仪器分析论文

2024-08-06

仪器分析论文(精选8篇)

1.仪器分析论文 篇一

仪器分析题目 高效液相色谱仪的种类有哪些?基本组成是什么?

答:高效液相色谱仪的种类很多,根据其功能不同,主要分为分析型,制备型和专用型。但其基本组成是类似的,主要由输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录及数据处理系统组成。包括溶剂贮存器,高压泵,进样器,色谱柱,检测器和记录仪等主要部件。在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需要恒温的原因是什么?

答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。高效液相色谱法的基本概念是什么?

答:在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱(GC)的理论,在技术上采用了高压泵,高效固定相和高灵敏度检测器,使之发展成为分离速率,高分离效率,高检测灵敏度的高效液相色谱法,易称为现代液相色谱法。柱外效应的解释。

答:由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应,柱外因素常指从进样口到检测器之间,除色谱柱以外的所有死时间,如进样器,连接管,检测器等的死体积,都会导致色谱峰形加宽,柱效下降。高效液相色谱法的特点是什么?

答:高效液相色谱法的分离效能高,选择性高,检测灵敏,分析速度快,应用范围广,6为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?常用的脱气方法? 答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。常用的脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法;(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。

7对液相色谱流动相有何要求? 解:用作液相色谱流动相的溶剂,其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。对样品要有一定的溶解能力,粘度小,化学稳定性好,避免发生不可逆的化学吸附。溶剂应与检测器相匹配,不干涉所使用检测器的工作,制备色谱的溶剂应不干扰对分离各组分的回收。除此以外,选择的溶剂对所给定的样品组分具有合适的极性和良好的选择性。8何谓梯度洗脱,适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?

解:梯度洗脱就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、ph值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分,保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温,两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、ph值来达到改变k的目的。

9什么叫正相色谱?什么叫反相色谱?各适用于分离哪些化合物?在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序

正相色谱法:流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质,用于含有不同官能团物质的分离。反相色谱法:流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。

在正相色谱体系中组分的出峰次序为:极性弱的组分,在流动相中溶解度较大,因此k值小,先出峰。极性强的组分,在固定相中的溶解度较大,因此k值大,后出峰。

在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰,相反极性强的组分在流动相中溶解度大,k值小,所以先出峰。10仪器考察 1)补充完整高效液相色谱分析流程图。2)高效液相是由哪几部分系统构成的? 3)什么是梯度洗脱?梯度洗脱有什么好处?

1)1

4 5 6 2)输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录与数据处理。

3)梯度洗提,就是载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比和极性,通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。好处:改善分离,提高分离度,加快分析速度,改善峰形,减少拖尾,利于微量分析。

1试述紫外吸收光谱,红外吸收光谱和核磁共振波谱产生的原因。

答:价电子跃迁;分子振动或转动;电子自旋或核自旋。或转动;电子自旋或核自旋。

2简述红外吸收光谱产生的条件;是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?

答(1)辐射应具有使物质产生振动跃迁所需的能量,即必须服从νL= △V·ν

(2)辐射与物质间有相互偶合作用,偶极矩必须发生变化,即振动过程△μ≠ 0;(3)并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.3.红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程。

答:基本依据:红外对有机化合物得定性具有鲜明的特征,因为每一化合物都有特征的红外光谱,光谱带的数目 位置 形状 强度均随化合物及聚集态的不同而不同。

分析过程:(1)试样的分离和精制;(2)了解试样有关的资料;(3)谱图解析;(4)与标准谱图对照;(5)联机检索

4何为基团频率?何为特征吸收峰? 答:基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱是其分子结构的反映,谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系,一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱,从中总结出各种基团的吸收规律。实验表明,组成分子的各种基团,如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等,都有自己的特定的红外吸收区域,分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率,其所在的位置一般又称为特征吸收峰

5伸缩振动和弯曲振动有什么区别?

