传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用(精选16篇)
1.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇一
蔬菜中有机磷农药残留的分光光度法快速检测
以鸡脑为酶源提取乙酰胆碱酯酶,利用酶抑制分光光度法检测蔬菜中有机磷农药残留量.用此方法测定了对硫磷、辛硫磷、氧化乐果三种农药,结果满意,回收率分别达到97%,101%和99%.
作 者:何颖 张涛 康天放 HE Ying ZHANG Tao KANG Tian-fang 作者单位:北京工业大学环境与能源工程学院,北京,100022 刊 名:环境化学 ISTIC PKU英文刊名:ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年,卷(期): 24(6) 分类号:X13 关键词:乙酸胆碱酯酶 有机磷农药 分光光度法2.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇二
1 乙酰胆碱酯酶(Ach E)
1.1 简介及性质
乙酰胆碱酯酶简称Ach E,具有氨肽酶和羧肽酶的活性。乙酰胆碱酯酶能促进神经元发育和神经再生,从而作用于细胞的发育和成熟。在昆虫中主要存在于中央神经系统的突触膜上,而对于哺乳动物而言,其存在于红细胞及神经组织中,包括运动中枢神经系统神经节、神经板及发电器官中,是体内非常重要的一类水解酶,能够维持体内正常神经功能。Ach E具有氨肽酶和羧肽酶的活性。在体外,Ach E能水解P物质(SP)和脑啡肽(Enk),但对血管加压素(VSP)和生长抑素(Som)等却无能为力。经过一系列的研究证明,Ach E作为肽酶,其水解肽的活性部位和作为酯酶的活性部位存在差异。值得注意的是,神经系统许多非胆碱能的部位含有大量Ach E的神经元,同时也含有各种神经肽类物质。如脊髓背根节的SP细胞即呈现Ach E强阳性。
1.2 检测原理
有机磷和氨基甲酸酯类的化合产物能够通过与活性位点的丝氨酸(Ser200)残基产生共价键,有效抑制乙酰胆碱酯酶的活性,先选择合适的底物,再根据有机磷对该酶的抑制程度的差异影响不同的产物量,通过比色法可以有效地测定有机磷农药残留。当前,一些沿海城市,比如珠海、惠州、广东等地已经开始把有机磷快测卡片列为了常规的检测方法,原理就来源于显色试剂制成的酶试纸和农药高度敏感的胆碱酯酶。由于技术限制,国内在制备乙酰胆碱酯酶纯品方面还有一定困难。为检测罗非鱼酶活性及对不同浓度农药的抑制率,从其头部(来源丰富)提取乙酰胆碱酯酶粗酶液,通过与标准方法的比较考察,试验结果表明此粗酶液可以快速检测蔬菜中农药残留的物质,可作为一个实用、便捷的检测手段用于基层单位。除罗非鱼之外,果蝇的头部也可以提取乙酰胆碱酯酶。我国农业部对敏感家蝇头乙酰胆碱酯酶与有机磷农药进行了敏感度的试验,对酶抑制快速检测法的几个关键步骤进行反复研究。
2 丁酰胆碱酯酶
2.1 简介及性质
催化丁酰胆碱酯水解的酶。存在于神经系统以外的各种组织中。脊椎动物的毒扁豆碱敏感性酯酶,水解胆碱酯的速度高于其他酯酶。作为一类糖蛋白,主要由肝脏合成,并存在于血清中,称为假性胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶,其主要存在于脑、肝、血及胆碱能神经末稍的突触间隙中[4]。
2.2 检测原理
有机磷农药(包括杀虫剂)能与丁酰胆碱酯酶相结合,能对多种酰胺类化合物、酯类、肽类等进行水解,起到防治化合物中毒的效果。协助诊断有机磷中毒和评估实质细胞损害的重要手段之一是测定血清胆碱酯酶活性,目前应用最广泛的是对人血清或其他体液中胆碱酯酶的活力进行体外定量测定,有机磷破坏酯酶的活性主要是通过与活性位点的丝氨酸(Ser200)残基形成共价键作用。
3 植物胆碱酯酶
3.1 简介
通常称为丝氨酸水解酶、非特异性酯酶或脂族酯酶,多存在于植物体内,随着植物种类和生长期的不同,其含量也有所不同。虽然植物中的胆碱酯酶活性比乙酰胆碱酯酶的活性略低,但鉴于其来源丰富、成本低的优势,渐渐地受到国内学者的关注。
3.2 检测原理
植物胆碱酯酶可以使α-乙酸萘酯水解为乙酸和萘酚,萘酚与显色剂固蓝β盐相互作用可形成偶氮化合物,颜色呈现紫红色。这个原理被用来测定这种物质的吸光度值变化,并根据这种变化判断出酶的活性大小。可以从荞麦面粉中提取植物胆碱酯酶,用硫酸铵将所含的粗酶分级沉淀,再经过Q-Sepharose Fast Flow离子交换柱层析后,酶活提纯可提高到16.814倍,经Sephadex G-200层析和HPLC分析可得出纯酶液为单一物质。同样,这种物质也可以从小麦中提取,进而可对其进行基于动力学特性的催化反应以及抑制有机磷农药的定量研究、定性检测。由于酶特性及抑制作用需要特殊的环境,因此任何外部环境的干扰都有可能影响酶活性的抑制效果,当建立与之相对应的有机农药与酶的抑制关系时,检测的灵敏度就有可能会下降,出现抑制曲线的线性范围较窄、检出下限较高的弊端,但植物胆碱酯酶检测便捷、快速、廉价,单从出口农药残留检测需求量较大的问题出发其优点,可作为热点开发的依据。
4 结语
作为蔬菜出口大国,蔬菜中农药残留的快速检测是当前蔬菜产业的重要的环节,需要尽快建立和推广农产品(多为蔬菜)的市场准入机制。对酯酶用于有机磷类农药检测进行研究,是进行现场、实时、大批次高效监测的重要手段。这将为更深入研究有机磷农药的免疫分析技术、该酶与生物传感器技术、催化机制以及植物酯酶抑制法检测有机磷农药残留量技术提供一定的理论基础与实践经验。
参考文献
[1]赵桂芝.百种新农药使用方法[M].北京:中国农业出版社,2002.
[2]徐爱平,王富华,杜应琼,等.高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯[J].化学分析计量,2009(1):33-35.
[3]王建,林秋萍,雷郑莉,等.气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量[J].分析试验室,2002(2):27-30.
