次,澄清液回收乙醇,浓缩至糖浆状无乙醇味为止,得乙醇总提取物。

(二)生物碱的分离

1、亲脂性生物碱和亲水性生物碱的分离

糖浆状总提取物移至大三角烧瓶中,逐渐加入1%盐酸稀释,充分搅拌使生物碱溶解,不溶物呈树脂状析出,直至加酸水溶液不再发生混浊为止(约需300ml),静置,倾出上清液,瓶底的树脂状杂质以1%盐酸少量分次洗涤,直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱时为止。

合并洗液和滤液,静置片刻,抽滤得澄清滤液,置1000ml三角烧瓶中,滴加浓氨水至PH9左右,此时亲脂性叔胺碱游离析出(如有发热现象,设法冷却),待溶液冷后,移至1000ml的分液漏斗中,加氯仿150ml振摇萃取。分取氯仿层,氨碱性水溶液再以新鲜氯仿萃取数次,每次用氯仿100ml,直至氯仿抽提液的生物碱反应微弱时止(检查时取少量氯仿抽提液置表面皿上,待溶剂挥干,残留物中加稀盐酸数滴使溶解,再加生物碱沉淀试剂试之),合并氯仿液。

此氯仿液中含亲脂性叔胺碱,氯仿萃取过的氨碱性水溶液含亲水性季铵碱。后者取出少量,加盐酸酸化至PH4~5,滴加雷氏铵盐饱和水溶液,观察有无沉淀出现。

2、亲脂性碱中酚性和非酚性碱的分离

氯仿萃取液合并约(300~400ml)移至1000ml的分液漏斗中,以2%氢氧化钠水溶液40ml一次,萃取2次,氯仿液再用水20ml一次,洗涤2次。分取氯仿层,加无水碳酸钾脱水干燥,过滤,滤液常压下回收氯仿。将氯仿全部蒸去,残留溶剂去瓶塞后挥干,得粗总非酚性生物碱。

2%氢氧化钠提取液合并后取出少量,加盐酸酸化后进行生物碱反应。

附注:防己诺林碱虽有酚羟基但不溶于氢氧化钠水溶液中,因而和非酚性生物碱一起在氯仿层中。

3、叔胺生物碱的纯化

在盛有非酚性生物碱的圆底烧瓶中,加丙酮加热溶解,过滤,用热丙酮洗涤滤纸,滤液、洗液合并,回收丙酮至适量,放冷,加塞静置待结晶析出。析出完全后抽滤收集。母液再浓缩重复收集,尚可得结晶。合并数次结晶即为粉防己碱和防己诺林碱的混合物。

4、粉防己碱和防己诺林碱的分离

苯冷浸法:取上述结晶状混合物碱称重,置于50ml三角瓶中,加5倍量的苯冷浸,时时振摇,冷浸半小时后,过滤分开苯溶液和苯不溶物。

苯溶液回收苯至尽,残留物以丙酮重结晶,得细针状结晶,为粉防己碱。苯不溶物待挥发去残留的苯后,也用丙酮重结晶,可得粒状结晶,为防己诺林碱。

(三)生物碱的一般鉴定方法

1、沉淀反应

(1)碘化汞钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘化汞钾试剂(Mayer氏试剂)1~2滴,出现白色或类白色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。

(2)碘化铋钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘化铋钾试剂(Dragendorff氏试剂)1~2滴,出现棕黄至棕红色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。(3)碘—碘化钾试验:取样品的稀酸水溶液1ml,加碘—碘化钾试剂(Wangner氏试剂)1~2滴,生成褐色至暗褐色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。(4)雷氏铵盐试验:取样品的稀酸水溶液(PH4~5)1ml,加雷氏铵盐试剂数滴,生成黄红色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。

(5)苦味酸试验:取样品的中性溶液1ml,加苦味酸的饱和水溶液1~2滴,生成黄色沉淀者为阳性反应,表示有生物碱存在。

2、薄层色谱

吸附剂:中性氧化铝(Ⅲ级)干法制版 样品:(1)粉防己碱(2)防己诺林碱

(3)总提取物(均以氯仿溶解)展开剂:氯仿—丙酮—苯(3:1:4)

显色剂:喷以改良碘化铋钾试剂(干法铺板显色时,要在溶剂未干前喷显色剂,否则氧化铝粉末易飞散,使薄层破坏)。

(四)实验流程),滤液 药渣(弃去)