答:伸缩振动 指成键原子沿着价键的方向来回地相对运动。在振动过程中,键角并 伸缩振动 不发生改变,如碳氢单键,碳氧双键,碳氮三键之间的伸缩振动。弯曲振动又分为面内弯曲振动和面外弯曲振动,用δ、γ表示。如果弯曲振动的方向垂直于分子平面,则称面外弯曲振动,如果弯曲振动完全位于平面上,则称面 内弯曲振动。剪式振动和平面摇摆振动为面内弯曲振动,面外摇摆振动和扭曲变形振动为面外弯曲振动。6.影响基团频率的因素?

答:内部因素:(1).电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应,它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。

(2)氢键的影响氢键的形成使电子云密度平均化,从而使伸缩振动频率降低。

(3)振动耦合 当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个“微扰”,从而形成了强烈的振动!相互作用。

外部因素:(1)同一物质在不同状态时,由于分子间相互作用力不同,所得光谱也往往不同。

(2)在溶液中测定光谱时,由于溶剂的种类、溶液的浓度和测定时的温度不同,同一物质所测得的光谱也不相同。7简介红外光谱仪

答:红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器[,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

8什么是红外光谱法?

答:红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。

9红外光谱法的特点 ?

答:红外光谱法的哇特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.10、色谱图上可以读到的信息 ?

答:

1、色谱峰个数,判断样品中所含组份最少个数

2、定性 Tr

3、定量 A∞H

4、分离效能

5、流动相和固定相

11、红外实际峰比理论峰少的原因?

答:

1、偶极矩的变化,△U=0,振动不产生红外吸收 如C02 非红外性

2、谱线振动

3、仪器分辨率,灵敏度不够

4、泛频峰的产生

2.仪器分析论文 篇二

一、加大仪器分析理论课和实验课教学的比重, 适应社会需求

近年来, 随着科学技术的快速发展, 分析仪器已经向现代化、智能化和自动化方向发展, 仪器分析已经变得越来越普及。在学科发展上, 仪器分析在分析化学中所占的比重越来越大, 其内容已渗透了无机化学、有机化学、分析化学、物理化学和结构化学等化学学科的各个领域[1];在应用范围上, 仪器分析已应用到化学化工、石油化工、环境化学、食品科学、农业化学、药物化学、临床医学、材料化学等领域, 且发挥着越来越重要的作用;在推广普及程度上, 仪器分析覆盖了从国家重点实验室到最基层的工厂产品质量检验科等各个层次的实验室, 甚至在工厂车间中控分析室也不乏大型精密仪器。鉴于仪器分析的行业覆盖及普遍使用, 社会对所需人才也提出了越来越高的要求, 这就要求作为培养人才的高等教育与时俱进, 及时作出相应调整;纵观我国著名的一些高校, 也在逐渐提高仪器分析内容的比重[1], 所以, 我校应主动调整分析化学课程中化学分析与仪器分析的内容和结构, 加大仪器分析理论课和实验课教学的比重, 以便培养知识结构新、动手能力强、适应现代社会需求的复合型人才, 让高等教育——这一人才培养的摇篮, 真正培养出社会急需之精英。

二、改革仪器分析课程教学方法, 调动学生学习积极性

《仪器分析》课程涉及光谱分析法、电化学分析法、色谱法及其他仪器分析方法等。不同类别的仪器分析方法从方法基本原理、仪器结构特点、应用范围到操作技术, 均有很大区别, 不具有系统性。各分析方法又不同程度地涉及到了化学、物理学、光学、仪表电子学、生物学、数学和计算机科学等学科, 对于这样一门不具系统性的多学科交叉课程, 如果采用传统的教学方法, 往往老师讲得口干舌燥, 而学生则由于知识体系不连贯、内容跳跃, 难以跟上, 一节课下来往往是一头雾水, 甚至会觉得《仪器分析》课程既枯燥又难学, 产生厌学心理, 不利于调动学生的学习积极性。鉴于《仪器分析》课程的这些特点, 必须改革现行的教学方法和手段。

(一) 运用现代多媒体教学手段, 将复杂的方法原理和分析流程直观化。

学生反映, 仪器分析之所以难学, 是因为各种仪器分析方法原理极其抽象而且各不相同, 难以理解, 在课堂上很难掌握住重点, 即使课后花费较多的时间也难以起到很好的效果, 这会严重挫伤学生学习积极性。运用现代多媒体教学手段, 不但可以将学生陌生的大型精密仪器的形状、各部分结构、工作原理甚至操作技术, 以图片、影片等形式形象直观表现出来, 而且可以把各方法原理以动画形式模拟出来, 甚至还可以借助模拟仿真实验, 让学生了解各种仪器分析方法的影响因素, 大大增加了课堂的表现力。同时, 运用多媒体教学手段, 还可以增强互动性, 改善课堂效果, 活跃课堂气氛, 提高学生的参与积极性。