3.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇三
【关键词】有机磷农药;蔬菜农药残留;快速检测法
【中图分类号】S482 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)11-0756-02
有机磷农药作为一种高毒性杀虫剂,被人们广泛用于辅助农业生产。我国蔬菜种植面积较为广泛,但是蔬菜整体质量不高,因为有机磷农药的大量使用,使得有机磷农药在蔬菜中的残留严重超标,危害人们的身体健康,甚至是造成更严重的后果。所以必须寻求蔬菜中有机磷农药的快速检测手段。
1 有机磷农药概述
1.1 有机磷农药性质及对人体危害
有机磷农药是一种有机化合物,我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂,因为其杀虫剂的药效高、品种多、易于被水、酶以及微生物所降解以及杀虫效果好、在农作物中的残留时间相对较短等特性,被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用,会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中,引起中毒。有机磷农药大部分品种属于高毒性农药,且大多数为油状液体,其生产出来的工业品往往呈淡黄色到棕色,具有大蒜的臭味,一般不易与水融合,但敌百虫例外,遇到碱性的物质能快速分解。它能够通过消化道、呼吸道以及人体皮肤和粘膜进入到人体内,并且对人体内的胆碱酶酯具有抑制作用,使其失去分解乙酞胆碱的能力,从而造成人体内大量的乙酞胆碱的累积。大量乙酞胆碱在人体内的累积会对人体神经受到过分的刺激,对人的心脑血管、组织、脏器、生殖系统、呼吸系统等造成损伤,还会影响人体正常的代谢功能。
1.2 蔬菜中有机磷农药的主要种类
目前我国蔬菜中有机磷农药种类主要有硫代磷脂类、磷酸酯、磷酸酯与硫代磷酸酯、焦磷酸酯等。最常见的有机磷农药有氧化乐果、敌敌畏、乐果、灭虫威等。并且不同的蔬菜受有机磷农药的污染程度也不一样,研究表明,豆类蔬菜的有机磷残留污染远远大于叶类蔬菜。豆类蔬菜有机磷残留主要为氧化乐果、甲胺磷、水胺硫磷等,其中豇豆中有机磷残留最多。叶类蔬菜有机磷残留则主要为毒死蜱,白菜类、甘蓝类的蔬菜有机磷农药污染最为严重。
2 蔬菜中有机磷农药的快速检测方法
2.1 活体测定法
所谓的活体测定法就是借助农药与细菌的相互作用对细菌所产生的影响,也就是细菌的发光程度,根据细菌发光的相关情况来测定农药在蔬菜中的残留。或者是用想要测定的蔬菜喂食对有机磷农药较为敏感的昆虫或者小动物,根据其死亡率来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。
2.2 碱水解法
目前广泛的使用的有机磷农药大多为之类化合物,容易缓慢溶解于水中,,一旦遇到强碱类很容易被分解成无毒的醇类、酚类等。而且有机磷化合物的水解产物容易产生氧化反应。需要注意的是,因为容易受植物叶绿素和组织液的影响,在选取检测样品时应尽量选择表面光滑无破损且相对较为新鲜的蔬菜来检测。碱水检测法相对于其他检测方法来讲针对性较强,简便快捷,可以广泛的用于与家庭、农贸市场等。
2.3 酶抑制剂法法
酶抑制法就是通过对生物中毒机理的模拟,来分析检测蔬菜中的有机磷农药。也就是利用有机磷农药的专一性来抑制生物中枢系统以及生物的周围神经系统中的胆碱酯酶的活性,使得大量乙酞胆碱在人体内累积,刺激生物神经而引起生物中毒的原理来快速检测有机磷农药在蔬菜中的残留。如果胆碱酯酶活性被抑制就说明蔬菜中存在有机磷农药残留;如果胆碱酯酶活性没有被抑制就说明蔬菜中没有有机磷农药残留。
2.4 气相色谱法
气相色谱法是利用气体作为移动相的色谱法。可以分为气固色谱法和气液色谱法。气相色谱法简便快捷,对有机磷农药检测的灵敏度较高,适于广泛使用目前气相色谱法要求的色谱柱为毛细管柱,其具有分辨能力强、灵敏度高、分析速度快等优点。毛细管柱的柱温一般采用的平均沸点要比检测样品的温度相同或者是要高于检测样品数十度。另外需要提取的溶剂要求要与待检测的农药溶剂的极性相似,溶剂沸点应该在40—50摄氏度之间。
2.5 颜色传感器检测法
颜色传感器检测法是通过对不同浓度的药物在反应后所得到的有色物质的深浅程度来进行检测的。颜色传感器的检測原理是根据色彩的四原色来进行检测设计,在传感器中装有四种原色的发光二极管,通过把待测液体的样本放入到传感器的检测孔中,观察待测液体的颜色值,并建立颜色值与待检测蔬菜样品中农药浓度的预测模型(多元逐步回归法、判别分析法、广义回归神经网络法),通过比较分析来达到对蔬菜中有机磷农药的检测目的。颜色传感器检测法所需要用到的主要试剂为氢氧化钠溶液、硫酸和高锰酸钾。
2.6 生物传感器检测
生物传感技术检测蔬菜中农药残留简单快捷,且检测效率较高。其检测原理是通过利用有机磷农药特异性对胆碱酯酶的抑制作用来研制的一种生物传感器,这种传感器能城南公分发挥其高性能的生物催化活力,通过将高活力的有机磷水解酶在丝网印刷碳电极表面的固定,来发挥监测作用。
2.7 免疫法
免疫法检测蔬菜中有机磷农药残留选择性较强、灵敏度高,是目前一种新型的农药检测方法。其检测原理是在检测中将有机磷分子与蛋白分子相互结合,制成具有抗原性的物质,来使得免疫的对象产生特异性的抗体,并且再将这种抗体同相应的抗原进行结合以达到检测的目的。相对于其他检测方法抗体的制备难度相对较大。
3 结束语:
有机磷农药在农业生产中的广泛使用,对人体危害相当严重。其残留在蔬菜中的农药虽然说是剂量相对较低,但是农药中的有机磷同人体的胆碱酶酯发生反应会也会引起人体慢性中毒,慢性的有机磷中毒并且会慢慢的诱发神经系统、心血管系统、生殖系统等多种系统的疾病。而快速的高含量的有机磷中毒则会导致人体心律不齐、缺氧惊厥等。所以,加大对蔬菜中有机磷农药的残留的检测十分重要。
参考文献:
[1] 魏云潇,金旭忠,何良兴. 农产品有机磷检测及我国各地区残留概况[J].中国卫生检验杂志,2011(11).
[2] 黄君冉. 用于农药残留检测的压电免疫生物传感器的研究[D].浙江大学, 2010(08).
4.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇四
1农产品质量安全及控制
所谓的农产品质量安全,主要就是指在农产品中不存在危害人体健康的隐患,可以说农产品质量对消费者健康安全起决定性作用,因此必须加大对农产品污染问题的重视和研究力度,并制定改进控制措施。
1.1完善生产供给体系
作为农产品生产主体———农民对农产品质量安全起决定性作用,因此必须从源头上加大对添加剂、高毒高残留农药等问题的控制力度,以有效的防范农产品农药残留问题的发生。另外还应当构建以粮食与农产品生产能力为基础的农业生产体系,并对农业发展实施宏观调控,保障社会供给以及农产品安全。同时强化农民安全生产积极性,加大对水资源、农产品科技技术以及生态环境等保护的研究力度,构建完善且安全的农产品供给体系,严格控制产品质量。
1.2加大安全监管力度
5.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇五
毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留
黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为:(1)甲胺磷;(2)甲拌磷;(3)久效磷;(4)氧化乐果;(5)对硫磷;(6)马拉硫磷.结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg・kg-1和0 .6 mg・kg-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%~97.62%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~2.16%.检出限为0.004~0.014 mg・kg-1.样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值.