回收(沸石)乙醇至无醇味(雷氏铵盐试验)

水分2次洗涤,无水(酚性碱)碳酸钾干燥后,滤过 沉淀反应 回收氯仿

加丙酮30ml,加热溶解,滤过 浓缩至适量,过夜析晶,抽滤

加丙酮加热溶解,趁热过滤加丙酮加热溶解,趁热过滤 滤液 滤液

放置析晶,滤过,干燥放置析晶,滤过,干燥 粉防己碱(针状结晶)防己诺林碱(粒状结晶)

六、实验报告要求

应包括原理描述、实验流程、数据记录、解决问题的能力、实验结果、实验效果及建议等。

七、思考题

1、粉防己碱和防己诺林碱在结构与性质上有何异同点?实验过程中,应怎样利用它们的共性及个性进行提取分离?请设计方案。

2、分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些?

3、从防己中分离脂溶性、水溶性碱,酚性、非酚性碱的依据是什么?

4、萃取过程中怎样防止和消除乳化?

5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行,为什么?

八、实验成绩评定方法

本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30%,该实验考核成绩占实验总成绩的40%。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面,成绩计算为预习实验占20%(包括原理描述、实验流程)、实验过程操作占40%(包括数据记录、解决问题的能力)、实验报告占40%(包括实验结果、实验效果)。槐花中黄酮类化合物提取、分离和鉴定 [适用对象]——药学、环境、中药专业

[实验学时]——18

一、实验目的要求

学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求:

(1)通过芸香苷提取与精制,掌握沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。(2)掌握由芸香苷水解制取槲皮素的方法。(3)掌握黄酮苷和黄酮苷元的分离。

(4)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。

二、实验原理

由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制,或根据芸香苷分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提取液加酸酸化后则芸香苷游离析出。

三、仪器设备

单口圆底烧瓶,冷凝管,铁架台,烧杯,电炉,烘箱,水浴锅,三角烧瓶,滤纸,微量抽滤器,布氏漏斗,试管,层析槽,石棉网,毛细管等。

四、相关知识点

槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含芸香苷(芦丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。

芸香苷(rutoside),分子式C27H30O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,mp.177~178℃。难溶于冷水(1:8000),略溶于热水(1:200),溶于热甲醇(1:

7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),冷乙醇(1:650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。槲皮素(quercetin),分子式C15H10O7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300),可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中,几不溶于水。

HOOOH OH 芸香苷 R= —葡萄糖—鼠李糖 槲皮素 R=H

五、实验步骤

(一)芸香苷的提取(水提取法)

称取槐花米50克,置1000ml烧杯中,加沸水800ml,加热保持微沸1小时趁热用棉花过滤,滤渣再加600ml水煮沸1小时,趁热过滤,合并2次滤液放置过夜,析出大量淡黄色沉淀,抽滤,沉淀用水洗3~4次,抽干置于空气中干燥即得粗芸香苷,称重计算得率。

(二)芸香苷的水解

称取芸香苷粗品2克,尽量研细,投入500ml圆底烧瓶中,加2%H2SO4溶液150ml,接上冷凝管,直火加热煮沸1.5小时,滤取沉淀物(即苷元槲皮素),滤液保留以鉴定糖部分,槲皮素沉淀经水洗涤抽干,自然干燥,称重并计算水解得率。

(三)芸香苷、槲皮素重结晶

称取芸香苷粗品2克,加甲醇50ml,加热溶解,趁热过滤,滤液浓缩一半,6 放置析晶,过滤。滤液适当浓缩后放置,复析出结晶,滤取结晶。必要时结晶再用甲醇重结晶一次。

取槲皮素全部,加适量95%乙醇,同上法重结晶一次。

(四)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定

1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20cm×20cm,在滤纸下端约2cm处用铅笔画一直线,间隔2cm分别点上下列样品或标准溶液:(1)糖样品溶液(2)标准葡萄糖溶液

(3)标准鼠李糖溶液(4)芸香苷样品甲醇溶液(5)芸香苷标准品溶液(6)槲皮素样品甲醇溶液

(7)槲皮素标准品溶液

2、展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层上行展开。

3、显色:展开完毕,将滤纸取出,记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后,在(3)与(4)点之间剪开,分别显色。

(1)糖的显色:喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,在105℃烘10分钟,显棕色斑点。计算并比较样品和标准品的Rf值。(2)黄酮化合物的显色:

①可见光下观察色斑,紫外灯下观察荧光斑点。

②经氨气熏后再观察。

③待氨气挥尽后,喷1%AlCl3甲醇溶液,再观察。④计算并比较样品与标准品的Rf值。

(五)芸香苷和槲皮素性质试验

1、酸性试验:取小试管8支,每4支一组,第一组每管中加入芸香苷1mg,第二组每管中加入槲皮素1mg,每组四管中分别加入稀氨水、5%碳酸氢钠水溶液、5%碳酸钠水溶液、1%氢氧化钠水溶液各2ml,振摇后观察各管溶解情况。溶解的溶液应呈黄色。再加浓盐酸数滴酸化,黄色褪去或变浅,并有沉淀析出或产生浑浊。

2、Molish反应:取试样1mg置小试管中,加乙醇0.5ml溶解,加α-萘酚试剂1~2滴,摇匀。倾斜试管,沿管壁徐徐注入浓硫酸约0.5ml静置。观察两层溶液的界面变化,出现紫色环者为阳性,表示样品分子中含有糖的结构(糖和苷类均呈阳性反应),比较芸香苷和槲皮素的不同。

3、Fehling试验:取试样数mg,溶于0.5ml热水中,加斐林氏试剂甲、乙等量 7 混合液2ml,沸水浴上加热,如产生氧化亚铜的暗红色或黄色沉淀表示有还原糖或其它还原性物质。充分加热作用后滤去沉淀,滤液滴加浓盐酸酸化,在水浴上加热水解,水解液以10% NaOH中和,再进行斐林氏试验,此时显阳性反应者表示样品为糖苷化合物。比较芸香苷和槲皮素的不同。

4、盐酸-镁粉反应:取芸香苷1mg,加乙醇2ml,在水浴上加热溶解,加镁粉约50mg,滴加数滴浓盐酸,溶液由黄色渐变红色者表示有黄酮类化合物。以同法试验槲皮素。

如用锌粉代替镁粉,则芸香苷(3-羟基与糖结合成苷)仍有作用,而槲皮素(黄酮醇类)不呈还原显色反应。因此可区别两者。

5、锆-柠檬酸反应:取样品1mg,加乙醇2ml,在水浴上加热溶解,再加2%二氯氧锆甲醇溶液3~4滴,凡有3-羟基或5-羟基的黄酮即呈鲜黄色。然后加2%柠檬酸甲醇溶液3~4滴,有3-羟基的黄酮黄色不褪。比较芸香苷和槲皮素的不同。

6、三氯化铝反应:取样品1mg溶于甲醇中,加1%三氯化铝甲醇溶液2~3滴,黄酮类呈鲜黄色,并有荧光。

(六)实验流程 槐花米50g

2g芸香苷粗品 甲醇重结晶 2%硫酸,放冷抽滤 精制芸香苷

滤液(糖类)沉淀(苷元)

95%乙醇重结晶

鉴定反应 槲皮素精制品

六、实验报告要求

应包括原理描述、实验流程、数据记录、解决问题的能力、实验结果、实验效果及建议等。

七、思考题

1、黄酮类化合物还有哪些提取方法?芸香苷的提取还可用什么方法?

2、酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便?

3、本实验中各种色谱的原理是什么?解释化合物结构与Rf值的关系。

4、试讨论苷类成分的检识程序。

八、实验成绩评定方法

本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30%,该实验考核成绩占实验总成绩的40%。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面,其成绩计算为预习实验占20%(包括原理描述、实验流程)、实验过程操作占40%(包括数据记录、解决问题的能力)、实验报告占40%(包括实验结果、实验效果)。槐花中黄酮类化合物分离和鉴定

[适用对象]——中药国际交流、中药知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——9

一、实验目的要求

学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求:(1)了解沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。(2)了解由芸香苷水解制取槲皮素的方法。

(3)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。

二、实验原理

由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制。纸色谱的分离原理是利用各种化合物在流动相和固定相中分配系数的不同而达到分离目的。

三、仪器设备

烘箱,水浴锅,铁架台,烧杯,三角烧瓶,滤纸,试管,层析槽,毛细管等。

四、相关知识点

槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含芸香苷(芦 9 丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。

芸香苷(rutoside),分子式C27H30O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,mp.177~178℃。难溶于冷水(1:8000),略溶于热水(1:200),溶于热甲醇(1:

7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),冷乙醇(1:650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。槲皮素(quercetin),分子式C15H10O7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300),可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中,几不溶于水。

HOOOH OH 芸香苷 R= —葡萄糖—鼠李糖

槲皮素 R=H

五、实验步骤

(一)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定

1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20cm×20cm,在滤纸下端约2cm处用铅笔画一直线,间隔2cm分别点上下列样品或标准溶液:(1)糖样品溶液(2)标准葡萄糖溶液

(3)标准鼠李糖溶液(4)芸香苷样品甲醇溶液

(5)芸香苷标准品溶液(6)槲皮素样品甲醇溶液(7)槲皮素标准品溶液

2、展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层上行展开。

3、显色:展开完毕,将滤纸取出,记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后,在(3)与(4)点之间剪开,分别显色。

(1)糖的显色:喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,在105℃烘10分钟,显棕色斑点。计算并比较样品和标准品的Rf值。(2)黄酮化合物的显色:

①可见光下观察色斑,紫外灯下观察荧光斑点。②经氨气熏后再观察。

③待氨气挥尽后,喷1%AlCl3甲醇溶液,再观察。④计算并比较样品与标准品的Rf值。薄层层析法测定氧化铝的活性

[适用对象]——药学、药剂、环境、中药、中药国际交流、中药 知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]——3 氧化铝是常用的吸附剂,它的活性对分离效果有很大的影响。为了使样品分离好,结果重现性好,就需要选用一定活性的氧化铝。

一、目的:了解吸附剂活性测定的目的,掌握吸附剂活性测定的原理及方法,练习薄层层析的基本操作。

二、方法:氧化铝干法铺板,利用对其有亲和力的有机染料来标定其活性

三、原理:根据染料被吸附的程度不同而定级

四、实验操作:

1、测定用有机染料(偶氮苯、苏丹黄和对氨基偶氮苯):各称取20毫克(偶氮苯30毫克),溶于四氯化碳(经氢氧化钠干燥后重新蒸馏)中,配成染料溶液,供测定点样用。

2、步骤

⑴、制版:干法铺板

⑵、各染料液点样:

(下端1.5-2cm,点距1 cm,点直径0.5 cm,可重复加样2-3次)⑶、密闭层析槽中用CCl4上行倾斜法展开:

(先饱和,注意(哪端?浸没程度?)事项,使其成20-30度倾斜,当展至薄层板的2/3时,立即取出,测定Rf值)

⑷、氧化铝活度的判定:Rf值对照P167表中数据,即得活度

五、思考题

1、氧化铝活性测定的原理及目的是什么?

7.高职中药化学实用技术教学体会 篇七

1 上好第一次课

著名学者钱理群先生曾说过:“第一次课、前几次课讲好了,在师生之间建立起一种信任感,制造了一种自由交流的气氛,以后的课就好上了。”可见上好第一次课对整门课教学的重要性,那么如何上好第一次课呢,笔者认为可以从以下几个方面入手。

1.1 注重自身形象,拉近与学生的距离[2]

仪表在建立良好的第一印象中十分重要,教师要穿着打扮要自然、大方、得体,这样才会让学生感觉亲切。为了让学生迅速的了解自己,还要精心准备一个自我介绍,首先表达一下见到学生愉快的心情,然后简要介绍一下自己的个人信息和学习工作经历,语言尽量要风趣幽默,可以拿自己开开玩笑,制造一个良好的课堂氛围,拉近与学生的距离。

1.2 介绍学科概况,强调学科重要性

向学生介绍中药化学实用技术的课程定位、大体内容、学习目标、学习方法、考核方式等,使学生大体上对这一门新课有所了解。介绍时要注意两点,一是强调本课程的重要性,中药化学实用技术是专业核心课程,和很多专业课关系密切,也是将来参加执业药师考试的考察科目之一,希望学生高度重视本课程学习。二是建立学生学好本课程的信心,一般来说,高职的学生化学基础知识薄弱,对中药化学实用技术有畏难情绪,对此教师要多加引导,可以告诉学生本门课主要学习中药活性成分的提取纯化技术,对于其他较难掌握的如结构测定等涉及极少,同时可以结合自身的体会及往届学生的例子,多谈谈学习方法,使学生明白即使基础薄弱,也能学好本门课程。

