中药颗粒制粒工艺

中药颗粒制粒工艺（共3篇）

1.中药颗粒制粒工艺 篇一

一、混合塑料处理及制粒工艺

1.工艺流程图：

工艺简要描述：

电视、电脑和空调内机（汽车仪表盘等也可）中的塑料部分，其主要成分是ABS和PS。处理能力≥1T/h 混料破碎后，对其进行光电分选，分类成ABS、PS和杂料共3种成份。对分选出来的ABS破碎物进行比重分离，再将比重分离后的ABS料进行二次破碎，然后进行清洗、脱水、干燥，使其达到粒径10mm以下的ABS破碎料；对分选出来的PS破碎物进行比重分离，再将比重分离后的PS料进行二次破碎，然后进行清洗、脱水、干燥，使其达到粒径10mm以下的PS破碎料，并进行挤出制粒。

二、单PP塑料处理及制粒工艺

1.工艺流程图：

工艺简要描述：

将来自洗衣机（汽车保险杠）中的单一纯 PP塑料进行处理并回收利用。处理能力≥1T/h

（1）工艺描述

从洗衣机拆出来的塑料可能会有金属夹杂在其中，利用双轴破碎机破碎夹杂金属的塑料。破碎后，先进行磁选，然后进行比重分离，对比重分离出来的 PP 料进行二次破碎，然后再进 行清洗、脱水、干燥，使其达到粒径 10mm 以下的 PP 破碎料，并进行挤出制粒。

三、水循环利用及污水处理

工艺流程图：

2.中药颗粒制粒工艺 篇二

1 资料与方法

1.1 仪器与材料

1.1.1 仪器。

硅胶G板, 紫外分析仪, 索氏提取液, 电热恒温水浴器。1.1.2材料。中药材黄芪, 蔗糖粉, 糊精, 黄芪甲苷对照品, 其他分析纯化学试剂。

1.2 方法

1.2.1 处方设计。

黄芪60克, 蔗糖粉适量, 糊精适量。1.2.2制备工艺。取中药黄芪60克, 加水进行煎煮两次, 第一次用10倍量的水进行煎煮1小时, 第二次用8倍量的水进行煎煮半小时, 将两次的煎煮液进行混合, 过滤后进行浓缩, 浓缩到药材和浓缩液的比例为3:1, 在浓缩液中加入适量的蔗糖粉和糊精[2], 再用适量的乙醇溶液制成黄芪颗粒软材, 软材挤压过筛制成颗粒, 在50摄氏度下进行干燥, 整粒后烘干即得, 最后进行分装装袋。1.2.3质量控制检查。 (1) 粒度检查。取按照该工艺制备的黄芪颗粒5袋, 放置到药筛中, 过筛进行粒度检查, 要求不能通过一号筛及能通过四号筛颗粒、粉末的总量不能超过总过筛检查药量的8%。 (2) 溶化性检查。取按照该工艺制备的黄芪颗粒10克, 加入200毫升热水, 再搅拌5分钟, 应在5分钟内全部溶化, 容许存在轻微的浑浊, 但不容许存在较多量的明显不溶性沉淀。 (3) 水分检查。取按照该工艺制备的黄芪颗粒10克, 使用烘干法进行测定, 含水量不容许超过6%。 (4) 薄层色谱定性检查。 (1) 供试品溶液制备。取按照本制备工艺制备的黄芪颗粒15克, 加水到75毫克进行溶解, 加入醇沉淀后滤过, 滤液放置到水浴中进行蒸干, 在残渣中加入25毫升水进行溶解, 使用氯仿-正丁醇 (2:1) 进行三次提取, 每次提取时间位5毫升, 合并三次提取液, 使用浓度为1%的磷酸二氢钾溶液进行洗涤, 每次使用洗涤液为25毫升, 共进行三次洗涤, 再进行两次水洗, 将有机层进行水浴蒸干, 在残渣中加入1毫升甲醇溶液进行溶解, 即制成供试品溶液。 (2) 对照品溶液制备。取3克中药黄芪粉末, 使用水进行半小时浸泡, 再用直火煮沸半小时, 滤过后, 在滤液中加入25毫升氯仿-正丁醇 (2:1) 溶液, 反复提取三次, 合并提取液后, 使用25毫升1%浓度的磷酸二氢钾溶液进行洗涤, 反复洗涤三次, 再用水进行清洗两次, 将有机层进行水浴蒸干, 在残渣中加入1毫升甲醇溶液进行溶解, 即制成对照品溶液。 (3) 定性检查。在同一硅胶G板上分别点样供试品溶液和对照品溶液, 使用氯仿:甲醇:水 (13:7:2) 制成展开剂, 使用下层液进行色谱展开, 展开后将色谱取出, 晾干, 在色谱上喷洒浓度为10%的硫酸乙醇溶液进行显色, 放在105摄氏度的风机下进行加热, 直至斑点显色清晰, 观察色谱显示斑点情况。 (5) 薄层扫描含量测定。将使用本工艺制备的黄芪颗粒用甲醇水溶进行回流提取2小时, 水溶性成分用水饱和正丁醇进行纯化萃取, 将纯化水溶液用大孔吸附树脂吸附, 洗脱后收集70%浓度的乙醇洗脱液, 用水浴蒸干后, 使用甲醇进行定容制成供试品液, 同时将样品供试品在硅胶G板进行点样, 使用氯仿:甲醇:水制成 (13:6:2) 展开剂, 在10摄氏度下放置24小时后使用下层液进行展开, 设定检测波长λs为530nm, 设定扫描速度为20mm/s[3], 进行反射线性扫描, 使用外标两点法线性回归方法对黄芪甲苷的斑点峰面积进行计算, 并对线性关系, 最低检出率, 加样回收率情况进行分析。