作 者:李文龙 单宝丽 依桂华 马春玲 段林 陈旭升 Li Wenlong Shan Baoli Yi Guihua Ma Chunling Duan Lin Chen Xusheng 作者单位:大庆市绿色农产品监测中心,大庆,163316 刊 名:黑龙江八一农垦大学学报 英文刊名:JOURNAL OF HEILONGJIANG AUGUST FIRST LAND RECLAMATION UNIVERSITY 年,卷(期): 21(4) 分类号:X836 关键词:气相色谱 硫磷检测器 有机磷农药 黄瓜6.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇六
磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量
作者:史晶晶 廉洁 周稳稳 石西增 高云华
来源:《分析化学》2012年第10期
7.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇七
1 材料与方法
1.1 样品来源
选取广东轻工职业技术学院食堂从市场采购的蔬菜、水果110份, 其中叶类28份, 茎叶类29份, 茄果类18份, 瓜类12份, 根茎类10份, 豆类6份, 水果样本7份。每份样品200 g, 塑料袋包装, 当日送检。
1.2 样品处理
(1) 叶类、茎叶类样品, 随机抽取菜叶, 剪成1 cm2左右的碎片备检。 (2) 茄果类、瓜类、根茎类样品, 随机切取茄果类、瓜类、根茎类蔬菜、水果外皮, 厚约0.2 cm, 剪成1 cm2左右的碎片备检。 (3) 豆类样品, 剥取豆类样品豆荚, 剪成1 cm2左右的碎片备检。
1.3 检测方法
统一采用农药速测卡整体测定法。在50 mL透明大口塑料瓶中, 加入0.1 M磷酸缓冲液约25 mL, 将备检样品置于瓶中, 使缓冲液与样品比例至1∶2, 盖上瓶盖振摇50次, 打开瓶盖, 吸取3~5滴洗脱缓冲液滴于速测卡白色药片上, 在室温下放置10 min预反应, 将速测卡对折, 使白色药膜与红色药膜相对, 于40℃保温3 min, 打开速测卡, 判断检测结果。白色药膜呈无色或浅蓝色为阳性, 呈蓝色为阴性。清洗后样品检测:将备用样品在装有多功能消毒机的水池内浸泡30 min后, 在流动水池中清洗干净, 晾干后仍用农药速测卡进行检测。
2 结果与分析
2.1 样品检测总体情况
共采集蔬菜样本103份, 其中弱阳性26份, 阳性5份, 强阳性1份, 阳性样本总计32份, 阳性率为31.1%。
2.2 各品种样品检测情况
各品种检测阳性率为0~57.1%。其中, 以瓜菜类蔬菜的情况最好, 阳性率为0;水果的情况最差, 样品7份, 阳性结果4份, 其中1份为强阳性, 阳性率为57.1%。
2.3 清洗前后样品检测情况
本次调查未经清洗样品56份, 阳性样品15份, 阳性率26.79%;清洗后样品54份, 阳性结果12份, 均为弱阳性, 阳性率22.22%。
3 讨论
本次调查的水果产地多为外地, 与蔬菜相比, 水果生长、采摘、运输、贮存时间较长, 农药降解时间充裕。但在水果生产过程中过量施用农药的情况可能比蔬菜生产更为严重, 且过量施用农药的情况在全国具有普遍性[1]。正确加工处理方法是去除农药残留的有效手段。农药残留有两种形式:一种是附着在蔬菜、水果的表面;另外一种是植物在生长过程中, 农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。大部分农药化学性质不稳定, 在自然界中容易分解, 在食用作物中残留期一般不长, 可在食品洗涤、去皮、加热、氧化等过程中消减[2]。去除农药残留途径很多, 常用的方法有储藏法、去皮法、浸泡水洗法、加热法、阳光暴晒法等。
浸泡水洗法是消除蔬菜瓜果上其他污物和去除残留农药的基本方法。清洗能够减少部分农药残留, 但难以完全清除农药残留。清洗后蔬菜、水果的检测结果, 不仅反映出蔬菜、水果农药残留情况, 而且反映出学校食堂在粗加工阶段存在的卫生质量问题。
空气中的氧气与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。根茎类、瓜果类在室温下放置24 h左右, 残留化学农药平均消失率为5%;放置10~15 d, 效果更好。有机磷、有机汞及除虫菊酯类农药易溶于有机溶剂或蜡, 而蔬菜水果表面的蜡质容易吸收农药, 去皮是消减根茎类、瓜果类蔬菜、水果农药残留的有效方法; 浸泡水洗法可采用多功能消毒机 (臭氧消毒法) , 能有效消除蔬菜瓜果上其他污物和去除残留农药;有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速, 加热法可清除90%以上的残留农药;利用阳光中多光谱效应, 可分解破坏蔬菜中部分残留农药, 鲜菜、水果在阳光下晒5 min, 有机氯、有机汞农药残留损失达60%。以上几种方法联合使用、综合处理, 效果更好[3]。
关键词:农药残留量,食品处理和加工,有机磷化合物,学生保健服务
参考文献
[1]中国标准出版社第一编辑室编.农药残留国家标准汇编.北京:中国标准出版社, 2000:118-122.
[2]许牡丹, 毛跟年.食品安全性与分析检测.北京:化学工业出版社, 2003:152-163.