2 使用多种教学方法

中药化学实用技术中很多内容比较复杂、抽象,学生很容易失去学习兴趣,作为教师,在教学过程中要注意运用多种教学方法,提高教学质量。

2.1 案例教学法

案例教学能够提高学生对新知识的接受程度,提高他们认识问题、分析问题、解决问题的能力,增强教学效果[3]。案例选择要有普遍性,与教学相关,最好是时下热点,容易引起学生共鸣。在案例的介绍过程中要巧妙的设置问题,引导学生去思考学习,增加学生的主动性。比如在讲萜类化合物时,就可以选择“青蒿素”作为案例,可以从其临床应用、研究历史、发现过程导入,引起学生的兴趣,然后引出其结构和分子式,再介绍一些其他的萜类化合物的分子式,此时,教师可以设置问题:萜类化合物的分子式有何规律?如何分类?引导学生总结学习萜类化合物的定义和分类方法。再问:如何把抗疟药物青蒿素从黄花蒿中提取分离出来?引导学生主动查阅资料,寻找青蒿素的提取分离方法。

2.2 角色转换法

让学生转换角色,走上讲台充当老师,既可以增强学生对教师工作的理解,改善师生关系,又可以调动学生的积极性,培养其主动学习思考的习惯,锻炼其表达能力[4]。把它应用到中药化学实用技术的教学中,可提高教学质量。在具体实施时要注意以下几点,首先要选择学生有基础的课题,这样更易于被学生接受,有利于活动的开展,如在讲授黄酮类化合物时,可以把“黄酮类化合物的酸碱性在提取分离中的应用”作为课题,因为学生已经学习了蒽醌类化合物的“PH梯度萃取法”,有了一定的基础和参照,做起来比较容易。其次要提出具体要求。如可以要求学生认真阅读教科书,查阅资料,准备讲稿,并在5分钟内把问题讲清楚。一般讲课题目一周前布置给学生,讲课人选为学生自荐或随机抽取。最后,教师要做好总结评价工作。对于学生上讲台要以鼓励为主,多发现学生的闪光点,委婉的提出不足和改进方向,对于上台的学生可以给予一定的平时分奖励。

2.3 归纳总结法

学习完每个问题或每个章节之后要及时的比较归纳总结,这样有利于知识的系统理解和掌握,降低学习难度,提高教学质量。归纳总结的形式可以多种多样,可以是树状图、表格、顺口溜等。如在学习完溶剂提取法后可以以表格的形式及时归纳总结,结果如下表。

3 合理利用多媒体

中药化学实用技术涉及很多复杂分子式、提取分离流程、检识分析过程等内容,用传统的板书等方法表现既浪费时间,又容易出错,借助多媒体教学,简明、快捷、直观,便于学生理解和掌握[5]。比如柱层析的教学就可以用多媒体以动画的形式表现出来,一些分离流程可以用动画、视频、图片等方式表现出来,可以呈现较好的教学效果。但是,也要看到,多媒体只是一种教学的辅助手段,和板书等没有本质的区别,代替不了师生间的互动,要正确合理的应用,不可过分依赖。那种在讲台后面快速播放课件,对学生强填硬灌,只能使教学效果适得其反。合理应用多媒体,首先制作课件要内容简明,重点突出,可以利用多媒体图片、动画和视屏等优势,但是切忌五光十色、花里胡哨等过分追求效果的行为,那样只会让学生关注多媒体本身,而忽略对知识的学习。其次要注重师生之间的交流互动,把握上课节奏。多媒体遥控装置的使用可以让教师走到学生中来,有利于师生互动。另外,毕竟多媒体教学信息量大,速度快,学生可能跟不上,要把握上课节奏,可以适当结合板书,给学生留下接受和消化知识的机会。最后,可以在网络上和学生共享多媒体课件,便于学生复习巩固。

4 改革考核方法,提高实验课教学质量

课程的考核办法对教学有导向作用,合理客观的考核办法可以提高课程的教学质量。拿我校为例,我校2010之前中药化学实用技术考核办法是:总评成绩=平时分20%+期末考试成绩80%,没有对开设的实验课进行考核,致使学生不注重实践操作技能的学习,实验课教学质量不高。2010年我们对考核办法进行改革,新的考核办法为:总评成绩=平时分20%+实验课成绩40%+期末考试成绩40%,其中实验成绩评定内容包括:出勤、卫生、实验课堂表现、实验报告规范性、实验操作的熟练性等,新的考核方法理论和实践并重,大大提高了实验课的教学质量。

