微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素（精选2篇）

1.微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素 篇一

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICF-AES)同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和cr等10种微量元素含量的方法.通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的`分析线性、检出限、精密度和回收率等.各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证.测得方法回收率为89.7%-112.8%.相对标准偏差(RSD)<5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%-107.0%,RSD<5.0%.该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点.测定结果表明.黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素.并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：微波消解 电感耦合等离子-原子体发射光谱(ICP-AES) 黄芪 微量元素 Microwave Digestion ICP-AES Radix Astragali Trace Elements

2.微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素 篇二

关键词：微波消解,电感耦合等离子体质谱,生活用纸

纸制卫生用品与人体或食品接触频繁,其中带有的有害物质可能以溶解吸收或者溶入食品而对人体产生危害,随着纸制卫生用品用量的增多,其中所含有的一些重金属造成的危害应当引起重视。特别是需求量的急剧增加和原料供应的相对紧张,大量生产企业开始部分采用回收纸浆作为原料,甚至不法企业全部采用回收废纸生产纸巾等纸制卫生用品,而回收废纸中可能含有的大量重金属对人体所产生的危害越来越不容忽视。

目前,我国尚没有针对纸制卫生用品中金属元素检测方法建立技术标准,也没有对纸制卫生用品中存在的元素进行过全面检测。因此,有必要建立可行性方法对纸制卫生用品中多种元素进行检测,以确定各种元素存在的含量范围,分析其可能产生的危害。本方法拟对18种含量较高或危害性较大的元素进行分析测定,其分别为:Be、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb。

目前测定纸中的金属元素多采用原子吸收法,且比较成熟,但随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展,其优点逐渐体现出来,被更多人应用。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)应用范围较为广泛,可以用于所有元素的分析检测。ICP-MS提供极宽的动态范围(7个数量级),极低的检出限(达次ppt级)。而且因为检测方法是基于离子质量而不是基于光学的,所以ICP-MS中的干扰更少,比光谱的谱图解析容易的多,而且能够进行同位素分析,极大地提高分析的准确度。此外,ICP-MS也可用于基体中含有机溶剂的情况,可以对基体干扰效应进行校正。ICP-MS可以快速检测少量样品(50～100μL)中的多种元素。本实验室经过不断摸索,建立ICP-MS参考工作条件及参数。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

7500a电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);Mars微波消解仪(美国CEM公司)。

HNO3质量分数为65%,30%H2O2,(优级纯);标准溶液1000μg/mL(美国安捷伦公司);调谐液(Li、Y、Ce、Tl、Co) 10μg/mL (美国安捷伦公司);内标溶液(Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi):10μg/mL(美国安捷伦公司)(用5%硝酸溶液稀释至1μg/mL使用);Ar (纯度99.99%);二次去离子水。

1.2 仪器工作条件

使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测试要求。ICP-MS仪器工作参数(见表1)。

1.3 样品制备

将待测样品剪成小碎片儿,准确称取0.2g左右(准确到0.1mg)的样品,放入聚四氟乙烯消化管中,先加入5mLHNO3然后再加入2mL过氧化氢,盖上盖,将消化管轻轻晃动几次,使样品充分浸没,放入微波消解仪内消解。消化完全后冷却至室温,再将消化后的溶液转移到PET瓶或玻璃比色管中,于水浴赶酸至剩1～2mL,以二次去离子水定容至20.0mL,待测。

卫生巾、护理垫等含棉质物的样品,消化后会有少许絮状物,试验时,取上清液,防止进样时堵塞样品管。

1.4 标准溶液的配制

1.4.1 汞标准曲线的配制

把1000μg/mL的标准溶液首先稀释至10μg/mL再稀释至0.1μg/mL作为使用液,再经过逐级稀释成一组浓度为0,0.5ng/mL,1ng/mL,2ng/mL,5ng/mL标准工作曲线,工作介质为1%硝酸溶液。

1.4.2 钛、锰、锶、钡标准曲线的配制

把1000μg/mL的标准溶液稀释至5.0μg/mL作为使用液,再经过逐级稀释成一组浓度为Ong/mL,25ng/mL,50ng/mL,100ng/mL,250ng/mL标准工作曲线,工作介质为1%硝酸溶液。