(二) 将《仪器分析》课程理论与实践有机地结合起来。

《仪器分析》课程实践性很强, 它的最终目的也是为了解决实际中存在的问题, 在教学过程中将仪器分析的原理方法与现实社会密切相关的热点问题结合起来, 比如, 涉及食品安全的毒奶粉事件、苏丹红事件, 还有涉及环境安全问题的水体重金属污染等, 不但可以帮助学生认识仪器分析在现实生活中的意义和作用, 从而诱发学生学习的强烈愿望, 而且可以促使学生从仪器分析课程中去寻求解决问题的方法, 这种主动性的学习带来的效果是任何一种其他教学方法无法比拟的。

(三) 将“基于设计的研究”带入《仪器分析》课程教学, 贯穿整个理论课与实验课教学。

基于设计的研究方法旨在通过形成性研究过程, 采用“逐步改进”的设计方法, 把最初的设计付诸实施, 检测效果, 根据来自实践的反馈不断改进设计, 直至排除所有缺陷, 形成一种更为可靠而有效的设计[2, 3]。从实践的角度看, 一个完善分析方法的建立正是这么一个过程, 针对一个实际问题, 通过查阅大量的文献资料, 与实际样品环境进行比对, 确定合适的分析方法, 这个方法是否合适, 是否还需要优化, 都要靠实践来检验, 根据实践的反馈信息进一步完善分析方法。教师在理论课中就将问题带入, 给学生充分的时间查阅文献并对所学知识进行消化整理, 学生在这种真实学习情境中进行实验设计与研究, 并在设计实验的实施、分析与再设计过程中, 不断地积累经验并提高自己的创新与设计能力。

三、多管齐下, 齐心协力解决实验仪器台数少的问题

由于扩招后学生数量剧增, 而教学资源并没有相应增加, 有些高校甚至由于资源的限制, 课程授课时数还不同程度地被压缩[4]。在这样的背景下, 仪器分析实验的一个突出弊端就是实验仪器台数少, 几百学生共用一台或两台仪器, 实验采用分组循环式, 部分学生动手机会较少, 这在一定程度上影响了实验效果。所以, 要想办法缓解这种状况。

(一) 学校增加投入, 扩充教学资源。

扩招后学生数量剧增与仪器设备数量滞涨是很多高校存在的突出矛盾, 高校为了保证教学质量, 应该有计划地补充教学设备。原有设备的完好运转也非常重要, 相关维护与维修费用应得到保证, 最好做到专款专用。

(二) 开放实验室。

由于实验设备台套数少, 实验必须采用分组循环进行, 每个实验小组的人数较多, 学生动手的机会少, 为了改善这种情况, 可以全天开放实验室, 以时间换效果, 由学生主动预约实验, 实验老师严格把关。开放实验室不但针对课内实验, 还可针对相关学科学生的课外研究, 鼓励学生按自己的知识结构层次和兴趣爱好, 利用课余时间选做一些教学内容以外题材的实验, 开展创新与研究活动, 扩大知识面, 训练实验技能和创新能力, 提高自身的综合素质和综合技能, 达到拓展学生的知识面和培养综合能力的目的。

(三) 与相关单位合作, 建立学生课程实习基地。

一方面, 由于分析仪器大多都比较昂贵, 对于一般院校来说, 很难购买齐全;另一方面, 一些科研院所的重点实验室、质监部门等配备了相当齐全的仪器设备, 高校可以采取与相关单位合作, 建立学生课程实习基地, 不但可以弥补学校设备不足, 让学生对各种功能强大的大型紧密仪器有一个感性认识, 还可以让学生在课程实习的过程中得到实际的锻炼, 积累在校内很难获取到的经验, 也有利于日后的就业。

