金属化学成分分析

金属化学成分分析（精选10篇）

1.金属化学成分分析 篇一

银杏叶挥发油化学成分分析

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶中挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定.结果表明:GC-MS共分离鉴定出 104 种有效成分,挥发性成分主要为醇、酮、醛类物质;醇类占17.31%,酮类占13.46%,醛类占11.54%,单萜、倍半萜类物质含量为4.81%.银杏叶挥发油所含化学成分具有独特的香气特征及药用疗效.

作 者：鹿洪亮 LU Hong-liang 作者单位：福建中烟工业公司技术中心,福建,厦门,361022刊 名：江西农业学报 ISTIC英文刊名：ACTA AGRICULTURAE JIANGXI年，卷(期)：21(9)分类号：O657.63关键词：银杏叶 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用

2.金属化学成分分析 篇二

复杂体系衡量元素分析、冶金材料原位统计分布分析以及在线实时临界控制分析被认为是21世纪冶金材料分析面临的3大难题,这其中就包括了熔态金属在线分析[1]。这里的熔态金属即液态金属,比如高炉出铁口、鱼雷罐、铁水包等中的铁液,转炉、电弧炉、精炼炉中的钢液,过滤池中的铝液等。铁液中需要在线检测的元素是C,S,P,Si,Mn等;钢液中需要在线检测的元素是C,S,P,Si,Mn,Cr,Ni,Al,Cu等;铝液中需要在线检测的元素是Al,Si,Cr,Mn,Fe,Cu等。

到目前为止,除了少数几种元素能实现在线分析以外,人们分析冶金材料的主要方法还是取样凝结为固体后,再对固体的成分进行检测,以此来判定熔炼过程是否符合要求。这种取样分析方法存在两方面不足:(1)熔体熔炼过程中,有些元素易于烧损,有些元素易于增加,而对于取样分析的方法,从取样到分析出结果,一般需要4min,等分析完成,时间已滞后,分析出的成分已不能完全代表熔体当前的成分,这样不利于控制熔炼过程;(2)取样分析方法由于较大的时间滞后因而增加了熔炼成本,不利于节能减排,对于短流程熔炼尤其如此。比如,设一炉钢的精炼时间是25min,那么4min的时间滞后会带来约1/6的熔炼成本和排放的增加。

因此,发展熔态金属在线分析成为冶金行业一项非常重要的工作。在线分析的方法有多种,比如火花光谱法、微粒生成ICP法、LIBS法、炉气法、化合物生成和测量法以及声振动法等[1,2],其中,LIBS方法有其独到之处,它适用于固、液、气任何对象的测量,既不受限于测量距离的长短,也不受限于对象温度和表面规则程度。因此,基于LIBS技术的熔态金属成分在线分析技术成为研究中的一个热点,作者对该技术在国内外的研究现状进行了研究和对比,并对其发展趋势进行了展望,其中着重介绍了基于LIBS技术的钢液成分断续在线测量技术。

1 研究现状

主要从实验室研究和现场应用两方面来介绍熔态金属LIBS在线分析的研究现状。研究中大都采用连续在线测量方式。国外研究总体领先于国内,但在现场AOD炉Si在线检测上,国内领先于国外。

在铁液在线分析方面,日本已在现场实施了高炉铁水沟中C,Si,Mn,P,S的连续在线检测。

在钢液在线分析方面,西班牙在实验室用高频炉实现了C质量分数连续在线分析;美国在实验室用中频炉实现了C,S,P,Cr,Ni的连续在线分析;德国在现场实施了转炉C质量分数连续在线检测以及AOD炉Cr,Ni,Mn的连续在线检测;中国在实验室实现了中频炉Si,Cr,Ni,Mn的3~4种元素连续在线分析,并在现场实施了AOD炉Si元素在线分析。

在铝液在线检测方面,美国在现场实施了过滤池Si,Cr,Mn,Fe,Al,Cu的连续在线分析。

1.1 实验室研究

实验室研究是现场应用的基础。由于在实验室很难拥有高炉铁水沟、转炉、电弧炉、各种精炼炉(LF,VD,AOD,VOD等)、铝熔炼炉过滤池等设备,因此国内外研究者多使用容易获得的高频或中频感应炉来进行研究。这样做的优点是易于开展工作,能近似模拟现场的高温熔体环境。不足之处是难以模拟现场各种非感应炉的熔炼工艺,包括熔渣腐蚀和炉内气氛等。

目前实验室研究多数是针对钢液在线分析,少数针对铝液在线分析。

1.1.1 钢液在线分析

Aragon等人[3] 1993年在实验室使用LIBS仪器和探头进行小型高频炉钢液C质量分数连续测量的研究。C质量分数检测范围是0.015%~0.11%。

Gruber等人[4] 2001年在实验室开展感应炉钢液成分中Cr,Cu,Mn 和Ni的在线分析。其中Cr元素质量分数检测范围是0.11%~13.8%,Cu元素是0.044%~0.54%,Mn元素是1.38%~2.5%,Ni元素是 0.049%~5.92%。

Peter等人[5] 2003年在实验室使用LIBS仪器和探头进行100kg小型中频炉低合金钢钢液中多成分(C,S,P,Cr,Ni)的连续测量,最小检测质量分数是0.0021%。测量时,探头伸入到钢液中,激光和等离子体回光通过探头来传递。为了防止高温损坏探头,在探头上采用了添加水冷系统等特殊设计。另外,采用能测量200nm以下真空紫外波段的光谱仪测量等离子体光谱信号,并在探头中充入氩气以消除空气对200nm以下谱线的吸收,同时,采用多子脉冲的钇铝石榴石激光器增强等离子体光谱信号。

Hubmer等人[6] 2006年在实验室使用LIBS技术探测感应炉钢液中的Cr,Ni,Mo,Cu和Co成分,获得的质量分数偏差在0.065%~0.198%之间。这一研究用于模拟AOD炉冶炼高温合金钢时的成分分析。

潘圣华等人[7] 2010年研究了液态钢中Si和Mn元素的谱线信噪比随延迟时间的定性特征关系。分析175~1050nm波段光谱图的结果表明,通过选取合适的分析谱线及延迟时间,可以减少强烈的高温辐射及丰富的Fe元素谱线干扰,并有利于实现钢液中LIBS方法的多元素同时检测。

董美蓉等人[8] 2011年在实验室对45# 钢固态和液态样品进行了LIBS分析。实验发现,在相同实验条件下,液态钢的光谱强度明显强于固态钢,但液态钢的光谱强度的波动大于固态钢。进一步计算表明,液态钢的等离子体温度和电子密度均高于固态钢。

孙兰香等人[9] 2011年利用LIBS技术在实验室对钢液中Cr,Si和Mn 3种元素的质量分数进行在线监视。实验使用中频感应炉熔炼钢材,并在熔炼过程中添加一定量的添加料用于调整成分。采用研发的SIA-LIBS-02实验系统对炉中的钢液进行直接测量,并研究了钢液温度和元素质量分数对谱线强度的影响。结果表明,钢液温度对元素特征谱线强度影响严重,而且不同元素的谱线强度随温度变化不同,钢液中微量元素的检出能力要高于常温固态钢样;采用相对谱线强度能够补偿在线测量过程中的动态干扰,在保持钢液温度一致的情况下,能够成功在线监视钢液中Cr,Si和Mn元素质量分数的变化。

孙兰香等人[10] 2011年基于钢液成分LIBS在线分析系统,实现了钢液中Cr,Ni,Si和Mn元素成分的半定量在线分析。实验采用中频感应炉熔炼钢材,并在熔炼过程中添加原料来调整钢液中的元素质量分数。通过估算的质量分数绘制标定曲线,并比较不同特征谱线的标定结果。结果表明,采用合适的特征谱线能使标定曲线相关系数达到0.9476以上,测量结果的相对标准差低于7.43%,平均误差低于0.058%。在质量分数的在线测量中,通过中值滤波提高了测量精度,抑制了异常点,准确识别了质量分数的改变时刻和变化程度。