8.农药残留检测仪市场分析报告 篇八
2013.8.9
李晓杨
一、产品概述
农药残留检测仪是根据国标GB/T5009.199-2003,采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。
国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:高效色谱快速检测法和生化测定法。高效液相色谱法能够对大多数农药进行较为精确的定量检测,但是耗时太长,检测费用过高,限制了其发展。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
随着人们生活品质的不断提高,健康已逐渐成为人们关注的焦点。但是,水果蔬菜在生长过程中不知经过了多少次的农药杀虫,使农药及其他有害物质,越来越多地残留在蔬菜、水果等食品上,严重威胁着人们的健康。人们在不知不觉中吃着含有残留农药和有害物质的食物,不能排出人体的,就会被滞留在人体内,直接危害人体健康,造成内脏硬化、坏死、免疫功能下降和发育不良等症状。农药残留检测仪,能在几分钟内鉴别出果蔬中是否有残余农药,让人们能够安心的享用健康绿色食品。
二、行业现状
目前国内市场上仍大量使用酶抑制法检测农药残留。厦门斯坦道生物科技有限公司、上海赛群生物科技有限公司和北京望尔生物技术有限公司等占据了目前全国农药残留检测仪器市场绝大部分市场份额。其次是深圳匹基生物工程股份有限公司、山东京蓬生物药业公司和大连普瑞康生物技术有限公司等,这些企业有一定的产销能力,但由于检测仪器推出时间不长,目前的市场占有率并不大。目前国际上重要的食品检测企业主要集中在发达国家,像德国拜发公司R-BIOPHARM、英国RANDOX公司、美国泰克那公司、恩沃劳格公司等。其产品可靠性更高,价格高昂;主要依托国内代理商销售。
北京、广州等地已开始对市场流通的蔬菜农药残留进行检测监管。在北京,负担全市三分之一蔬菜供应任务的大钟寺蔬菜批发市场,有一个蔬菜农药残留检测室,工作人员每天都要对市场内出售的蔬菜进行抽检,抽检合格方可出售。天津市不久前颁布实施了《蔬菜中农药最高残留限量和测定方法》,规定了常用的五种农药在不同品种蔬菜中的最高残留限量及相应的检测方法,这为开展蔬菜农药残留量的检测和监督管理提供了依据。温州市要求各蔬菜批发交易市场要配置蔬菜农药残留快速检测仪,对交易市场内的蔬菜经常进行随机抽查,对农药残留严重超标的蔬菜要就地销毁。有关专家预测,农药残毒检测仪的市场十分广阔,保守估计,目前年需求在4000台左右,并将不断攀升。
三、LCD单品型号
LCD屏主要用到STN 128*64 240*128 TFT彩屏
三、行业名企 国内厂家:
厦门斯坦道生物科技有限公司 深圳市后王电子科技有限公司 北京普析通用仪器有限责任公司 北京强盛分析仪器制造中心 北京智云达科技有限公司 中神盾电子科技有限公司 广州绿洲生化科技有限公司 四川成都赛可隆机械设备有限公司 厦门绿安分析仪器有限公司 北京盟创伟业科技有限公司 维安泰电子科技有限公司 上海赛群生物科技有限公司 北京望尔生物技术有限公司 深圳匹基生物工程股份有限公司 山东京蓬生物药业公司 国外名企
德国拜发公司R-BIOPHARM 英国RANDOX公司 美国泰克那公司 恩沃劳格公司
四、总结
9.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇九
便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003)速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于果、蔬、茶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼、食堂、家庭果蔬茶加工前安全检测。检测原理:
仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。①②使用方法:
(1)开机按住面板上的“开 / 关”键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至“温度”,当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试。
(2)装片将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜。
(3)取样选择有代表性的蔬菜或瓜果皮,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染。用移液抢取80微升样品液加到白色药片上。如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中。然后滴一滴在(卡②)上。
10.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十
1材料和方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器。安捷伦6890N气相色谱仪, 双进样塔, 双火焰光度检测器 (FPD) , DB-17色谱柱 (30m×0.53mm×1μm) , DB-1色谱柱 (30m×0.53mm×1.5μm) , 氮吹仪, 匀浆机等。
1.1.2试剂。有机磷农药标准储备液18种:敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、三唑磷、甲胺磷、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、二嗪磷。其他试剂:乙腈、丙酮 (色谱纯) , 氯化钠 (140℃烘烤4h) 。
1.2样品前处理
1.2.1试样制备。取蔬菜、水果样品可食部分, 经缩分后将样品切碎, 充分混匀后放入食品加工机粉碎制成待测样, 装入塑料容器中, 于-20~-16℃条件下保存, 备用。
1.2.2提取。准确称取25.0g试样于100ml烧瓶中, 加入50.0ml乙腈, 在匀浆机中高速充分匀浆2min, 然后用滤纸过滤, 滤液收集到装有5 g左右氯化钠的50ml具塞量筒中, 收集滤液40~50ml, 盖上盖子剧烈振荡1min, 然后在室温下静置20~30min, 使乙腈有机相和水相分层。
1.2.3净化。从具塞量筒中准确吸取10.00ml乙腈溶液放入100m烧杯中, 将烧杯放在80℃水浴锅中加热, 杯内通入空气流, 使其加速挥发至近干, 拿出后冷却至室温, 加入2.0ml丙酮, 摇匀后将溶液转移至10 ml离心管, 用丙酮分3次冲洗烧杯后转移至离心管, 最后定容至5.0ml, 在漩涡混匀器上混匀后装入样品瓶中, 供色谱测定。
2结果与分析
2.1气相色谱条件的确立
试验中确立的气相色谱条件如下:载气和尾吹气:氮气 (纯度99.999%) , 载气流速10ml/min, 尾吹气流速50ml/min;燃气:氢气 (纯度99.999%) , 流速75ml/min;助燃气:空气, 流速100ml/min;进样口温度:220℃;柱温箱升温程序:初始温度150℃保持2min, 以8℃/min升温至240℃, 保持13min, 后运行250℃保持1min;检测器温度:250℃;进样方式:分流;进样量:1μl。
2.2色谱分离效果
有机磷农药种类繁多, 用1根柱子1次进样进行分离检测时, 会存在两种或者两种以上农药组分具有相同保留时间的情况, 无论怎样调整色谱条件, 也很难对这些农药组分进行完全分离。把18种有机磷农药分为3组分3次进样, 分别进DB-17、DB-1不同极性的柱子里, 利用目标组分在不同极性色谱柱上的分配常数不同, 可以有效识别重叠峰组分。
2.3工作曲线及检出限
配制农药组分0.10μg/ml标准溶液, 外标法设为工作曲线。方法的检出限为0.01~0.3mg/kg。
2.4回收率和精密度试验
在未检出任何农药组分的空白黄瓜样品中, 添加0.10mg/kg的农药组分3个平行样进行回收率及精密度测定, 18种农药组分的加标回收率在70%~110%, 相对标准偏差RSD为2%~5%, 说明各农药组分在两根不同极性柱子中的添加回收率良好, 两根柱子定量测定结果的平行性良好。
3小结
建立了双检测器双塔双柱快速检测蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的方法, 利用双柱进行定性定量分析, 该方法具有简便、快速、回收率和灵敏度高的特点。运用以上方法, 对采集沈阳市蔬菜水果生产基地、农贸市场及超市的蔬菜水果样品进行有机磷农药多残留分析检测, 均得到满意的效果。
参考文献
[1]胡支向, 黄阳成, 翁春英, 等.气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的应用研究[J].广西农学报, 2015, 30 (4) :41-44.