四、建立多元化考核体系, 促进人才培养

考核是检查教学效果的主要方法, 传统的考核方法以闭卷笔试为主, 但是《仪器分析》是一门实践性很强的课程, 闭卷笔试无法对学生的综合能力特别是实验操作, 运用仪器分析理论解决实验具体问题等能力进行考核, 因此必须对考核方式进行一定的改革, 建立多元化考核体系。在考核体系中除包括有效的闭卷笔试以外, 在考核内容中还应增加实验部分的内容, 包括预习或者方案设计情况、实验操作和应用能力测试等项目以及各自所占的权重, 切实让考核体系在学生心中起到学习《仪器分析》课程的导向作用, 同时对学生的学习及能力进行客观公正的评价。

总之, 培养越来越多适应社会发展、满足社会需求的高素质人才是高等教育的终极目标, 教学改革是提高教学质量的重要途径, 对于《仪器分析》这样一门跨学科、实践性强、发展快的课程, 更需要有关教师进一步提高自身素质, 综合运用各种教学方法和教学手段, 积极改革, 深入研究。

参考文献

[1]邹洪, 叶能胜, 谷学新.关于基础仪器分析课程建设的几点提议[J].首都师范大学学报 (自然科学版) , 2007, 2 (86) :109-110

[2]梁文鑫, 余胜泉.基于设计的研究的过程与特征[J].理论探讨.2006, 159 (7) :19-21.

[3]杨晓燕, 颜流水, 王玫, 刘艳.基于仪器分析实验的设计研究[J].现代教育技术, 2008, 18 (7) :107-109

3.仪器分析课程教学探讨 篇三

【摘要】从仪器分析课程的特点及教学现状出发,探索教学过程中的改革突破点,以激发学生的学习兴趣,提高教学质量,培养学生创新和实践能力。

【关键词】仪器分析 教学现状 改革

【中图分类号】O65-4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089(2016)19-0137-01

引言

仪器分析是化学分析的一个分支,是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法[1]。仪器分析在工业分析、食品分析、药物分析、油品分析及环境监测等领域得到广泛应用,已成为生产和科研中不可或缺的分析手段。目前,《仪器分析》课程已被列为化学化工、食品药品、医药环保等专业的一门必修课。为适应现代仪器分析的发展与教学改革新形势,如何在有限的学时范围内,合理安排仪器分析课程内容,既让学生打下坚实的理论基础,又激发他们的学习兴趣,是仪器分析教学工作者需要解决的问题之一。

一、《仪器分析》课程教学现状

1.仪器分析与多学科交叉,课程内容较多

仪器的原理方面涉及物理光学、电子、计算机技术等知识[2],学生学习时感觉知识面需求广,难点较多,理解有点困难。每本教材都包括光化学分析、电化学分析、色谱分析、核磁共振分析、质谱分析等项目,各种分析方法之间关联性小,每一种分析方法下又包含不同的仪器,例如光化学分析就包括紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、红外吸收光谱法等,不同的仪器原理不同、结构不同。因此,学生需要理解记忆的知识点散而多,在学习过程中容易疲乏枯燥,学习兴趣渐失。

2.理论课程与实训课程进度不同

仪器分析课程分为理论课程和实训课程。在实际授课过程中,一般在同一学期排课。受课时、实训室、教师等因素的影响,实训课程在进行下一项目时,理论课往往刚刚进行到实验技术部分,理论明显落后于实训,这样会使实训教师在基本原理上消耗较长的时间讲解,否则学生一片茫然。

3.实验课程开展有难度

随着现代技术的发展,仪器价格逐渐走高。教学单位对一些昂贵的实验仪器,例如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱仪等,拥有量很少,每种只有一台甚至没有。因此在开展实验教学时,不能像有机、无机化学实验那样独立操作,只能两人或多人小组形式进行。学生在操作过程中,大多会一人操作,其余人旁观,从而使动手能力得不到锻炼。另外,为了防止学生误操作把仪器弄坏,在实验开展之前,实验老师通常先将仪器的参数设好,所以学生接触到的是进入正常运行状态的仪器,甚至实验结束后也搞不清楚仪器开关在哪里,实验结束后学生往往感觉自己什么都没学到。比如有的学生在做完气相色谱的实验后,唯一的印象就是自己拿着微量进样器进了个样品,然后就输出谱图了[3]。