姚顺春等人[11] 2011年搭建了一套基于LIBS技术的钢液成分直接测量实验系统,针对钢液表面被空气氧化的问题进行了实验,评估了氧化层对测量结果的影响。在此基础上,利用氩气作为保护气,对比分析了不同氩气流量下,钢液内各元素谱线强度和测量稳定性的变化趋势。结果表明:钢液氧化会令大部分合金元素在表面富集,从而使相关谱线的相对强度增大,因此不宜在大气环境下进行钢液成分的直接测量,而选择合适流量的氩气作为保护气可以实现稳定的钢液成分直接测量。

陈凯等人[12] 2011年在实验室将LIBS技术应用于钢液成分检测。研究结果表明,氩气作为保护气不仅可以避免钢液表面氧化,同时可以增强等离子体信号强度。在氩气氛围下,钢液表面被聚焦成高功率密度的脉冲激光击穿形成等离子体,利用耦合CCD的多通道光纤光谱仪探测等离子体在冷却过程中发射的光谱信号,得到钢液组分的相关信息。根据分析谱线选取原则,确定主要合金元素Mn,Si和Cr的特征谱线,并建立了相应元素的定标曲线,曲线的线性拟合度均在0.925以上,对应的质量分数检测限分别为0.00757%,0.00238%和0.07245%。

1.1.2 铝液在线分析

Rai等人[13,14] 2002~2003年在实验室进行铝合金成分的LIBS在线分析。分析对象是铝合金中Cr,Mg,Zn,Cu,Si,Fe等元素。分析时,需要将一个不锈钢探头插入铝液中,该不锈钢探头中使用聚焦-准直双透镜组来传递激光和等离子体光谱,两个透镜之间的距离可以超过200cm。

1.2 现场应用

目前,在特定现场实现了铁液、钢液和铝液的LIBS在线分析。

1.2.1 铁液

马竹梧在文献[2]中指出20世纪80年代末日本川崎钢铁公司采用基于LIBS技术的测定装置实现了高炉铁水沟铁液中C,Si,Mn,P,S的同时在线分析。分析时,使用1.06μm 的Nd 玻璃激光器直接照射铁液表面,利用开发的焦距为1m 的多道真空光谱仪测定被激发光谱,并对铁液液位上下波动、铁液液位倾斜、温度等因素对铁水成分的影响进行了研究。该装置安装在运行中的高炉出铁沟上,其分析结果与普通样勺试样光谱分析结果比较接近,基本达到实用化要求。

1.2.2 钢液

Carlhoff等人[15] 1991年在一台80t转炉上实施了基于LIBS的钢液成分在线分析,方法是通过在转炉侧壁开孔进行测量,操作时向该孔充入惰性气体防止钢液流出。孔的直径5~8mm,孔长约700mm。激光器能量300mJ,脉宽10ns。激光通过小孔聚焦在钢液中,焦距150~200mm。激光击穿钢液产生的等离子体光通过光纤传给一台多道光谱仪进行分析,C元素的分析线是193.1nm,质量分数的分析范围是0.02%~2%,检测限为0.02%。

奥钢联Ramaseder 等人[16] 2000~2002年采用LIBS技术在现场实施了AOD炉钢液Cr,Ni,Mn元素的连续在线分析。当Cr质量分数在1.4%~2.0%时,与实验室确定的样品成分质量分数的最大偏差小于0.3%;当Ni质量分数在0.1%~3.6%之间时,与实验室确定的样品成分质量分数的最大偏差约为0.1%;当Mn质量分数为1.5%时,与实验室确定的样品成分质量分数的最大偏差是1.2%。该装置的特点是利用风口进行连续测量。

Palanco等人[17] 2004年首先在实验室研究了一套1kg感应炉钢水LIBS远程探测系统,然后将感应炉和探测系统运送到西班牙一个不锈钢厂进行钢水Cr和Ni的在线监控,获得的检测限分别为0.1190%和0.0540%,相对标准差分别为2.05%和1.83%。这套装置验证了研制的LIBS系统不仅可以在实验室条件下使用,也可以在工厂条件下使用。

林晓梅等[18] 2009年使用LIBS技术在现场实施了AOD炉钢液Si质量分数在线分析,特点是通过自行设计的取样器将熔体样本放到炉口样本池,再使用LIBS仪器对熔体样本进行分析。作者对5种样品进行了分析,包括3种现场取样样品和2种国家标准物质,这5种样品的Si元素质量分数已知,在1.02%~1.29%之间。测试结果表明Si元素的LIBS分析结果和已知值的偏差在5%以内,并且从激光发脉冲到分析出结果的时间是5s。

1.2.3 铝液

美国ERCO公司De Saro等人[19] 2003年在美国Commonwealth公司位于俄亥俄州Uhrichsville的铝厂实施了铝合金熔体Al,Cu,Fe,Mg,Mn,Si等元素的连续在线分析,其传感器是浸入在熔体中的探头(专利号US6784429B2)。此传感器特点是能进行铝合金熔体的连续测量,此分析能以1min为周期进行。将分析结果与火花光电光谱仪的结果进行了对比:当元素质量分数超过0.1%时,LIBS分析结果和火花光电光谱仪的结果相差0~7.1%。LIBS单次测量的相对标准差(RSD)为4.5%~11.6%。这些结果表明LIBS分析和火花光电光谱分析的准确性是一致的。自2003年后LIBS系统一直用于Commonwealth公司作为过程控制的工具。

2 发展趋势

LIBS在线分析的发展趋势包括:针对特殊熔炼炉,在工业现场推广应用铁液、钢液和铝液的已有在线分析技术;针对各种熔炼炉,发展断续测量技术,实现在工业现场对钢液等熔体的多元素在线分析。

2.1 推广已有的LIBS连续在线分析技术

如前所述,目前在高炉铁水沟、AOD炉、铝熔炼过滤池,已有相应的现场LIBS成分在线分析技术,然而这些技术还没有获得推广。因此,加强推广是当前发展的一个很重要的趋势。然而,开展推广工作存在两个问题:一是这些技术是否被现场接受,二是技术拥有者是否愿意推广,这需要现场用户和开发者或第3方的通力合作。

2.2 开发钢液断续在线测量技术

目前在实验室钢液LIBS成分分析上,都是采用连续在线测量方式,即测量探头一直位于熔体内 [5]或虽位于钢液外但却与钢液靠近[10],连续不断地对钢液进行测量。探头主要由耐火套管、传光部件和水冷装置组成。连续测量方式依靠耐火套管和水冷装置保护探头中的光学元件不受高温影响,但是由于成本太高且容易受现场熔渣腐蚀,所以难以用于现场。目前在现场钢水LIBS成分分析上,在某些特殊窑炉上实现了连续在线测量。主要是针对AOD炉或转炉,利用风口或在炉壁上开孔进行测量,以避免熔渣腐蚀和高温问题,测量的元素有Cr,Ni,Mn[16]。

然而,在现场更多的窑炉(各种转炉、VOD炉、LH炉、LF炉、电弧炉、中频感应炉、高频感应炉、中间包等)中,没有设置风口或难以在炉壁上开孔(有较大的潜在危险),因此在这些窑炉上还没有实现连续在线成分测量。

为此,我们提出一种断续式在线测量方式,探头只是以数十s或更短的时间靠近或接触熔体进行测量。探头由耐火套管和传光部件组成,没有设置冷却装置,耐火套管是低成本的耗材。由于靠近或接触熔体的时间较短,因此避免了探头长时间处于高温或腐蚀的熔体中,在这段时间内,耐火套管足以保护传光部件不受损坏。