11.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十一
摘 要 水稻是草本稻属的一种,也是稻属中作为粮食的最主要、最悠久的一种,但是却存在很多病虫害问题,会造成减产。由于水稻是我国非常重要的粮食作物,所以要重视水稻的病虫害问题。基于此,针对病虫害的问题提出了相应的解决对策,对农药减量增产技术在水稻病虫害防治中的应用进行了深入分析。
关键词:水稻;病虫害;农药减量增产技术
中图分类号:S435.11 文献标志码:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.15.027
近些年,随着科学技术的不断发展与进步,农业部已经开始顺应时代发展的潮流,大力开展农药使用量零增长行动。在农药实际使用的过程中,会存在很多乱用药和乱用器械的问题,如多打药、乱打药,在一定程度上会逐渐降低农药的利用率,针对该问题,实施农药减量增产技术,通过合理使用农药、科学使用农药、严格控制农药,逐渐减少对病虫害防治作用弱的农药,从而进一步提高农药的利用率,避免出现资源浪费的现象,不断降低农业成本。经过不断的实践与研究,及时解决该问题,不仅不会减少产量,而且还可以提高粮食的质量,可以减少成本、提高经济效益。试验方法与材料的选择
1.1 试验地状况
本试验地共设有都斛镇莘村和海晏镇鼠山村两个点,都为双季稻区晚稻田,土质为轻粘土,有机质含量约3%,土壤肥力中等,排灌方便,土壤覆盖物为早稻茬残存。
1.2 试验处理
将试验分为研究和对比两个区域,每个试验区66 700 m2。病虫害防治对象为稻纵卷叶螟、二化螟、纹枯病和稻飞虱,研究区使用农药配方667 m2的用量为35%氯虫苯甲酰胺WG 6 g+75%肟菌?戊唑醇WG 10 g+80%烯啶虫胺?吡蚜酮WG 10 g;对比区选择常规农药配方为2%阿维菌素EC 100 mL+30%噻呋?己唑醇SC 30 mL+10%吡虫啉WP 100 g。试验水稻品种为象牙香占,分别在水稻封行期和抽穗前期(破口)对水稻喷施对应防治配方,667 m2兑水30 kg喷施。
1.3 水稻病虫害的调查方法和结果
分别对两地两个试验区调查施药前病虫发病基数,施药后5 d和14 d的病?x发生率,对比两个区域的水稻稻纵卷叶螟、二化螟、纹枯病和稻飞虱等病虫害的发生情况。破口施药后14 d调查结果表明:都斛镇研究区水稻卷叶螟的发生率为4.2%、二化螟为1.8%、纹枯病病情指数为0.82、稻飞虱275头/百丛;对比区稻纵卷叶螟发病率为11.4%,二化螟3.1%、纹枯病的发病指数为2.35、稻飞虱1 545头/百丛,其中稻飞虱和纹枯病发病较为严重,仍需施药防治。海晏镇研究区水稻卷叶螟的发生率为6.3%、二化螟2.2%、纹枯病病情指数为0.75、稻飞虱156头/百丛;对比区稻纵卷叶螟发病率为10.4%,二化螟2.6%、纹枯病发病指数为1.89、稻飞虱1 244头/百丛,其中稻飞虱较为严重,仍需施药防治。由此可见,相比对比区常规用药,研究区采用高效、低毒的农药,亩农药使用量可减少88.7%,防治效果要明显优于对比区,还可减少施药次数。
1.4 试验结果
由结果可知,种植人员多为农民,文化水较低,没有全面了解种植的各个方面,而且也缺乏防治水稻病虫害的对策,没有认识到病虫害的危害性。另外,农药商为了获取更高的经济利益,夸大农药的作用和效果,提高了农民的农药的购买量,在加上农民没有辨别农药真假的能力,从而在实际应用的过程中,农药的比例没有达到标准,在水稻上出现大量的残留农药,极大地影响了水稻的产量和效果,在很大程度上会污染农作物的生长环境。所以,在实际的使用过程中,应采用科学、合理的手段进行防治,加强对农作物的保护,不断提高水稻的产量和质量。
试验研究结果表明,在水稻的种植过程中,影响水稻产量的因素非常多,病虫害是其中最为主要、也是发生率最高的一个重要因素。在一般情况下,施药类型、施药时间、施药方法等,都会直接影响病虫害的防治效果,在实际管理的过程中一定要具体问题具体分析,因地制宜,选择合理、科学的农药试剂[1]。对于氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑两种试剂,在使用过程中一定要合理使用,不仅对水稻病虫害可以起到防治的作用,还可以提高产量。并且在保证防治效果的基础上,要选用高效低毒、药效持续的农药,在很大程度上可以减少施药的次数和农药的用量。另外,对于一些常规的农药试剂可以起到一定的积极作用,但是会有一些农药残留在水稻上,不利于水稻的生长,甚至会影响农作物的生长环境。农药减量的措施
2.1 采用有效的农药进行防治
在使用农药时,一定要严格选择农药的药性,农药要具有一定的高效性,并且是低毒、低残留的农药,也可以选择生物农药,在防治的时候一定要选择合适的时间,精准施药。另外,对于使用农药的数量和次数也要进行合理的控制,严格进行规划,在使用之前,要做到具体问题具体分析,根据稻田病虫害发生的实际情况进行确定。要大力推广,合理使用,严格控制。随着科学技术的不断发展与进步,在现代农业中高科技农业已经成为社会发展的必然趋势,针对农业生产的情况,制订合理、科学的防治病虫害的方案,并在实际的应用过程中大力推广、不断落实,不仅可以减少农药的使用次数,还可以降低水稻的种植成本,降低病虫害的抗药性,从而进一步提高农药的利用率,获取最大的经济效益。
2.2 加强病虫害防治的有效对策
要想减少病虫害,一方面,要大力推广病虫害专业化统防统治和绿色防控,进行统一组织、统一测报、统一配方、统一供药和统一防治。另一方面,要大力推广高科技农业,顺应时代发展的潮流,还可以实现生态平衡种植的目标[2]。不断提高农作物的抵御能力,可以有效避免病虫害的威胁,从而还可以与时俱进,采用科学的种植方法,不仅可以保证正常开展种植活动,还可以提高农业的效益,达到社会效益与经济效益相互统一。
2.3 大力推广发展生态农业
随着社会经济的不断发展与进步,人们的生活水平也在逐渐提高,对食品安全方面也越来越重视,并提出了更高的要求和标准,所以现代农业在种植的过程中在提高质量的同时,一定要使安全、质量达到标准,要尤为重视种植的安全问题[3]。因此,在实际种植的过程中,对于传统、落后大量使用农药的方法,已经无法达到良好的效果,也无法满足人们和社会的实际需求。随着科学技术的不断发展与进步,经过不断的研究与深入,在改变农药使用方法的基础上,还要转变种植的理念和方式,还要保护种植的生态环境,可以充分发挥农业的发展价值。结语
科学技术的发展,推动了农业技术的发展,并在农业种植过程中得以广泛的应用和推广[4]。要想提高水稻的质量和农业的经济效益,在水稻种植过程中,要合理选择农药的类型上,合理规划使用的时间,要根据实际情况选择用量。只有对各个环节进行严格控制,一方面可以避免出现农药浪费的现象,另一方面页可以对病虫害起到良好的防治作用。所以,在种植水稻时,要具体问题具体分析,对农药减量增产技术进行合理、科学的使用,可以有效提高水稻的抗病能力,降低病虫害的发生率,为实现水稻高产奠定基础。
参考文献:
12.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十二
随着传感器技术、信息处理技术、测量技术与计算机技术的发展,智能驾驶系统(辅助驾驶系统一无人驾驶系统)也得了飞速的发展。消费者越来越注重驾驶的安全性与舒适性,这就要求传感器能识别在同一车道上前方行驶的汽车,并能在有障碍时提醒驾驶员或者自动改变汽车状态,以避免事故诉发生。国际上各大汽车公司也都致力于这方面的研究,并开发了一系列安全驾驶系统,如碰撞报警系统(CW)、偏向报警系统(LDW)和智能巡游系统(ICC)等。国内在这些方面也有一定的研究,但与国外相比仍存在较大的差距。本文将主要讨论多传感器信息融合技术在智能驾驶系统(ITS)中的应用。