5 与岗位结合,提高教学质量

高职专业课教学归根到底是为岗位需求服务的,加强课程与医药行业的联系,做到教学与岗位相结合,对于提高中药化学实用技术的教学质量非常重要。教学与岗位相结合,可以从以下几个方面入手。(1)开展学生见习活动。有针对性的见习能让学生对课程涉及的知识、技能在岗位中的应用有一个更加直观的认识,促使他们更加重视课程的学习,明确学习目的,有利于教学的开展。(2)教师挂职锻炼。教师到真实的岗位去挂职锻炼,能更加了解岗位需求,从而调整自己的教学内容、方式方法,使之更加符合岗位的需要,提高教学质量。(3)行业专家参与教学。行业专家有着丰富的工作经验,更贴近岗位的知识技能,聘请其作为兼职老师参与实训,或开展培训、讲座等,是对中药化学实用技术教学的一种有益补充。

6 结语

高职的学生文化课基础比较薄弱,对中药化学实用技术课普遍存在畏难情绪,如果不调整教学策略,很容易是学生失去学习兴趣。几年来,我们把上述做法融入到了中药化学实用技术的教学中,取得了不错的效果,这一点从学生的反映、学生的考试过关率及用人单位的反馈中可以证实。但是,我们也清楚的看到,我们的教学还存在着诸多可以改进的地方,如我们的实验实训课的比例还有待增加,我们上课的趣味性还可以进一步加强,这也是下一步我们努力的方向。

以上是笔者的几点体会,由于水平所限,可能有失偏颇,欢迎各位同行专家讨论指正,共同提高中药化学实用技术的教学质量。

摘要:中药化学实用技术是高职中药类专业的核心课程,搞好中药化学实用技术的教学对于培养合格的高职中药类专业的学生具有十分重要的意义。对于提高高职中药化学实用技术教学质量,作者从上好第一次课、使用多种教学方法、合理利用多媒体、改革考核方法、教学与岗位相结等5个方面入手进行教学尝试,取得了不错的效果。

关键词:中药化学使用技术,高职,教学

参考文献

[1]杨红.中药化学实用技术[M].北京:人民卫生出版社,1995:1-9.

[2]师曙光.“第一印象效应”浅析[J].太原大学学报,2005(06):31-32.

[3]王青梅,赵革.国内外案例教学法研究综述[J].宁波大学学报(教育科学版),2009(03):7-11.

[4]杨宗强.对“角色转换教学法”的探索与实践[J].职业教育研究,2012(01):166-167.

8.中药化学论文 篇八

【关键词】中药化学课程改革科研团队

【中图分类号】G633.8

中药化学是我校中药学和药学专业的一门重要专业基础课程。中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学理论和方法及其它现代科学理论和技术研究中药化学成分的学科,包括这些成分的结构类型、理化性质、提取分离和结构鉴定以及生物合成等方面,在中药现代化、国际化进程中发挥着不可替代的作用,是创新药物研发的重要途径[1-2]。学好这门课程对于更好地掌握和理解其他中药学和药学专业课知识以及从事中药研究和生产等工作具有重要意义。

中药化学实验教学是中药化学课程中的一个重要的组成部分。在贯彻素质教育,培养创新能力的过程中,实验课比理论课起着更重要的作用[3-4],如何在有限的时间内,让学生得到更多的能力训练,发挥科技团队人员的专业特长和群体优势,遵循现代科技创新的基本规律,有组织地开展重点科研领域的多学科协同研究,促进科研与教学相结合,培养学生的科研意识、团队精神、科研能力和综合素质,真正把实验室建成启发学生创新思维的摇篮,提高学生综合素质的基地,是可行的实验教改思路。结合我校中药化学教学的实际条件,探索科研团队建設在中药化学实验教学的开展,以期为中药化学实验教学改革提供一些有意义的经验。

1中药化学实验教学现状分析

中药化学实验是有机化学、分析化学、物理化学等中药学和药学基础实验课的延伸和深入,同时又是中药制剂学、炮制学、中药分析等专业学科实验课的基础,是培养学生利用专业知识解决药物生产实际问题的重要步骤。传统的中药化学实验教学模式是教师在课堂上对实验目的、原理、步骤和注意事项进行全面细致的讲述,学生则被动的接受与理解教师所讲的内容,学生只知道做实验,“照方抓药”,而不知道为什么这么做,做的是什么。这种做法极大地束缚了学生的创新精神和实践能力。