钢液断续式LIBS在线测量的主要技术包括:

(1)探头。开发低成本的断续测量探头技术,可以满足熔体高温、高腐蚀的使用要求。现场技术人员希望能像类似于温度快速测量那样方便地进行成分测量,事实上,熔体温度、氧活度、氢活度等的在线测量就是这样的,测量时使用一种消耗式探头,由工人师傅或机械臂插入到熔体一定深度进行快速测量,测量结束后将探头抛弃。为此,我们设计了一种由消耗式取样头和永久式传光部件组成的探头[20],消耗式取样头成本尽量与市面上现有取样头相近。使用时,由人工(或者机械臂)插入到熔炼炉中,经数s取样到消耗式取样头中,拔出探头并启动LIBS测量装置开始测量,到达预定时间后获得测量结果,然后将探头的消耗式取样头舍弃。此后,只要换上一个新的消耗式取样头即可开始下一次测量。

(2)激光器。高性能激光器技术是提供高信噪比等离子体光谱信号的一个直接途径。这点对于测量C,P,S等元素特别重要[21]。德国ILT激光研究院在1995年就已开发了单激光头多子脉冲高功率ns脉冲激光器技术[22],并在2003年将此技术应用在钢液成分测量上[5],产生了比普通单脉冲激光器更高信噪比的等离子体光谱信号,为LIBS成分分析奠定了一个很好的基础。国内目前还没有这种激光器技术,但国内的激光器合束技术(北京镭宝光电技术有限公司),就是将多个激光器的激光头的出光合成一束来发射,也可达到同样效果,并且提供了更多的灵活性(比如每个激光头可以是不同的能量和不同的波长)。不过,从价格、尺寸、重量、可维护性等方面看,发展单激光头多子脉冲高功率ns脉冲激光器是一个可能的趋势。

(3)光谱仪。开发高性价比的高性能CCD光谱仪技术,可以满足便携测量200nm以下光谱元素的要求。激光产生等离子体光谱后,通过传光部件(透镜和光纤)传送到光谱仪中。对于熔体中的C,S,P等元素,其信号较强的谱线多在170~200nm之间,其他元素多在200~500nm之间。对于多元素测量,传统的光谱仪是多道光电直读光谱仪,这种光谱仪的优点是测量精度高,缺点是元素种类固定,不能自由增减,而且体积和质量较大。在使用中,为了减小传光部件的信号衰减,势必要缩短传光部件的长度,因此光谱仪实际上与探头的距离宜在0.5~1m。这样看来,对于液态金属多元素直接分析来说,多道光电直读光谱仪在质量、体积和谱线增减灵活性方面存在不足。因此,开发使用CCD作为接光元件的光谱仪成为一个重要的趋势[23]。

3.东当归化学成分分析 篇三

方法：理化特性及波谱分析。

结果：东当归中含有四种化合物。

结论：经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。

关键词：东当归 化学成分 波谱分析

East Angelica chemical composition analysis

Wu Yang

Abstract：Objective：East Angelica chemical composition analysis

Methods：Physical and chemical properties and spectral analysis.

Result：East Angelica contains four compounds.

Conclusion：The spectral analysis of heptadecanoic acid， sterols， volatile oil substances and acetylene compounds.

Keywords：East Angelica Chemical composition Spectral analysis

【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879（2012）09-0015-02

当归是伞形科（Umbelliferae），当归属（Angelica）植物属，主要分布在北温带（中国、朝鲜、韩国、日本）和新西兰，国常用中药，性温，味甘、辛，始载于《神农本草经》，列为中品，能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba（siebl etZucc）kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。

1 仪器材料

Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪；Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪；ZAB-HS型质谱仪。200～300目柱色谱硅胶，GF254薄层色谱硅胶。

色谱纯为实验用甲醇和乙腈，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 提取分离

取东当归根干燥品1.0kg，85%乙醇冷浸，2次，分别为20、30d。将2次滤液合并，浓缩回收乙醇，得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏，然后经乙醚萃取，再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离，以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脱，得到Fr.EA（10∶1），Fr.EB（8∶1），Fr.EC（5∶1），Fr.ED（2∶1）4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化，由Fr.EC（5∶1）部分分得化合物1（30mg），Fr.EB（8∶1）部分分得化合物2（45mg），Fr.ED（2∶1）部分分得化合物3（40mg）和4（70mg）。

3 鉴定结构

3.1 化合物1。化合物1为白色粉末（氯仿），mp.60～61℃。IR（KBr）vmax：2918，2849，1702，1468，1410，1294，1272，觀察红外谱，可得一系列饱和烃基存在，同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰，为十七烷酸。

3.2 化合物2。化合物2为白色粉末（正己烷-乙酸乙酯），mp.127～128℃，Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献，此化合物为甾醇类化合物。

3.3 化合物3。棕黄色油状化合物，EI-MSm/z：126；IR（KBr）vmax：3386，2846，1673，1522，1397，1192，1023，811cm-1；1H NMR（600MHz，CDCl3）δ：3.91（-OH），4.67（H-6），6.49（H-4），7.21（H-3），9.51（CHO）；13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：57.4（C-6），161.1（C-5），110.0（C-4），123.4（C-3），152.2（C-2），177.8（CO）。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致，为东当归的挥发油物质。

3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶（甲醇），mp.108～109℃。EI-MS m/z：234，205，138，125，109（基峰），95；TOF-HRMSm/z：235.0585[M+H]+（235.0606），分子式为C12H10O5；IR（KBr）vmax：3111，2849，1671，1523cm-1。碳谱核磁共振谱（δ177.7）和质子核磁共振谱（δ9.62）信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号，峰面积比值为1∶1∶1∶2，碳谱核磁共振谱有6个碳信号，说明其为对称结构的化合物。13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：64.6（C-6，C-6’）177.7（CO），具4个芳碳信号，鉴定为呋喃环；1HNMR（600MHz，CDCl3）δ：4.63（H-6，H-6’，-CH2O-部分结构），对比参考文献[8]为多炔类化合物。

4 结论

本文通过对东当归进行提取分离，并对其分离物进行分析，得到东当归中所含有的四类化合物，分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。

参考文献

[1] 杨连菊，钟风林，胡世林，等.当归与日本当归挥发油中化学组分的比较[J].中草药，2004，35（10）：1093

4.金属化学成分分析 篇四

摘要： 食品成品的营养、安全直接影响着个体的健康。化学教学特别是实验教学是进行食品营养学和安全的优势学科。老师能以化学结合食品中营养素、安全性，从化学原理、方法上介绍一些食品营养和食品安全的化学知识，引导学生同时学习化学和食品，学以致用。

关键词：食品营养；食品安全；化学科；探究性实验；教育

“民以食为天，食以安为先”，食品是人类赖以生存和发展的基本物质，是人们生活中最基本的必需品，食品安全是直接关系到人民身体健康和社会稳定的重大公共卫生问题。根据我国的食品卫生法，“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状”。因此，食品品质的优劣在于是否存在足够的营养成分，是否存在有毒有害的物质，是否对人体健康造成危害，这些都直接关系到人的身体健康和生存。新课改中《化学与生活》作为一门选修课，立足于引导学生适应现代生活和未来生活的需要，让学生具备生活所必须的化学知识、方法和态度。在教学实践中，教师们深刻体会到《化学与生活》的重要性，特别是与日常生活息息相关的化学与食品部分，应该作为重点进一步拓展并引导学生掌握食品的营养种类、成分与化学物质、化学知识之间的相关性。联系食品营养与安全和化学学科的相关性，引导探究性教学，设计适当的化学语境，促进学生思考并逐渐提出用于食品营养与安全因素的化学分析方法，促进学生发散性思维的培养，更进一步提升对学生进行营养学、食品安全和检测方法的教育。作为一名化学实验教师，本文将从食品中营养成分的分类与分析（以蛋白质、油脂和矿物质等为代表介绍），食品营养成分对应的安全健康问题及其对应的化学知识背景，以及食品营养成分与化学实验探究教学的探索进行讨论。