1 ICC/CW和LDW系统中存在的问题
1.1 ICC/CW系统中的误识别问题
ICC/CW系统中经常使用单一波束传感器。这类传感器利用非常狭窄的.波束宽度测定前方的车辆,对于弯曲道路(见图1(a)),前后车辆很容易驶出传感器的测量范围,这将引起智能巡游系统误加速。如果前方车辆减速或在拐弯处另一辆汽车驶入本车道,碰撞报警系统将不能在安全停车范围内给出响应而容易产生碰撞。类似地,当弯曲度延伸时(见图1(b)),雷达系统易把邻近道路的车辆或路边的防护栏误认为是障碍而给出报警。当道路不平坦时,雷达传感器前方的道路是斜向上,小丘或小堆也可能被误认为是障碍,这些都降低了系统的稳定性。现在有一些滤波算法可以处理这些问题并取得了一定效果,但不能彻底解决。
1.2 LDW系统中存在的场景识别问题
13.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十三
关键词:乙酸胆碱酯酶,有机磷农药,分光光度法,蔬菜
农药残留通常检测蔬菜中有机磷的农药残留普遍采用方法有免疫分析法、质谱联用法、气相色谱法、波谱法和高效液相色谱法等, 尽管这些方法能够比较准确地检测出蔬菜中有机磷农药的残留量, 但是由于传统的农药残留检测方法成本高、耗时长、有较大的抗体制备难度, 因此不能很好地满足现场快速检测农药残留的需要[1,2]。相对而言, 酶抑制分光光度检测法则不需要昂贵的仪器设备, 能有效为有机磷农药的检测提供一条简便、快速的途径, 对大量样品筛选或现场检测非常适用。
1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂
在WFJ-7200型分光光度计上进行分光光度法试验, 溶液的酸度用PHS-3C型酸度计测定。备好乙酞硫代胆碱 (As Ch) 和二硫代二硝基苯甲酸 (DTNB) , 农药是50%对硫磷乳油、40%辛硫磷乳油和40%氧化乐果乳油, 以丙酮为溶剂分别配制成1 000 mg/L的储备液, 可以根据所标示的有效成分计算农药浓度。
1.2 酶的提取
在砍掉鸡的头后, 立刻将鸡脑取出, 并用p H值为7.5的磷酸盐缓冲溶液 (0.001 mo L/L) 将鸡脑的余血冲洗干净, 然后将鸡脑捣破弄碎, 均匀成浆;随后将0.7%的1.0 m L曲拉通X-100倒入, 待均匀搅拌之后, 放到离心管中以2 500r/min离心速度持续5 min, 并重复离心3次, 取出上清液便可以作为酶源。以上过程一般均在0~4℃进行操作。
1.3 酶活性的测定
分别将上面提取的酶原液依次稀释2、4、8、16、32、64倍, 取稀释后的酶液0.5 m L, 倒入6支干净的试管中, 分别加入1.0 m L浓度为1.0 mmo L/L的乙酞硫代胆碱 (As Ch) 溶液, 在温度为27℃的水浴中温育10 min之后, 加入浓度为1.0 mmo L/L的二硫代二硝基苯甲酸 (DTNB) 磷酸盐缓冲溶液2.0 m L, 以0.001 mo L/L磷酸盐缓冲溶液 (p H值7.2) 在412 nm处作空白, 对其吸光度进行测量, 重复3次。结果表明 (表1) :当酶原液被稀释为2、4、8倍时, 效果相对较好, 但在保存1个月后, 酶液活力就会呈现下降趋势;当水解乙酞硫代胆碱 (As Ch) 在稀释倍数为32倍时, 酶液的活力就会迅速下降。因此, 本文采用的酶液是稀释4倍以后的。
1.4 蔬菜中有机磷农药的分光光度测定法
在乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 的催化作用下, 底物As Ch水解生成乙酸和硫代胆碱, 硫代胆碱与二硫代二硝基苯甲酸 (DTNB) 在一起发生显色反应, 反应液因此变成黄色, 当蔬菜中存在氨基甲酸醋或存在有机磷类的农药时, 将会导致乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 的催化活性全部或部分受到一定抑制, 底物水解速度很慢或者根本不能被酶水解, 从而降低了显色程度, 直到不再显色。
将稀释4倍的0.50 m L乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 溶液, 分别加入到6支干净的试管中, 其中5支试管中分别加入0.50m L的0.001 0、0.010、0.10、1.0、10 mg/L的有机磷农药, 另一支试管用磷酸盐缓冲溶液来代替农药溶液, 以该试管中的溶液作为空白, 加入1.0 mmo L/L的乙酰硫代胆碱 (As Ch) 0.5m L, 在27℃的水浴中温育10 min以后, 在412 nm处测定吸光度值, 随后再加入1.0 mmo L/L的二硫代二硝基苯甲酸 (DTNB) 磷酸盐缓冲溶液2.0 m L, 在27℃水浴中温育10 min后, 在412 nm处测定吸光度, 重复3次。根据以下公式计算抑制百分率:
上式中, ΔA样品是显色前后样品溶液的吸光度之差, ΔA空白是显色前后空白溶液的吸光度之差。
2 结果与分析
2.1 酸度的影响
不同的溶液酸度, 不但会影响到显色反应的稳定性和完全程度, 同时也会使酶的活性受到一定影响。如果溶液的p H值在5.0~7.0, 随着p H值的逐渐增大, 溶液的颜色就会逐渐加深;若p H值大于8, 溶液颜色便会随着p H值的增大而慢慢变浅, 直至无色。由此可见, 在p H值7.0~8.0, 溶液显色会有最佳效果。另外, 该反应是在酶的催化作用下的显色反应, 因此保持酶的活性非常重要, 过强的酸碱性会破坏酶的活性。此外, 当溶液的p H值在7.0~8.0, 有机磷农药会在很大程度上抑制酶的作用发挥, 可使不含农药与含农药的溶液之间通过显色反应之后的色差变得更为鲜明。因此, 酶抑制分光光度法选择p H值为7.2的酸度。
2.2 不同农药对酶的抑制作用
在反应条件相同的情况下, 测定不同浓度和不同种类的有机磷农药的吸光度, 计算出它们对乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 的抑制率, 并绘出相应的标准曲线 (图1) 。从图1可以看出, 当氧化乐果、辛硫磷和对硫磷3种农药浓度大于0.001 0mg/L时, 对乙酰胆碱酯酶有较明显的抑制作用。同时, 也说明从鸡脑部所提取的乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 对有机磷农药较敏感, 因此本文所使用的方法相对来说具有比较高的灵敏度。另外, 当氧化乐果、辛硫磷和对硫磷3种农药的浓度在0.001 0~5.000 0 mg/L内, 其浓度与百分抑制率的对数值表现为线性关系, 回归方程分别为:I=23.03lg C+81.43 (氧化乐果) , I=22.57lg C+81.66 (辛硫磷) 和I=20.49lg C+83.37 (对硫磷) , 其中抑制百分率用I代表, 有机磷农药浓度用C代表, 各方程的相关系数分别为0.991、0.990、0.990, 氧化乐果、辛硫磷和对硫磷的检测限分别为7.9×10-4、6.7×10-4、2.6×10-4mg/L。
2.3 实际样品的测定