随着分析仪器的更新换代,仪器面貌越来越美观,但对仪器的内部结构都包裹很严。另外,仪器的精密度越来越高,且价格昂贵,不能随意搬动和拆开。在介绍仪器结构时只能无奈的略过。

二、《仪器分析》课程教学改革探索

1.合理整合教学内容

仪器分析课程内容多、课时相对较少,从适应学生将来工作的实际需要出发,应合理选择授课内容,避免面面俱到。由于我院学生的培养目标定位于实际应用型人才,因此我们在讲授内容的选择上有所侧重,不同的专业,教授的内容范围及重点不同。在课时分配中适当加大常用分析方法,如紫外可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收法等的课时比例。目前电化学分析法在各单位使用相对较少,我们就适当减少其在授课中的比例,仅对其进行简介。从注重应用的角度出发,对于教材中的公式推导,除一些重点公式外,一般不作要求,学生只要能灵活应用公式解决问题即可。

2.改进教学方法

在课程教学中,教材中各章的内容虽然看似琐碎,但基本都可以找到一些主线[4]。每章节的教学内容安排都是按照仪器分析方法的原理、仪器的基本结构到定性定量方法、实验技术这一主线进行,然后逐块分层次说明。另外,在不同的章节间可采用比较法进行教学。比如在进行色谱法教学时,色谱定性、定量分析方法是完全相同的。而针对气、液色谱,反映具体仪器结构部件上会有很大差别,比如气相中的流体输送系统由高压载气钢瓶完成输送气体流动相的功能,而液相中则由高压输液泵用于输送液体作为流动相。程序升温和梯度洗脱分别是气相色谱法与高效液相色谱法中提高分离效果的有效手段,可谓目的相同,但实现的方法不同,可以在教学中进行适当的对比。通过教学过程中的一系列比较,将各章节内容有机地联系起来,有助于学生的理解与掌握。

3.合理应用多媒体教学手段

将多媒体技术引入仪器分析教学中,可以提高仪器分析的教学效果。在制作课件时,尽量避免大量的文字堆积,这样会使学生无暇听讲、思考,而忙于记录,另一方面会降低学生课堂的兴奋度。教师在授课过程中,可以依靠图片、制作动态视频或某些仪器厂家的维护视频给学生直观认识,或让学生课下自由观看相关视频,提高学生的学习主动性及兴趣。

4.合理配置教学资源

鉴于理论课和实训课的不同步,可以由同一名教师承担。这样既可以使理论课和实训课在知识点的重大难点上互相补充,又可以合理调节理论课和实训课的教学进度。或者整个课程分仪器分项目分教师进行,实行理实一体,项目教学。目前,很多学校都引进了仪器分析仿真平台,弥补了因设备欠缺导致的实验项目无法开展的不足。学生可以在仿真界面按照操作流程进行操作,配备的评分系统可以随时进行操作判定,及时发现错误。但使用仿真系统时仍有不足,毕竟是虚拟实验,学生的安全意识降低,需要教师时刻提醒。

搞好仪器分析课程的教学不是一朝一夕的事,需要教师综合运用各种教学方法和教学手段,积极改革,深入研究。仪器分析的研究发展很快,教师应利用业余时间不断查阅国内外书籍及期刊,把化学化工、食品药品、生化环境、石油等领域涉及的仪器分析新动向和新技术不断融合到教学内容中,使仪器分析课程更加丰富多彩。

参考文献:

[1]魏培海,曹国庆.仪器分析[M]. 北京:高等教育出版社,2014

[2]杜甫佑,阮贵华,李建平等.以《仪器分析》教学改革为契机,培养学生创新能力[J]. 广州化工,2011,39(3):177-178

[3]甄淑君.仪器分析课程教学改革思考[J].西南师范大学学报(自然科学版),2013,38(3):168-170

4.仪器分析实验总结 篇四

1014061525 虞梦娜

一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构

仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪

SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:

傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图

固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪

①棱镜和光栅光谱仪

光栅光谱仪

属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换光谱仪的主要优点是: ①多通道测量使信噪比提高;