一、在中学化学教育中实施食品营养成分教育的意义

近年来，随着经济的迅速发展和人们生活水平的不断提高，我国的食品产业获得了空前的发展。各种新型食品层出不穷，食品产业已经在国家众多产业中占支柱地位。在食品的三要素中（安全、营养、食欲），安全和营养是消费者选择食品的两个最重要的标准。营养成分的合理摄入直接关系到人体的健康。因此, 通过化学语境对中学生普及并介绍营养学知识显得尤为重要。近几年来，在世界范围内不断出现了食品的安全事件，如英国“疯牛病”和“口蹄疫”事件、比利时“二?f英”事件，国内的苏丹红、毒水饺、毒油、瘦肉精、三聚氰胺、老皮鞋酸奶、塑化剂等事件，使得我国乃至全球的食品安全问题形势十分严峻。日益加剧的环境污染和频繁发生的食品安全事件对人们的健康和生命造成了巨大的威胁，食品安全问题已成为人们关注的热点问题。因此，消费者，特别是我们中学生具备相应的食品营养、安全知识显得十分重要，教师也有责任、有义务关注食品安全事件并传授食品安全知识。通过合理的教育，提高广大学生的食品营养与安全意识。

二、食品营养成分的分类与化学

食品的营养成分主要有蛋白质、脂肪（油脂）、碳水化合物、维生素、矿物质和水。蛋白质、脂肪和碳水化合物是食品的三大营养素，提供机体能量。无机盐和维生素是人体多种酶和生理活性物质的重要成分。人体为了维持生命和健康，需要合理地从食物中摄取所需要的各种营养素，因此了解营养素的成分并准确分析，对于指导合理膳食，保障人民的身体健康具有重要意义。营养成分的准确分析主要根据是化学方法。首先需要了解营养成分的化学知识以便介绍营养成分的测定方法。比如蛋白质的测定，首先跟学生介绍蛋白质是由20种常见氨基酸通过肽键组成的，而且多数蛋白质的平均氮含量为16%。引导学生逆向思考，如果通过测定得到16克氮，便相当于100克蛋白质。蛋白质的国家标准测定方法之一是半微量凯式定氮法。其化学原理是利用浓硫酸分解蛋白质，从而产生氨并立即与硫酸形成硫酸铵。硫酸铵溶于水，加入氢氧化钠，并采用水蒸气蒸馏的方法形成游离氨气，并用硼酸溶液吸收，通过测定生成的氨计算出蛋白质的总氮量，从而进一步换算成蛋白质。

对于油脂的测定，学生已经掌握油脂是由脂肪酸和甘油通过酯键形成的甘油三酯化合物。油脂为人体提供热量和必需的脂肪酸，但是过量食用油脂，容易造成肥胖并进一步引发高血压、高血脂甚至心脑血管疾病，因此合理、有度、多样化摄入油脂对于人体健康非常重要。引导学生思考，如何准确测定食品中油脂的含量？油脂易溶于有机溶剂，比如乙醚、石油醚等，但不溶于水。因此，测定油脂主要是通过将酸（比如盐酸）加到食品样品的水溶液，通过酸的作用，将结合于食品的油脂转化成游离油脂，进一步使用有机溶剂萃取食品。根据极性相似相容的原理，极性弱的油脂不溶于水，却易溶于极性弱的乙醚或石油醚。将乙醚加入到食品样品水溶液，游离油脂会溶解进入有机溶剂并与水层分层。分离有机溶剂层，挥发除去有机溶剂，残留物的质量就是所测定油脂的含量。

三、食品营养成分对应安全问题的化学技术背景

俗话说“病从口入”，不健康的饮食方式或者食用被污染的食品都有可能引起疾病。新课标中“化学与生活”中的“营养均衡与人体健康”，在这部分内容的讲解过程中，除了介绍人体必需的化学元素及其生理功能与合理摄取的知识外，更重要的是在介绍食品6大营养素的时候，根据近年来所发生的食品安全事件、以及相关不健康食品的介绍，帮助学生从化学的角度正确认识这些营养素食用过程中需要注意的问题，培养学生健康饮食的习惯。比如介绍蛋白质部分，可以拓展介绍2008年发生的三鹿毒奶粉事件的技术背景。奶粉中蛋白质测定的国家标准是半微量凯式定氮法，主要是通过测定奶粉中氮总含量，然后通过换算因数计算蛋白质的含量。三聚氰胺的结构，其分子结构式为C3H6N6，如图1所示，氮含量高达66.7%。相对于蛋白质的含氮量为16%左右，三聚氰胺的含氮量是普通蛋白质的4倍多。因此，如果往奶粉里面添加少量三聚氰胺，使用凯式定氮法测定蛋白质的含量就可以达到国家标准对奶粉蛋白质含量的要求（12~25%），但是奶粉的真正蛋白质含量低，而含有对人体有害的三聚氰胺，对婴幼儿的成长造成极大的伤害。

对于油脂部分，油脂通常分为饱和脂肪和不饱和脂肪，其中不饱和脂肪可以拓展跟学生介绍反式脂肪酸。不饱和脂肪酸是指脂肪酸分子中存在以双链形式的碳原子，这种脂肪酸存在顺式和反式的结构，如图2所示。通常植物油，比如花生油和芝麻油等以?式结构存在，室温下为液态；而反式键形成的不饱和脂肪酸室温下通常是固态的。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。其中经常使用的是人工制造反式脂肪酸，它是植物油经过部分加氢处理而产生的，比如人工奶油。为了增加食品保质期、稳定性以及提高口感等作用，反式脂肪酸通常添加在饼干、焙烤食品、面包、洋快餐（炸鸡，炸薯条等）以及人造奶油等食品中。过量食用反式脂肪酸对人类有害，比如引起人类肥胖、形成血栓、影响发育和心脑血管疾病等。通过对学生普及反式脂肪酸知识，树立健康饮食观念和习惯，提高身心健康。

图1 三聚氰胺的化学结构式

图2不饱和脂肪酸的顺反异构性

四、食品营养成分分析与化学实验教学的探究

化学是一门以实验、实践为基础的科学，而中学生在学习化学过程中普遍存在重理论轻实验的问题，造成学生实践动手能力较差，实验设计能力更差，因此在介绍营养成分与化学的过程中，需要进一步通过探究性实验教学引导学生的理论联系实践，促进两者协调发展，从而更深入了解食品营养以及食品安全，提高认知水平。比如在讲解碳水化合物过程中，可以在实验课教室进行，讲解理论的同时进行实验演示。介绍白单糖，二糖和多糖的概念，并着重从日常接触的蔗糖和淀粉出发介绍。这两种都是由单糖脱水聚合而成，在适当的条件下能够发生水解，并生成单糖。在课上，准备一台血糖仪和对应的试纸条，以及常规实验试剂和玻璃器皿。按照图3设计实验，学生操作并观察不同试管的颜色变化和血糖仪数值变化，明白人体摄入碳水化合物，经过人体代谢转变成葡萄糖。葡萄糖的摄入要合理，既要保证人体的能量需要，也要注意糖类摄入，避免过多饮食含糖量高的食物。通过实验和理论教学，学生明白碳水化合物的结构本质、对人体的作用以及摄入可能造成人体各种健康隐患，比如肥胖，冠心病和糖尿病等。