2 结果

2.1 粒度检查

不能通过一号筛及能通过四号筛颗粒、粉末的总量为总过筛量的2.34%, 说明粒度检查合格。

2.2 溶化性检查

所取黄芪颗粒在5分钟内全部溶化, 仅存在轻微的浑浊, 没有较多量明显不溶性沉淀存在, 说明溶化性检查合格。

2.3 水分检查

烘干法测定发现, 含水量为4.54%, 说明水分检查合格。

2.4 薄层色谱定性检查

经薄层色谱定性检查发现, 在对照品溶液色谱斑点的相同位置上, 供试品色谱也存在日光下可观察到的棕褐色斑点。

2.5 薄层色谱扫描含量测定

经薄层扫描法测定, 黄芪甲苷在1.02μg-5.18μg的范围, 具有良好的线性关系, 测得回归方程是Y=47.452+759.374X (r=0.9999) , 最低检出限是0.53μg, 加样回收率是98.32%, RSD=2.12%, 说明使用该工艺制得的黄芪颗粒, 使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制, 测量结果准确、稳定。

3 讨论

黄芪颗粒为一种临床应用比较广泛的中成药制剂, 其显著改善了传统黄芪汤剂的缺点, 提高了口感, 更加方面了临床治疗使用。在质量控制中我们发现, 在粒度检查时要注意筛药保持水平状态, 进行左右的轻轻往返筛动, 注意力度不要过大, 筛动3分钟后再检查过筛情况。经本文研究发现, 粒度检查发现, 不能通过一号筛及能通过四号筛颗粒、粉末的总量为总过筛量的2.34%;溶化性检查发现, 所取黄芪颗粒在5分钟内全部溶化, 仅存在轻微的浑浊, 没有较多量明显不溶性沉淀存在;水分检查发现, 本品含水量为4.54%;经薄层色谱定性检查发现, 在对照品溶液色谱斑点的相同位置上, 供试品色谱也存在日光下可观察到的棕褐色斑点。综上所述, 使用该制备工艺生产的中药黄芪颗粒符合各项质量控制要求, 适合大规模临床生产, 使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制, 测量结果准确、稳定。

摘要：目的:探讨中药黄芪颗粒剂的制备工艺以及质量研究情况。方法:对中药黄芪颗粒剂的制备工艺进行研究, 并制定薄层色谱的质量控制方法。结果:粒度检查发现, 不能通过一号筛及能通过四号筛颗粒、粉末的总量为总过筛量的2.34%;溶化性检查发现, 所取黄芪颗粒在5分钟内全部溶化, 仅存在轻微的浑浊, 没有较多量明显不溶性沉淀存在;水分检查发现, 本品含水量为4.54%;经薄层色谱定性检查发现, 在对照品溶液色谱斑点的相同位置上, 供试品色谱也存在日光下可观察到的棕褐色斑点。经薄层扫描法测定, 黄芪甲苷在1.02μg-5.18μg的范围, 具有良好的线性关系, 测得回归方程是Y=47.452+759.374X (r=0.9999) , 最低检出限是0.53μg, 加样回收率是98.32%, RSD=2.12%。使用该工艺制得的黄芪颗粒, 使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制, 测量结果准确、稳定。结论:使用该制备工艺生产的中药黄芪颗粒符合各项质量控制要求, 适合大规模临床生产, 使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制, 测量结果准确、稳定。

关键词：中药黄芪颗粒剂,制备工艺,质量控制

参考文献

[1]叶梦屏, 陈丹.黄芪颗粒剂的制备工艺及质量研究[J].福建分析测试, 2003, 12 (2) :1769-1770.[1]叶梦屏, 陈丹.黄芪颗粒剂的制备工艺及质量研究[J].福建分析测试, 2003, 12 (2) :1769-1770.