以浓度为0.010 mg/L和1.0 mg/L的对硫磷溶液为测定对象, 分别连续测定7次, 0.41%和0.91%分别是相对标准偏差。根据农药的正确使用方法, 依次配制浓度适宜的氧化乐果、辛硫磷、对硫磷溶液来对白菜喷施, 搁置一夜, 将菜叶剪成1 cm2左右的小碎片, 放入丙酮溶剂中进行振荡, 过滤, 将丙酮定容于10 m L的容量瓶中。以白菜为例, 对3种有机磷农药的回收率进行测定 (表2) , 标样加入量为2.00 mg/L, 重复3次, 取其平均值。回收率的试验结果进一步表明, 作为ACh E的酶源的鸡脑, 用分光光度法对蔬菜中有机磷农药残留进行测定具有较好的实用性。
3 结论
目前, 常用蝇头、电鳗、马血清、鼠脑和猪脑等来提取乙酰胆碱酯酶 (ACh E) 的酶源[3,4,5,6,7]。本文主要以鸡脑为酶源, 来提取乙酰胆碱酯酶 (ACh E) , 并利用酶抑制分光光度法检测蔬菜中有机磷农药残留含量, 并用于实际样品的检测, 结果满意。这种检测方法快速、简便、灵敏、应用广泛, 适用于现场检测和大量样品的筛选, 具有很大的发展前景。
参考文献
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[5]张莹, 扬大进, 方从容.农药残留量快速检测方法[J].中国食品卫生杂志, 1998, 10 (2) :12-14.
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14.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十四
介绍了自动微装配技术在机载传感器装调中应用的整体思路及应用方案,通过对微小型零件夹持、精密定位、显微视觉和在线测量等先进装调中关键技术的研究,开发了光纤陀螺、高精度加速度计等产品成套自动装配的技术装备,解决了目前精度不高、装调一致性差、手工作业和产能不足等问题,从而整体提升了机载产品制造技术的.水平.
作 者:王晖 滕霖 赵宝林 Wang Hui Teng Lin Zhao Baolin 作者单位:中航工业西安飞行自动控制研究所 刊 名:航空制造技术 ISTIC英文刊名:AERONAUTICAL MANUFACTURING TECHNOLOGY 年,卷(期):2010 “”(2) 分类号:V2 关键词:微小结构 微装配 精密装调 传感器★ 传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用
★ 航空发动机传感器故障诊断设计与验证综合仿真平台
★ 二氧化碳传感器TGS4160的原理及应用
★ 卫星通信技术及其应用
★ 综合应用———学编小报
★ 微生物技术及应用个人简历
★ 机电一体化技术应用
★ 体育馆建筑装饰技术特点
★ 教学设计论文特点
15.蔬菜农药残留检测室筹建方案 篇十五
为了促进我公司无公害蔬菜生产基地的建设,确保我公司蔬菜质量安全,让市民吃上放心菜,推进无公害蔬菜产业的健康发展,我公司拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室,具体要求和规划如下:
一、检测室基础设施
1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所,面积要求不少于20平方米,保持室内清洁、整齐
1.2 采光良好,具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响
1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施,配备消防器材;保持室温,要有温度调节器;低温保存冰箱材等
二、组织机构与人员
2.1有专门负责检测工作的负责人。
2.2检测室配备专职检测人员1 名,兼职检测员1—2名
2.3专职检测员要求:中专以上学历,参加过市级以上检测技术培训班学习,培训学时12小时以上;熟练掌握农残检测操作规范
2.4兼职检测员要求:能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法,掌握农残检测样本采集方法,会使用农残检测结果网络式报送方法
2.5建立技术人员考核档案,内容包括:工作简历、培训记录、考核成绩、培训证书等。应制定人员培训计划,不断检测人员操作能力。
三、检测室仪器和设施配备
3.1实验台 根据房屋的大小设置边实验台,宽70-75厘米,长度根据需要而定,颜色以浅色调为宜
3.2仪器柜 放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米,高2米,长度根据需要而定
3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点,有序放置。
3.4农残检测设备RP-410蔬菜农残快速检测仪或上海、南京、合肥产的农残检测仪
3.5抽检用器材:取样保鲜袋、标签。
3.6检测用器材:取样器2个,橡胶垫2个,镊子1个,电子天平(精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张,标准口三角瓶100mm2个,台式培养箱1台,移液枪(40--200微升2个、1--5毫升1个),管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个),移液管1ml,10ml各2支,吸尔球2支,洗瓶2支(500m),试管刷(平底)5个,废液桶1支。
3.7检测药品:专用酶(广口试剂瓶5个)、底物、显色剂、提取试剂。
3.8为便于数据上传,配联想电脑、打印机各一台。仪器设备
四、仪器设备维护和使用
4.1仪器设备必须经过检定(校验、检验)合格后,方可使用,并保证在检定周期内使用。
4.2仪器设备应有详细的操作规程(使用说明),置于操作台附近,便于参照使用。每次使用都应记录,填写《仪器使用记录》,记载仪器运行情况;每次维修都要有记录。
4.3酶制剂按储存要求分别放置于冰箱中。
4.4仪器设备设专人管理,并能定期检查、保养。建立仪器设备档案。内容包括:使用说明书、合格证、使用记录、维修记录、检定证书等相关内容。
五、检测工作
5.1所承担检测项目的有关标准、技术规范必须收集齐全。并有专人管理,负责标准、技术规范的收集和更新。
5.2、建立质量保证体系,确定检测工作流程,使检测工作和质量处于受控状态。
5.3检测人员必须严格按照NY/T448-2001标准进行操作,不得使用非标准的方法。
5.4检测结果的原始记录必须按一定的格式保存,其内容包括:送样或送检单位、样品名称、样品编号、送样日期、检测项目、执行标准、检测数据及结论、检测日期、检测人、审核人等,并加盖检测专用章或检测员和审核员签字。
5.5检测结果应当及时上传安徽省农残检测管理系统。
5.6、原始记录、检验报告及相关资料,应统一归档保存,保存期一般为五年。
六、规章制度
6.1人员岗位责任制度,包括负责人、检测人员、仪器设备管理人员、资料管理人员、样品管理人员等。
6.2管理制度,包括:样品管理,试剂及检测用品管理,仪器设备管理,原始记录管理,实验室安全及卫生
6.3工作制度,包括:产品抽样制度,样品检验及复验制度,保密制度,人员培训与考核制度,三废处理制度等。
附: RP-410型农药残毒快速检测仪简介
该仪器具有小巧、美观、灵敏度高、易携带等特点,很适合进行快速检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯农药残留量,能够有效地避免蔬菜中农残超标而产生食物中毒现象。
主要特点:
配套齐全,自动化程度高,操作简单,全自动测量,自动打印结果。有RS-232接口,可外配计算机并提供软件,可以把测量数据进行网络传送,分析监测结果。