图3 淀粉和蔗糖的设计性实验

讲解“加碘盐和补碘”部分时，除了跟学生展示加碘盐和普通无加碘盐，然后通过标签跟学生说明加碘盐实际上加的的是碘酸钾，而不是碘化钾。引导学生联想所学的卤素知识，碘化钾相对碘酸钾来说，容易被氧化生成碘单质，而碘单质具有毒性，对人体有害，而且碘化钾具有一定的苦味，不利于食用，因此选用稳定的碘酸钾作为碘来源。引导学生设计实验，判断食用的加碘盐是否符合国家规定标准。

化学实验探究教学模式的基本目标是激发学生的求知欲，培养学生发现、提出实验问题，并设计相关的方案自己动手解决实验问题等能力，进而训练学生实验探究的思维方法。实验老师可以根据生活周围常见的物品，特别是从学生健康息息相关的食品出发，引导学生并交给学生处理具体实验问题的方法，更进一步参考化学家研究性实验的技巧，帮助学生理解科学的本质，理解食品营养与安全及化学知识之间的关联性，营造一个适合学生充分发挥能动性的宽松环境。

参考文献

[1] 苗清华，化学语境下的食品安全教育，化学教与学，2011（1），19-20

[2] 黎源倩主编，食品理化检验，北京：人民卫生出版社，2006年第一版

5.金属化学成分分析 篇五

非洲大蜗牛头足部和内脏团的抗菌活性物质及化学成分分析

利用硅胶柱层析法和薄层层析法(TLE)分离乙酸乙脂浸泡非洲大蜗牛(Achatina fulica)得到的粗提物,对各纯化物的抗菌活性进行测定,并用气相色谱-质谱法技术分析抗菌物质的.主要化学成分.结果表明其头足部和内脏团的主要抗菌物质成分不同,头足部Rf 0.51抗菌条带的成分主要有环戊硅氧烷(24.62%)、二十二烷(24.59%)、环己烷(24.17%);内脏团提取得到的Rf 0.38抗菌条带主要含有嘧啶酮(42.64%)、芬维A胺(17.52%)、丁羟甲苯(14.15%);而Rf 0.35抗菌条带主要含有喇叭茶醇(33.10%)、环己烷(21.13%)、丁羟甲苯(13.42%).

作 者：陈寅山 林静 许高云 吴鸾玉 饶小珍 CHEN Yin-shan LIN Jing XU Gao-yun WU Luan-yu RAO Xiao-zhen  作者单位：福建师范大学生命科学学院,福州,350108 刊 名：天然产物研究与开发  ISTIC英文刊名：NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT 年，卷(期)：2008 20(3) 分类号：Q959 R914 关键词：非洲大蜗牛   抗菌活性   气相色谱-质谱法   抗菌成分  

6.中药化学辅导：无机成分 篇六

生物体内所含的无机成分(inorganicconstituents)，在以往的研究和应用中，常被忽视。随着科学的发展和研究的深入，发现不少无机元素具有重要的生理活性与疗效。在生命活动中，除钠、钾、钙、镁、磷等元素是必需的外，下列14种微量元素也是必需的，即铁、锰、铜、锌、镍、钴、碘、硒、钼、硅、铬、氟、锡、钒等。人类缺乏某些元素会导致疾病。例如，缺乏铜、铁、钴会引起贫血症，缺锌可致侏儒症和生殖机能不全，缺锰会使骨骼畸形，缺锂会引起狂躁症，缺硒易患克山病，缺碘导致甲状腺肿大等。生药中所含的某些宏量元素和微量元素可弥补和调节人体中某些元素的不足，而起到防治疾病的作用。例如海藻、昆布中富含碘，可用于治疗甲状腺肿大症;牡蛎富含锌，可潜阳固涩，提高性功能和促进儿童生长发育。

植物中的无机元素常以盐的形式存在，最常见的是草酸钙、碳酸钙、硝酸钾和硅酸盐等，这些物质在一定情况下可用于防治疾病。同时，这些无机成分以一定形态存在于植物体内，是生药鉴定的重要依据。如草酸钙结晶有针晶、簇晶、方晶与砂晶等，碳酸钙以钟乳体形式存在。

生药中的无机成分、微量元素的存在与含量，及其与防治疾病的关系，是当前生命科学研究领域中的热门课题之一。一些生药中含有的微量元素列于表1-3-10

7.中药海桐挥发性化学成分分析 篇七

本文首次将SD和HS-SPME共同用于分析海桐果实挥发性化学成分, 联用GC-MS技术, 将两种分析结果进行比较, 得到更全面、完整的化学成分信息, 为海桐的进一步开发利用提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 6890/5973型气相色谱-质谱联用仪 (美国安捷伦公司) ;手动固相微萃取 (SPME) 进样器装置 (美国Supelco公司) 。

1.2 试药

实验用海桐采于湖北中医药大学 (黄家湖校区) 。经湖北中医药大学生药教研室鉴定为海桐科植物海桐 (Pittosporum tobira (Thunb.) Ait.) 的成熟果实。。

2 方法与结果

2.1 样品处理

2.1.1 水蒸气蒸馏法 (SD) 提取条件

取海桐果实100g, 粉碎, 加8倍量水, 浸泡2h, 按《中国药典》 (2010版) 附录XD挥发油测定法提取挥发油, 连续提取8h, 得油状物0.2mL, 加乙醚定容至1mL作为供试品溶液。

2.1.2 顶空固相微萃取 (HS-SPME)

取海桐果实粉末2.0g置样品瓶中, 插入装有100μmPDMS萃取纤维头的手动进样器, 110℃下保温30min, 顶空萃取30min, 取出, 立即插入色谱仪进样口, 脱附5min。

2.2 GC-MS条件

2.2.1 色谱条件

色谱柱:HP-FFAP (30m×0.25mm×0.25μm) 石英毛细管色谱柱;程序升温: (1) SD法升温条件:初始温度40℃保持3min, 以10℃·min-1升温至110℃, 以1℃·min-1升温至130℃, 再以2℃·min-1升温至150℃, 以5℃·min-1升温至230℃, 保持3min; (2) HS-SPME法升温条件:初始温度30℃, 以2℃·min-1升温至60℃, 保持2min, 以5℃·min-1升温至150℃, 再以10℃·min-1升温至210℃, 保持5min;

2.2.2 质谱条件

载气:高纯氦气;流速:1.0mL·min-1;进样口温度:250℃。离子源:EI源, 电子能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;倍增管电压:1.2kV;接口温度:280℃;质量范围:35~550m·z-1。

2.3 试验结果

分别按照“2.1”和“2.2”项条件, 分析海桐挥发性化学成分, 经HP MSD化学工作站数据处理及用面积归一化法从各总离子流图 (见图1、2) 计算各组分相对百分含量, 按各峰质谱图经NIST谱库检索, 并结合相关质谱图文献, 确定各个组分含量。结果见表1。

3 讨论

采用两种分析方法共鉴定出海桐挥发性成分35种, 通过这两种技术共同鉴定出挥发性成分共5种, 分别为α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、α-荜澄茄烯、 (E) -β-金合欢烯。结果表明, 海桐主要含有萜类、醇类、烷烃类及脂肪酸类化合物。

比较水蒸气提取法与顶空固相微萃取两种前处理方法, 两者对样品中挥发性成分选择性相差较大。SPME法更适合于萜类、醇类等能被纤维萃取头吸附的挥发性物质的分析, SD法则适用于能随水蒸气挥发有机物质的分析, 特别对萜类、醛酮类、有机酸类化合物有较强的选择性。两种方法均适于中药中挥发性成分的分析, 将两种方法结合起来可共同分析海桐中挥发性化学成分, 得到更为完整、全面的信息。

参考文献

[1]马元俊, 王克勤, 刘启宏, 等.湖北中药资源名录[M].北京:科学出版社, 1990:144.