[2]刘幸平, 程康华, 毕肖林等.HPLC法测定防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量[J].南京中医药大学学报, 2001, 17 (4) :230-231.[2]刘幸平, 程康华, 毕肖林等.HPLC法测定防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量[J].南京中医药大学学报, 2001, 17 (4) :230-231.

3.中药颗粒制粒工艺 篇三

1 设备与原辅料、试药

多功能提取罐(武汉制药机械厂),DBP-3多功能制粒包衣机(重庆广厦生产),UV-2401紫外-可见分光光度仪(日本岛津公司生产),医用型超声清洗器KQ-700DE(昆山市超声仪器有限公司),益母草药材、糊精、蔗糖均由承德颈复康药业集团提供,盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110702-200709),雷氏盐(上海天莲精细化工有限公司,批号:2006-08-12-520),其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 益母草浸膏比重的选择

按照原工艺,提取浓缩后浸膏的比重为1.36～1.38[2],采用喷雾制粒技术,浸膏很难通过喷枪,或者不能形成均匀的雾化,试验中考察了1.15～1.20,1.20～1.30两个范围的比重,结果,在1.20以下,雾化效果好,进液流畅,但干燥时间慢,容易出现“塌床”。在1.20～1.30范围内,以1.20～1.25时效果较好,比重在1.25以上时浸膏的进液速度不稳定,雾化不均匀。

2.2 药物、辅料比例的确定

根据试验设计规格,确定制剂中辅料的用量,以颗粒的制备状态,颗粒的粒度为考察点,试验设计糊精∶蔗糖为5∶4,4∶5,3∶6三个比例进行优选,优选的结果表明,以糊精、糖粉比例为4∶5时制得的颗粒大小均匀,粒度好,过程控制稳定。结果见表1。

2.3 两种制粒方法的工艺对比研究

试验中考察了喷雾制粒过程中的工艺参数值,并与原工艺进行对比,结果采用喷雾制粒技术,浸膏相对密度由1.36～1.38可以调到1.20～1.25;药物与辅料的比例由原来的1∶2.9～3.4降低到1∶1.9～2.5;干燥温度由75～80℃降到60℃;干燥时间相比较最为明显,由原来的22～24小时完成的工作,现在2～3h即可完成;制备的颗粒硬度适中,无硬块,粒度均匀,细小,溶化快。明显缩短生产周期,降低了生产成本。

2.4 质量对比研究

取同一批次的药材,分别采用以上两种工艺制备不同规格的益母草颗粒各三批。以益母草中盐酸水苏碱的含量为主要检测指标,进行成品的检测。从检测的结果看,鉴别项没有明显的变化,主斑点颜色清晰,与相邻斑点分离明显;含量测定项,平均含量分别为4.14mg/g和4.18mg/g,RSD=0.68%(n=6)。因此说,喷雾制粒技术制备的颗粒不会对原规格颗粒的成分产生影响,在一定的程度上提高了质量的可控性。

2.5 工艺验证

为了更好的验证工艺的可行性,试生产益母草颗粒10批,按照颗粒剂项下的要求进行检测,结果见表2。

3 讨论

喷雾制粒是近几年在制药行业发展起来的新技术,具有高效,省时,省力,节约成本的特点,但在实际操作中,影响制粒的因素[3]很多,包括浸膏比重,黏度的调节,雾化压力的大小,浸膏和底料的性质,沸腾室温度的高低等,本研究根据益母草浸膏的特点及辅料的特点,调试进风的温度在60～80℃,物料温度在50℃左右,制备工艺较稳定,颗粒的成长较快。其他的影响因素根据实际的情况进行小范围的调整,结果对产品的质量不会产生影响。

摘要：目的 通过实验研究喷雾制粒工艺技术在益母草颗粒中的应用。方法 采用喷雾制粒技术摸索工艺条件制备益母草颗粒,并与原湿法制粒工艺方法比较。结果 以喷雾制粒方法制备的颗粒硬度适中,质量稳定,辅料的用量减少。结论 采用喷雾制粒技术适合于益母草颗粒的制备,能有效地提高生产效率,降低生产成本,适用于工业化大生产。

关键词：益母草颗粒,喷雾制粒

参考文献

[1]李文仕.益母草颗粒的质量控制[J].中国药师,2008,11(4):471-472.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010:1025-1026.