16.传感器技术在有机磷农药残留检测中的应用 篇十六
关键词:气相色谱-质谱,有机磷,农药残留
农药是一类特殊的化学品,它既能防治农林病虫害,也会对人畜产生危害。因此,农药的使用,一方面造福于人类,另一方面农药残留在环境中,造成对环境的污染。大量的农药挥发到空气中,流入水体中,沉降聚集在土壤中,污染农畜渔果产品。有机磷类农药,常被使用于蔬菜、果树、水稻等作物的害虫防治,其残留可通过食物链的富集作用转移到人体,对人体产生危害。作为神经性毒物,会引起神经功能紊乱、振颤、精神错乱、语言失常等表现。目前我国农药多用、滥用现象较为严重。目前,测定有机磷农药的方法主要采用气相色谱法(火焰光度检测器)[1,2,3,4,5],其灵敏度虽然较高,但选择性差。我们在日常工作中要开发新的实验方法,一次尽可能地检测更多种农药。本文以甘蓝、油麦菜、黄瓜、苹果、哈密瓜等常见蔬菜和水果为材料,建立一种使用气质联用仪器一次进样完成30种有机磷农药的定性和定量的快速检测方法。本方法选择性强,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平,准确定性、定量。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
气相色谱-质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);旋转蒸发仪(EYELA埃朗)。
乙腈(Fisher Scientific飞世尔);氯化钠(天津盛奥化学试剂厂);甲苯、丙酮(色谱纯,天津光复精细化工研究所);石墨化炭黑-氨基柱(VARIAN瓦里安)。
30种农药标准品:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、灭线磷、久效磷、治螟磷、甲拌磷、乐果、特丁硫磷、磷胺、地虫硫磷、甲基对硫磷、二嗪磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、硫环磷、甲基硫环磷、喹硫磷、杀扑磷、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、蝇毒磷(1000μg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)
实验材料:均为无公害及绿色食品种植基地提供。
1.2 标准溶液配制
准确移取30种标准品溶液,用丙酮定容配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后用丙酮稀释至质量浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L系列标准溶液。
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理及提取
将蔬菜和水果(甘蓝、油麦菜、黄瓜、苹果、哈密瓜等)各2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。
称取25 g样品中加入50 mL乙腈,高速匀浆提取2min后,过滤至装有5~7 g氯化钠的具塞量筒中,剧烈振摇1 min后,静置分层30 min,上层乙腈相体积约为25~40 mL。
1.3.2 固相萃取净化
吸取20 mL提取液,减压旋转蒸发后,过石墨化炭黑-氨基串联柱净化,淋洗体系为乙腈-甲苯(体积比3:1),使用5mL淋洗液预淋洗柱子,加6mL淋洗液溶解上样,上样后使用15 mL淋洗柱子,收集洗脱液共20 mL左右于浓缩瓶中,减压旋转蒸发近干后,用丙酮定容至2 mL进样[6]。
1.4 仪器条件
色谱柱:HP-5 MS (30 m×0.25 mm×0.5 g m);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:2.0μL,不分流;进样口温度:250℃;程序升温:100℃保持lmin,以20℃/min升温至240℃,保持10 min,以20℃/min升温至280℃,保持10 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230℃;传输线温度220℃;溶剂延迟:4 min;扫描范围:50~400 amu;检测方式:SCAN/SIM;定量方式:外标法。
2 结果与讨论
2.1 方法选择
目前国内外对有机磷农药的分析多采用气相色谱法和气质联用法[7,8,9,10,11,12],前者的灵敏度高,仪器也比后者便宜,但选择性差。在气质联用法测定中,有两种检测方式,分别是SCAN(全离子扫描)和SIM (选择离子扫描),前者是在定义的质量范围内将质谱分析得到的尽可能多的待测物碎片离子信息与标准谱库的碎片离子信息相比较而得到定性结果,准确度较高,但图谱背景干扰严重;后者是将设定的几个相关待测碎片离子信息与标准谱库的碎片离子信息相比较而得到定性结果,通过仅对农药目标离子的选择扫描,提高灵敏度,降低干扰。;一般情况下,测定较高浓度样品时,采用SCAN法,结果准确;但在SCAN法不能检出的很低浓度样品时,采用SIM法,从而不遗漏阳性样品。本实验为准确的定性和定量检测,先采用SCAN法确定30种有机磷农药标准品的保留时间,再采用SIM法进行样品的定量测定,提高检测的灵敏度。
2.2 定性及定量离子的选择
采用每种农药的保留时间和特定的定性离子之间丰度比来定性,对于特征离子都大于m/z 200的农药,至少要选择2个特征离子;对于特征离子只大于m/z 100的农药,至少要选择3个特征离子。选择定量离子时要考虑选择特征性高或质量数高的离子选择与柱流失碎片离子不同的离子(如不宜选择73、147、156、191、207、253、281等HP-5 MS柱流失),选择对称性高且重现性好的离子,定性依据:目标化合物的保留时间与标准样品相比,变化在0.05 min以内,所选择特征离子的相对丰度比例与标样相比在10%之内。采用外标法定量,利用最大丰度的特征选择离子进行定量分析[13]。30种有机磷农药标准品的保留时间、定性、定量离子(见表1)。
2.3 线性关系
在优化的实验条件下,对系列浓度30种混合标准溶液以质量浓度与峰面积作标准曲线。结果表明,30种有机磷农药在0.02~1.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的最低检测限(LOD,按S/N=3计)为0.002~0.01 mg/Kg,定量限(LOQ,按S/N=10计)为0.01~0.03 mg/Kg(见表2)。
2.4 方法回收率及精密度
根据国家无公害蔬菜的农药最大残留量标准[14,15],分别对甘蓝和葡萄添加3组不同浓度的混合标准,分别为0.5mg/kg、0.2mg/kg、0.05mg/kg,按样品分析步骤操作,高浓度0.Smg/kg,0.2 mg/kg添加回收重复测定3次,低浓度0.05mg/Kg添加回收重复测定5次。另取同批次样品作空白实验,取3次空白测定结果的平均值作为本底,扣除本底后分别计算加标回收率及相对标准偏差(RSD)(见表3)。
3 结论
在3种水平浓度添加实验中,30种有机磷农药的回收率均在72%~109%之间,相对标准偏差均小于10%,最低检出浓度也符合相关标准要求,无显著性差异。
本方法选择性好、分辨率和灵敏度高,简单、快速的对30种常用有机磷农药同时进行定性和定量分析。符合相关检测行业对蔬菜和水果农药残留分析的检测要求。
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