1.4.3 其它元素标准曲线配制

把1000μg/mL的标准溶液稀释至1.0μg/mL作为使用液,再经过逐级稀释成一组浓度为Ong/mL,5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL标准工作溶液,工作介质为1%硝酸溶液。

2 结果与讨论

2.1 前处理方法的确立

纸的常用处理方法有:微波消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法和湿消解法,本方法采用微波消解法,其具有以下优点:①快速高效,一般只要3～4min便可将样品彻底分解,对食品及生物样品特别有效;②消化在密封状态下进行,试剂无挥发损失,既降低试剂用量,又减少废酸废气的排放,改善工作环境;③密封消化避免一些能形成易挥发组分如砷的损失同时降低环境对试样的氧化作用,有利于对还原型物质的分析测试;④用电量少,大大节省能源。

HNO3+H2O2为常用的有机样品消解体系,因为浓HNO3具有很强的氧化性。并且其含有的O、N和H 3种元素在等离子体所夹带的气体中,不会再引入新的多原子离子干扰;H2O2也不会向体系再引入新的多原子离子干扰,而且可以减少氮氧化物的生成。经多次对比实验,表2所选择的消化程序,能使样品消解完全。消化后的样品溶液,其酸度在40%左右,酸度过高会腐蚀仪器的锥口,并且因为与标准曲线的基体差别太大,结果会出现偏差。经反复试验,待测溶液最后的酸度小于5%,基本不影响测定,本文采用的前处理方法形成的待测样品溶液最后酸度约为4%。

2.2 方法的性能指标

2.2.1 标准曲线和方法的检出限

实验表明,各元素在线性范围内呈良好的线性关系。用ICP-MS连续20次测定试剂空白液,以测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度作为方法的检出限。18种元素的回归后的线性方程及检出限(见表3)。

2.2.2 方法的精密度及回收率试验

称取0.2g/份的6份样品,采用所建立的前处理方法,对样品进行2个水平的加标回收试验(见表4),从表3中可以看出,2个添加水平回收率在85.55%～106.3%之间,相对标准偏差在1.6%～1 1.0%之间,说明方法的回收率和精密度良好。

2.3 样品测定结果分析

按照以上实验条件,用本方法测定市场购买的生活用纸样品253份,涵盖卫生纸、餐巾纸、卫生巾、纸尿裤等品种,结果显示:Be含量0～0.078mg/kg,Ti含量0～170.2mg/kg,Cr含量0～6.77mg/kg,Mn含量0.52～23.42mg/kg,Ni含量0～1.88mg/kg,Cu含量0.32～8.47mg/kg,As含量0～1.51 mg/kg,Se含量0～0.36mg/kg,Sr含量0.030～57.88mg/kg,Mo含量0～0.25 mg/kg,Ag含量0～0.52mg/kg,Cd含量0～0.053mg/kg、Sn含量0～7.17mg/kg,Sb含量0～16.45mg/kg,Ba含量0.45～49.52mg/kg,Hg含量0～0.19mg/kg,T1含量0～0.014mg/kg,Pb含量0～2.51mg/kg。

3 小结

分析研究生活用纸中各元素含量,制定安全的卫生标准,找出方便可行的检验方法是保障生活用纸安全卫生的一种手段,而生活用纸的安全卫生往往涉及到纸浆、造纸、添加剂等诸多因素,如果使用的纸浆是社会回收的废纸制成的,则不可避免地会沾染诸如铅、镉、汞等有害金属。电感藕合等离子体质谱法可以同时测定生活用纸样品中多种元素含量。本文采用的ICP-MS法同时定量检测纸中的18种元素,结果显示该方法具有样品前处理操作易行,杂质干扰少,仪器灵敏度高,且回收率及精密度均能达到分析要求,适用于生活用纸中主要元素的测定。

参考文献

[1] 赵艳慧,黄荣清,李科研等.HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用,现代仪器,2009,(3) :1～5

[2] 索卫国,胡清源,陈再跟等.ICP-MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、硒、镉、铅,应用化学,2008,25(2) :208-211

[3] 苏延静,郑永章,李继东.微薄消解-ICP-MS测定无纺布中8种金属元素,现代仪器,2008,(3) :61～62,50

[4] 刘江晖,周华.ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素,食品科学,2003,24(11) :113

[5] 曹心德,尹明,王晓蓉等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素,分析化学,1999,27(6) :679