[2]南京中医药大学.中药大辞典 (下册) [M].第2版.上海:上海科学技术出版社, 2006:2748.

8.金属化学成分分析 篇八

关键词：大马士革玫瑰；精油；GC-MS分析；主香成分

中图分类号： S6851201；O65763文献标志码： A

文章编号：1002-1302（201412-0339-03[HS][HT9SS]

收稿日期：2014-03-14

基金项目：国家科技支撑计划（编号：2012BAD36B01。

作者简介：单承莺（1981—，女，江苏苏州人，博士研究生，副研究员，从事特产资源成分分析与质量控制等研究。Tel：（02585289916；E-mail：shancy81@hotmailcom。

玫瑰为蔷薇科蔷薇属的著名芳香植物，其所产的玫瑰精油被誉为“精油皇后”，是世界上用途最为广泛的高品质香料之一。因玫瑰的品种不同，所产玫瑰精油的香型也分为3种，即纯甜型、清甜型和浓甜型；纯甜型是世界上最受欢迎的香型，别称国际香型，主要来源于大马士革玫瑰（Rosa damascena Miller，其传统主产地为保加利亚，目前土耳其、摩洛哥等也皆有种植[1]。

中国的玫瑰资源以重瓣玫瑰（Rosa rugosa及其杂交种为主，传统产区有甘肃苦水和山东平阴，其玫瑰资源主要生产玫瑰花茶，玫瑰酱等食品，其提炼的玫瑰精油香型属于浓甜型，并非国际香型，因此市场接受度不高。为了拓展国内的玫瑰精油产业，不少地区开始引种大马士革玫瑰，但引种成功的地区并不多。2011年起浙江九九红集团开始在浙江衢州山区引种保加利亚大马士革玫瑰，并生产出了精油产品，但其精油质量如何，未曾进行过评价。因此，本研究采用ISO 9842—2003《玫瑰精油国际标准》对该地区所产精油进行评析，以确定其商业品质，为衢州市玫瑰产业的开发提供参考。

1材料与方法

11原材料

2份引种的大马士革玫瑰精油样品为2013年、2012年产[LL]的精油，皆由浙江九九红集团提供。

12 方法

121 理化指标的测定

依照ISO 9842—2003《玫瑰精油国际标准》的规定对大马士革玫瑰精油成分的相对密度、折光指数、旋光度、冻点等进行测定并分析。

122 化学成分的分析

1221 色谱条件采用毛细管气相色谱-质谱联用（GC-MS法，仪器为安捷伦7890A-5975C型色谱仪；分析柱：石英毛细管柱30 m×025 mm，柱温40～260 ℃，40 ℃保持10 min，以5 ℃/min 升温至260 ℃；气化温度240 ℃；载气为高纯He，流速1 mL/min，进样口温度200 ℃。

1222 质谱条件EI离子源，能量70 eV，离子源温度230 ℃，离化电流分辨率1 000，扫描范围30～600 mAu，采用NIST98质谱数据系统自动检索（图谱库贮存量14万张。各组分含量由色谱峰面积用归一化法计算得到。

2 结果与分析

212份玫瑰精油的理化指标

2012年、2013年2份玫瑰精油在外观、颜色等方面差异不大，在其他理化指标上略有差异，具体见表1。[FL]

[F（W7][HT6H][J]表12份玫瑰精油的理化指标[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG3，W42，W92，W5，W7，W92。3，W5W]年份外观颜色气味20/20 ℃相对密度20 ℃下的折光指数20 ℃下的旋光度（°冻点（℃

[BHDG12]2012液体，结晶较多淡黄色特征玫瑰香0858 41461 5-43210

[BHDW]2013液体，结晶较少淡黄色特征玫瑰香0859 11461 0-41185

参考标准液体，多少有结晶淡黄色特征玫瑰香0848 0～0862 01453 0～1464 0-50～-20约200[HJ][BG）F][F）]

[FL（22]222份玫瑰精油的化学成分

2212份玫瑰精油总离子流图谱比较

由图1可知，2013年的玫瑰精油样品分离出38种成分，其中26种成分可以鉴定出来；2012年的玫瑰精油样品分离出40种成分，其中27种成分能鉴定出来，且两者在组分上有较大差异。

222 2份玫瑰精油成分含量的比较

由表2可知，2013年[CM（25]产的玫瑰精油主成分中含量较多的前10位依次为香茅醇[CM][FL]

[F（W25][TPDCY1tif][F]

[FL（22]

[F（W26][HT6H][J]表22013年玫瑰精油中的化学成分[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG3，W3，W5，W5，W5，W6，W5W]序號保留时间（min分子式分子质量化合物名称相对含量（%

[BHDG12，W3，W5，W5Q2，W5，W6Q0，W5W]121309C10H18O154芳樟醇1632

[BHDW]221509C10H18O154玫瑰醚0363

326086C10H20O156香茅醇46071

426821C10H18O154香叶醇12508

529053C12H22O2198乙酸香茅酯9486

629307C10H12O2164丁香酚1576

729821C12H20O2196乙酸香叶酯5044

830436C11H14O2178丁香酚甲醚2193

931753C15H24204毕茄澄烯0594

1031993C15H24204雪松烯0277

1132541C15H24204β-金合欢烯0516

1232601C13H26O198六氢假紫罗酮0873

1332741C15H24204依兰油烯0496

1432895C15H24204α-金合欢烯1991

1534779C15H24O220环氧金合欢烯0530

1637218C17H36240正十七烷0473

1737887C15H26O222金合欢醇2429

1839577C16H32O2256十六酸0726

1941408C19H40268正十九烷1051

2041922C17H34O2270棕榈酸甲酯0410

2143540C18H36O2284十八酸0481

2245263C21H44296正二十一烷3213

2348551C23H46322二十三烯1036

2448771C23H48324正二十三烷1126

2551778C26H52364二十六烯0746

2651892C24H50338正二十四烷0342[HJ][BG）F][F）]

[F（W26][HT6H][J]表32012年玫瑰精油中的化学成分[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG3，W3，W5，W5，W5，W6，W5W]序号保留时间（min分子式分子质量化合物名称相对含量（%

[BHDG4mm，W3，W5，W5Q2，W5，W6Q0，W5W]125679C10H20O156香茅醇14164

[BHDW]226313C10H18O154香叶醇1065

328979C12H22O2198乙酸香茅酯8783

429748C12H20O2196乙酸香叶酯3147

530349C11H14O2178丁香酚甲醚1063

631739C15H24204毕茄澄烯1095

731973C15H24204雪松烯1033

832260C15H24204β-金合欢烯0531

932594C13H26O198六氢假紫罗酮1895

1032735C15H24204依兰油烯1039

1132922C15H24204α-金合欢烯4232

1237245C17H36240正十七烷1798

1337853C15H26O222金合欢醇1610

1438274C15H22O218甜橙醛1931

1539570C16H32O2256十六酸0994

1639751C16H32O240十六醛0435

1740913C19H38266十九烯2389

1841481C19H40268正十九烷8804

1943346C20H42282正二十烷1254

2043546C18H36O2284十八酸0651

2145364C21H44296正二十一烷14744

2246987C22H46310正二十二烷0679

2348551C23H46322二十三烯1123

2448818C23H48324正二十三烷11366

2550328C24H50338正二十四烷0604

2651992C25H52352正二十五烷5499

2755012C27H56380正二十七烷2528[HJ][BG）F][F）]