2 科研团队元素加入实验教学改革初探

科研团队是孕育科研创新的一个重要摇篮,确定具有前瞻性的研究方向,构建和谐的研究梯队以及培养能够激发灵感的学术文化氛围,在中药化学实验课探讨性的引入科研团队元素,可以利用科研团队的自身优势资源、引入先进的观点、技术、思路及仪器,拓展实验内容涉足的领域,可以提高学生知识的先进性与多样性。

2.1 实验内容的多元化发展

传统的中药化学实验基于中药成分的提取分离方法,学习酸溶碱沉法(生物碱)、有机溶剂提取法(蒽醌等)、水蒸气蒸馏法(挥发油等)等提取方法,萃取、重结晶等分离方法的实验内容,学生毕业后进入相关科研院所及工厂,对于新提取分离手段应用不是很娴熟,因此,改革传统实验方法,引入多种色谱材料甚至先进的新型材料(比如大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、聚酰胺)至关重要。

同时,新型仪器(制备型高效液相、全自动旋转蒸发仪等)引入实验操作过程中,更新学生实验课程的操作方法。

2.2 团队协作完成实验项目的设计与实施

将学生按照5人/组进行分组,分别设定不同的实验项目,从实验项目的流程设计、过程实施到实验结束的总结都由学生自主完成,教师只是作为协助和引导,不进行干预,期望培养学生的自主思考能力和团队合作精神。学生对自己设计的实验过程中产生的现象和问题有足够的重视和极大的兴趣,锻炼学生的创新能力[5]。

2.3 加入科研团队的日常工作研讨

科研团队经常会进行项目进展的研讨、讲座,将学生分到不同的科研团队中,参与到项目讨论会、讲座中来,让学生汲取其中的新鲜信息,注重学得知识的系统、广博,互相之间的交叉联系、形成系统的组合。将原有的零散知识加以整合升华,以达到所需要的合理的知识结构。

结论

通过学生实验教学过程中引入科研团队元素,学生对先进的仪器设备、实验理念、多样性的实验内容的认知,培养了学生的创新思维,同时将科研团队中的优质资源和信息利用到人才培养方面,对我校学生中药化学实验改革的思考和探索提供了有益的途径。

[参考文献]

[1]朱兰寸.天然药物化学实验模块实训与操作技能的培养[J].中国中医药现代远程教育,2015,(14):86-88.

[2]王刚.天然药物化学教学改革的探索[J].广州化工,2015,43(15):240-241.

[3]朱兰寸,李俊平,聂立勇.天然药物化学大学生研究性学习和创新性实验的设计与实践[J].中国中医药现代远程教育,2015,(13):92-93.

[4]谭荣,蒋向辉,戴贵东等.新建地方本科院校天然药物化学课程教学探讨[J].中国中医药现代远程教育,2015,(11):89-90.

9.中药化学辅导:苷键构型的研究 篇九

└ nmr谱法

·酶水解 利用酶水解的专属性:麦芽糖酶水解α-苷键;苦杏仁苷酶水解β-苷键。

·klyne经验公式计算 单糖端基碳的构型不同,对糖分子的旋光贡献也不同。将苷和苷元的分子旋光差与组成该苷的糖的一对甲苷(即α-和β-型苷)的分子比旋度进行比较,在数值上接近的一个便是与之有相同的苷键构型。如下:

△[m]d=[m]d苷─[m]d苷元

[常见糖的甲苷的分子比旋表]

·利用nmr谱法

1. 1n-nmr法

如果c2上h为e键,则无法用nmr法确定构型,如鼠李糖苷、甘露糖苷。

2. 13c-nmr谱

利用碳谱的化学位移和偶合常数推测苷键的构型。

在糖与苷元连接后,糖中端基碳原子的化学位移明显增加,而其他碳原子的化学位移变动不大。利用某些α-和β-构型的甲苷中,端基碳原子的化学位移相差较大,判断苷键的构型。[常见糖的α-和β- 甲基吡喃糖苷的化学位移]

此外,还可利用碳谱中的偶合常数j确定苷键的构型。

10.中药化学论文 篇十

【关键词】榴果黑种草化学成分;结构鉴定

doi:10.3969/j.issn.1004-7484(x).2013.07.681文章编号:1004-7484(2013)-07-4065-01

榴果黑种草为毛茛科黑种草属植物,新疆地区是其主产区。瘤果黑种草具有利尿、活血、解毒、延缓衰老的作用。为了研究黑种草发挥药理作用的主要成分。利用各种色谱分离技术把乙醇提取液进行分离纯化,得到五种化合物。