46071%、香叶醇12508%、乙酸香茅酯9486%、乙酸香叶酯5044%、正二十一烷3213%、金合欢醇2429%、丁香酚甲醚2193%、α-金合欢烯1991%、芳樟醇1632%、丁香酚1576%，其中以长链烷烃和烯烃为主的玫瑰蜡成分占7951%。由表3可见，2012年产的玫瑰精油主成分中含量较多的前10位依次为正二十一烷烃14744%、香茅醇14161%、正二十三烷11366%、正十九烷8804%、乙酸香茅酯8783%、正二十五烷5499%、α-金合欢烯4232%、乙酸香叶酯3147%、正二十七烷2528%、十九烯2389%，其中以长链烷烃和烯烃为主的玫瑰蜡成分高达50779%。

在大马士革玫瑰精油中，萜醛类化合物是玫瑰香气成分中不可缺少的组成部分，它赋予玫瑰精油以新鲜的头香和天然感，而玫瑰精油中的清香成分主要是玫瑰醚、芳樟醇及其氧化物。香茅醇、香叶醇、苯乙醇以及它们的酯类是构成玫瑰花香的基本成分，是玫瑰的主体香气成分。丁香酚、丁香酚甲醚及毕茄澄烯等辛香成分主要是辅助玫瑰的甜香，从而使香气甜浓，但辛香过重而清香成分又较少时会使香气偏干。金合欢醇及其酯类主要是增强玫瑰的香甜气味，使之更充实并有厚实的底蕴。另外，以直链烷烃为代表的玫瑰蜡可以起到定香的作用，但過多的长链烷烃也会使精油带有油脂气[3-6]。

3结论与建议

由表4可知，2份样品虽然离国际标准都有差距，但是2013年的样品在几项主要成分指标中均接近国际标准指标，可以说质量尚可；而2012年的样品则与国际标准差异很大，构成玫瑰精油香气成分的主要化合物含量较低，而蜡质含量极高，可见质量不高。这可能是由于生产方在2012年是首次提取精油，工艺等尚未成型；2013年对玫瑰花在种植、采收，精油提取工艺流程各方面进行了相应的改进与优化，因此2013年产的精油质量得到较大的提升。

本试验按照ISO 9842—2003《玫瑰精油国际标准》的要求对衢州生产的玫瑰精油成分进行了分析，结果显示，衢州玫

[F（W7][HT6H][J]表42份玫瑰精油主要成分与国际标准的比较[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG3，W42，W242W]年份[B（][BHDWG12，W242W]主要成分含量（%

[BHDWG12，W7，W32，W5，W42。2W]香茅醇橙花醇香叶醇苯乙醇玫瑰蜡[BW]

[BHDG12，W42，W7，W32，W5，W42。2W]201214161—1065—50779

[BHDW]201346071—12508—7951

參考标准34～446～912～180～2—[HJ][BG）F][F）]

瑰精油的外观和物理指标基本符合大马士革玫瑰精油的国家标准要求；但主要特征成分香茅醇、橙花醇和香叶醇含量尚未完全符合大马士革玫瑰精油规定范围。衢州玫瑰精油与原产地保加利亚大马士革玫瑰精油差异的原因有待进一步研究，这可能与衢州玫瑰生长的土壤质地、灌溉条件以及加工工艺等因素有一定的关系[7]。因此，建议衢州玫瑰生产区在今后玫瑰种植与生产中从改善玫瑰生长环境入手不断提高玫瑰精油质量，以取得进入国际市场的资质，最终获得较好的效益。

[HS2][HT85H]参考文献：[HT8SS]

[1][（#]杨新征，杨德，张跃华 玫瑰的价值及开发前景[J] 新疆农业科学，2004，41（2：110-112

[2]程劼，谢建春，孙宝国 国产玫瑰精油的化学成分及香气特征[J] 中国食品添加剂，2007，28（5：66-70

[3]张睿，魏安智，杨途熙，等 商州产大马士革玫瑰精油研究[J] 西北植物学报，2005，25（7：1477-1479

[4]徐金玉，李勇，张晓敏，等 新疆玫瑰精油与保加利亚玫瑰精油化学成分及香气比较[J] 冷饮与速冻食品工业，2006，12（3：29-31

[5]黄朝情，郭宝林，黄文华，等 北京妙峰山玫瑰精油化学成分的GC-MS分析[J] 北京农学院学报，2011，26（1：46-50

[6]王海英，杨国亭，任广英，等精制白桦木醋液与日本花柏和侧柏精油的GC-MS分析[J]江苏农业科学，2012，40（1：276-279

9.不锈钢排号及化学成分 篇九

(摘自GB/T1220—1992)