1仪器和材料

RY-1G型数字熔点仪。Autospec-Ultima ETOF型质谱仪。Bruker AV 400核磁波谱仪。色谱柱用硅胶、薄层色谱。美国同位素公司氘代试剂,其他试剂均为分析纯。

2提取与分离

将榴果黑种草7.5kg用热的乙醇(体积分数30%)回流提取三次,提取时间为3个小时/次。将提取液进行冷冻干燥得到300克的浸膏。把浸膏用适量的温水溶解,按照顺序用石油醚、正丁醇、乙酸乙酯进行萃取。取正丁醇萃取物75g过硅胶柱色谱。用三氯甲烷-甲醇(体积比为10:1-1:1)为流动相进行梯度洗脱,所得组分经sephadexLH-20、OSD柱处理得到化合物II(150mg),化合物IV(30mg)、化合物V(45mg)。称取(萃取物)乙酸乙酯9g过硅胶柱色谱,用三氯甲烷-甲醇(体积比为15:1-1:1)为流动相进行梯度洗脱,得到化合物I(60mg),化合物III(105mg)。

3结构的鉴定

化合物I:白色粉末状,熔点(mp)287-288℃.醋酐-浓硫酸(Libermann-Burchard)反应呈现阳性。紫环反应(Molish)呈现阳性。做KBr压片IR,谱图以及EI/MS,所得数据与已知物胡萝卜苷对照,IR谱图一致、Rf值相同、混合熔点不发生变化。根据上述结果判定此化合物为谷甾醇-3-O-葡萄糖苷。

化合物II:白色结晶,熔点(mp)222-224℃。醋酐-浓硫酸(Libermann-Burchard)反应呈现阳性。紫环反应(Molish)呈现阳性。样品在薄层板上进行酸水解后薄层色谱(TLC)分析显示有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖。根据以上理化性质和该化合物的H-NMR(300MHz,C5D5N)及C-NMR(75MHZ,C5D5N)的光谱数据,参考文献鉴定该化合物为常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷。

化合物III:白色方晶,熔点(mp)217-219℃。醋酐-浓硫酸(Libermann-Burchard)反应呈现阳性。紫环反应(Molish)呈现阳性。样品在薄层板上进行酸水解后薄层色谱(TLC)分析显示有鼠李糖和阿拉伯糖。根据以上理化性质和该化合物的H-NMR(300MHz,C5D5N)及C-NMR(75MHZ,C5D5N)光谱数据,参考文献鉴定该化合物为常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷。

化合物IV:黄色固体,和三氯化铝发生反应出现黄绿色的荧光,和盐酸-镁粉反应呈现阳性。紫环反应(Molish)呈现阳性。样品在薄層板上进行酸水解后薄层色谱(TLC)分析显示有葡萄糖、山奈酚和半乳糖。根据以上理化性质和该化合物的H-NMR(600MHz,DM.SO-d6)及C-NMR(150MHZ,C5D5N)的光谱数据,并参考文献鉴定鉴定化合物为山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄苷,此化合物为该种植物中首次分离得到的。

化合物V:白色结晶,醋酐-浓硫酸(Libermann-Burchard)反应呈现阳性。紫环反应(Molish)呈现阳性。样品在薄层板上进行酸水解后薄层色谱(TLC)分析显示鼠李糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖。根据以上理化性质和该化合物的H-NMR(600MHz,C5D5N)及C-NMR(150MHZ,C5D5N)的光谱数据,参考文献鉴定该化合物为kaempferol3-O-[β-D-glueopyranosyl-(1→2)-β-D-galactopyranosyl-(1→2)-glucopyranosyl]此化合物为该属植物中首次分离得到的。

4结论

中药榴果黑种全草甲醇提取液经过分离纯化得到5种化合物,其中第四五类化合物为首次从该属植物中分离得到。

参考文献

[1]国家中医药管理局.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999.09.

[2]郝海峰,任丽娟,陈玉武.黑草种子化学成分研究[J].药学学报,1996,31(9):689-694.

[3]Yu-Ming Liu,Jun-Shan Yang,Qing-Hua Liu.A New Alkaloid and its Artificial Derivative with Indazole Ring from Nigella glandulifera[J].Chem.Pharm.Bull,2004,52(4):454-455.

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