奥氏体型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Mo(钼)其他1Cr17Mn6Ni5N≤0.15≤1.005.50～7.50≤0.060≤0.0303.50～5.5016.00～18.00—N：≤0.251Cr18Mn8Ni5N≤0.15≤1.007.50～10.00≤0.060≤0.0304.00～6.0017.00～19.00—N：≤0.251Cr18Mn10Ni5Mo3N≤0.10≤1.008.50～12.00≤0.060≤0.0304.00～6.0017.00～19.002.8～3.5N：0.20～0.301Cr17Ni7≤0.15≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0306.00～8.0016.00～18.00—1Cr18Ni9≤0.15≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～10.0017.00～19.00—Y1Cr18Ni9≤0.15≤1.00≤2.00≤0.020≥0.158.00～10.0017.00～19.00Y1Cr18Ni9Se≤0.15≤1.00≤2.00≤0.020≤0.0608.00～10.0017.00～19.00—Se：≥0.150Cr18Ni9≤0.07≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～11.0017.00～19.00—00Cr19Ni10≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～12.0018.00～20.00—0Cr19Ni9N≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0307.00～10.5018.00～20.00—N：0.10～0.250Cr19Ni10NbN≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0307.00～10.5018.00～20.00—Nb：≤0.15N：0.15～0.3000Cr18Ni10N≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.50～11.5017.00～19.00—N：0.12～0.221Cr18Ni12≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.50～13.0017.00～19.00—0Cr23Ni13≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～15.0022.00～24.00—0Cr25Ni20≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03019.00～22.0024.00～26.00—0Cr17Ni12Mo2≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.0016.00～18.502.00～3.001Cr18Ni12Mo2Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.001.80～2.50Ti：5×(C%-0.02)～0.800Cr18Ni12Mo2Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.001.80～2.50Ti：5×C%-0.7000Cr17Ni14Mo2≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～15.0016.00～18.002.00～3.000Cr17Ni12Mo2N≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.0016.00～18.002.00～3.00N：0.10～0.2200Cr17Ni13Mo2N≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.50～14.5016.00～18.502.00～3.00N：0.12～0.220Cr18Ni12Mo2Cu2≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.5017.00～19.001.20～2.75Cu：1.00～2.5000Cr18Ni14Mo2Cu2≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～16.0017.00～19.001.20～2.75Cu：1.00～2.500Cr19Ni13Mo3≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～15.0018.00～20.003.00～4.0000Cr19Ni13Mo3≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～15.0018.00～20.003.00～4.001Cr18Ni12Mo3Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.002.50～3.50Ti：5(C%-0.02)～0.800Cr18Ni12Mo3Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.002.50～3.50Ti：5×C%-0.700Cr18Ni16Mo5≤0.04≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03015.00～17.0016.00～19.004.00～6.001Cr18Ni9Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～11.0017.00～19.00Yi：5(C%-0.02)～0.800Cr18Ni10Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0309.00～12.0017.00～19.00Ti：≥5×C%0Cr18Ni11Nb≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0309.00～13.0017.00～19.00Nb：≥10×C%0Cr18Ni9Cu3≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.50～10.5017.00～19.00Cu：3.00～4.000Cr18Ni13Si4≤0.083.00～5.00≤2.00≤0.035≤0.03011.50～15.0015.00～20.00(摘自GB/T1220—1992)奥氏体型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Mo(钼)其他1Cr17Mn6Ni5N≤0.15≤1.005.50～7.50≤0.060≤0.0303.50～5.5016.00～18.00—N：≤0.251Cr18Mn8Ni5N≤0.15≤1.007.50～10.00≤0.060≤0.0304.00～6.0017.00～19.00—N：≤0.251Cr18Mn10Ni5Mo3N≤0.10≤1.008.50～12.00≤0.060≤0.0304.00～6.0017.00～19.002.8～3.5N：0.20～0.301Cr17Ni7≤0.15≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0306.00～8.0016.00～18.00—1Cr18Ni9≤0.15≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～10.0017.00～19.00—Y1Cr18Ni9≤0.15≤1.00≤2.00≤0.020≥0.158.00～10.0017.00～19.00Y1Cr18Ni9Se≤0.15≤1.00≤2.00≤0.020≤0.0608.00～10.0017.00～19.00—Se：≥0.150Cr18Ni9≤0.07≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～11.0017.00～19.00—00Cr19Ni10≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～12.0018.00～20.00—0Cr19Ni9N≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0307.00～10.5018.00～20.00—N：0.10～0.250Cr19Ni10NbN≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0307.00～10.5018.00～20.00—Nb：≤0.15N：0.15～0.3000Cr18Ni10N≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.50～11.5017.00～19.00—N：0.12～0.221Cr18Ni12≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.50～13.0017.00～19.00—0Cr23Ni13≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～15.0022.00～24.00—0Cr25Ni20≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03019.00～22.0024.00～26.00—0Cr17Ni12Mo2≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.0016.00～18.502.00～3.001Cr18Ni12Mo2Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.001.80～2.50Ti：5×(C%-0.02)～0.800Cr18Ni12Mo2Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.001.80～2.50Ti：5×C%-0.7000Cr17Ni14Mo2≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～15.0016.00～18.002.00～3.000Cr17Ni12Mo2N≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.0016.00～18.002.00～3.00N：0.10～0.2200Cr17Ni13Mo2N≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.50～14.5016.00～18.502.00～3.00N：0.12～0.220Cr18Ni12Mo2Cu2≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03010.00～14.5017.00～19.001.20～2.75Cu：1.00～2.5000Cr18Ni14Mo2Cu2≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03012.00～16.0017.00～19.001.20～2.75Cu：1.00～2.500Cr19Ni13Mo3≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～15.0018.00～20.003.00～4.0000Cr19Ni13Mo3≤0.03≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～15.0018.00～20.003.00～4.001Cr18Ni12Mo3Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.002.50～3.50Ti：5(C%-0.02)～0.800Cr18Ni12Mo3Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03011.00～14.0016.00～19.002.50～3.50Ti：5×C%-0.700Cr18Ni16Mo5≤0.04≤1.00≤2.00≤0.035≤0.03015.00～17.0016.00～19.004.00～6.001Cr18Ni9Ti≤0.12≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.00～11.0017.00～19.00Yi：5(C%-0.02)～0.800Cr18Ni10Ti≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0309.00～12.0017.00～19.00Ti：≥5×C%0Cr18Ni11Nb≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0309.00～13.0017.00～19.00Nb：≥10×C%0Cr18Ni9Cu3≤0.08≤1.00≤2.00≤0.035≤0.0308.50～10.5017.00～19.00Cu：3.00～4.000Cr18Ni13Si4≤0.083.00～5.00≤2.00≤0.035≤0.03011.50～15.0015.00～20.00奥氏体、铁素体型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Mo(钼)其他0Cr26Ni5Mo2≤0.08≤1.00≤1.50≤0.35≤0.303.00～6.0023.00～28.001.00～3.001Cr18Ni11Si4A1Ti0.10～0.183.40～4.00≤0.80≤0.035≤0.03010.00～12.0017.50～19.50—A1：0.10～0.30Ti：0.40～0.7000Cr18Ni5Mo3Si2≤0.0301.30～2.001.00～2.00≤0.035≤0.0304.50～5.5018.00～19.502.50～3.00—铁素体型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Mo(钼)其他0Cr13A1≤0.08≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03011.50～14.50—A1：0.10～0.3000Cr12≤0.03≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03011.00～13.00——1Cr17≤0.12≤0.75≤1.00≤0.035≤0.03016.00～18.00——Y1Cr17≤0.12≤1.00≤1.25≤0.060≥0.1516.00～18.00—1Cr17Mo≤0.12≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03016.00～18.000.75～1.25—00Cr30Mo2≤0.01≤0.40≤0.40≤0.030≤0.020—28.50～32.001.50～2.50N：≤0.01500Cr27Mo≤0.01≤0.40≤0.40≤0.030≤0.020—25.00～27.500.75～1.50N：≤0.015马氏体型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Mo(钼)V(钒)1Cr12≤0.15≤0.50≤1.00≤0.035≤0.03011.50～13.090——1Cr13≤0.15≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03011.50～13.50—0Cr13≤0.08≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03011.50～13.500.30～0.60—Y1Cr13≤0.15≤1.00≤1.25≤0.060≥0.1512.00～14.00——1Cr13Mo0.080～0.18≤0.60≤1.00≤0.035≤0.03011.50～14.00——2Cr130.16～0.25≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03012.00～14.00——3Cr130.26～0.35≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03012.00～14.00——Y3Cr130.26～0.40≤1.00≤1.25≤0.060≥0.1512.00～14.00—3Cr13Mo0.28～0.35≤0.80≤1.00≤0.035≤0.03012.00～14.000.50～1.00—4Cr130.36～0.45≤0.60≤0.80≤0.035≤0.03012.00～14.00——1Cr17Ni20.11～0.17≤0.80≤0.80≤0.035≤0.0301.50～2.5016.00～18.00——7Cr170.60～0.75≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03016.00～18.00—8Cr170.75～0.95≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03016.00～18.00—9Cr180.90～1.00≤0.80≤0.80≤0.035≤0.03017.00～19.00—11Cr170.95～1.20≤1.00≤1.00≤0.035≤0.03016.00～18.00—Y11Cr170.95～1.20≤1.00≤1.25≤0.060≥0.1916.00～18.00—9Cr18Mo0.95～1.10≤0.80≤0.80≤0.035≤0.03016.00～18.000.40～0.70—9Cr18MoV0.85～0.95≤0.80≤0.80≤0.035≤0.03017.00～19.001.00～1.300.07～0.12沉淀硬化型牌号化学成分(质量分数)，%C(碳)Si(硅)Mn(锰)P(磷)S(硫)Ni(镍)Cr(铬)Cu(铜)A1(铝)其他0Cr17Ni4Cu4Nb≤0.07≤1.00≤1.00≤0.035≤0.0303.00～5.0015.50～17.503.00～5.00—Nb：0.15～0.450Cr17Ni7A1≤0.09≤1.00≤1.00≤0.035≤0.0306.50～7.7516.00～18.00≤0.500.75～1.50—0Cr15Ni7Mo2A1≤0.09≤1.00≤1.00≤0.035≤0.0306.50～7.5014.00～16.00—0.75～1.50Mo：2.00～3.00google_protectAndRun(“ads_core.google_render_ad”, 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10.金属化学成分分析 篇十

(一)溶剂提取法：

1.溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油;有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。

2.溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。

常见的提取溶剂可分为以下三类：

1)水：水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂，多用中药饮片直火煎煮，加温可以增大中药成分的溶解度外，还可能有与其他成分产生“助溶”现象，增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，既使有助溶现象存在，也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时的困难，且会溶出大量杂质，给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，在减压浓缩时，还会产生大量泡沫，造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用薄膜浓缩装置。

2)亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低(64℃)，但有毒性，使用时应注意。

3)亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃(氯仿除外)，一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。

3.提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。

1)浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水)，浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。

2)渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。