②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。2.实验原理

(1)原理概述:红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。

3.操作步骤

(1)开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%时才能开机。(2)开机

始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮(除湿器指示灯);开机时,首先打开右下侧仪器电源开关,此时绿灯亮,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,点击用户名Administrator,输入密码,并运行仪器操作平台IRsolution软件,status栏显示仪器自检,约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块,自检完成,表示仪器正常,可以开始使用。(3)制样

固体样品(溴化钾压片法):取预先烘干的固体样品1~1.5 mg与KBr 200~300 mg(样品与KBr的比约为1:200)于玛瑙研钵中,研磨成混合均匀的粉末(粒度小于2微米)。如果KBr和固体样品不够干燥,研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中,于油压机6~8吨压力下保持约5分钟,撤去压力后取出制成的半透明薄片,装入样品架。

液体样品(液膜法):取两片氯化钠盐片,用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净,待溶剂挥发后,滴一小滴试样在盐片上,将另一盐片压在上面,使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜,中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中,轻轻用螺丝固定好,插入仪器试样池中测绘谱图。(4)扫描和输出红外光谱图

测试红外光谱图时,先在measure模式下按BKG键扫描背景(用KBr片做背景),一般背景信号强度在80%以上,否则能量太低,样品信号噪音大;在Comment栏中输入备注,在Data file中选择样品谱图存储路径(E盘个人文件夹),按sample键扫描样品信号,得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图,或者导出ASC码文本文档,或打印。(5)关机

(1)关机时,先关闭IR solution软件,关闭电脑主机,再关闭光谱仪电源,盖上仪器防尘罩。

(2)在记录本记录使用情况。(6)注意事项

(1)保持实验室整洁和干燥,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品。(2)样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。(3)眼睛不要注视激光光源,以免受伤害。

(4)实验操作中,避免用手直接接触锭剂成型器表面,以防样品受潮,无法制样;要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。

(5)固体样品压片法时,试样量必须合适。试样量过多,试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,晶片太“薄”,收集到的谱图信号信噪比差。

(6)液体样品测定时,可拆式液体池的盐片应保持透明干燥,切不可用手接触盐片表面;盐片不能用水冲洗。以试样溶于有机溶剂,制成1~10%浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定;常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等,不可用水做试样溶剂;使用完后,用相应溶剂立即将液体池清洗干净。

(7)压片机下未放压片模具时,不能进行压杆操作,避免超出可操作范围。(8)压片完成后将试样配件,特别是压片模具擦拭干净,必要时用乙醇或水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。(9)不得随意改变软件参数。

(10)本仪器由专人保管,使用人员在上机前必须经过培训,待考核通过后,方可上机使用。

4.应用

(1)定性分析和结构分析:红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。

(2)定量分析:红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大。对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法。

举例:有一化合物分子式为C7H6O2,其红外光谱如下图,试推断其结构。

由图观察可得出:

(1)U=1+7+0.5×(-6)=5,可能有苯环、双键各一个。(2)1684cm-1强峰是C=O吸收(对不饱和贡献为1)。

(3)在3300-2500cm-1区域有宽而散的O-H吸收峰;935cm-1为羧酸二聚体的 O-H吸收;-1400和-1300cm-1为羧酸的C-O和O-H吸收。

(4)1600、1582cm-1是苯环的C=C特征吸收;3070、3012cm-1是苯环的C-H特征 吸收;715、699cm-1是单取代苯的特征吸收。因此分子中肯定存在苯环结构(对不饱和贡献为4),并具有羧酸的特征吸收,所以是芳酸。又因C=O在较低频率的1684cm-1,这表明:羧基直接与苯环相连。综上所述,该化合物结构为苯甲酸——

OCOH

二、紫外­可见分光光度计实验报告

1.仪器结构 ○1.仪器的分类

紫外­可见分光光度计按使用波长范围可分为:可见分光光度计和紫外­可见分光光度计两类(统称为分光光度计)。前者的使用波长范围是400~780 nm;后者的使用波长范围为200~1000 nm。可见分光光度计只能用于测量有色溶液的吸光度,而紫外­可见分光光度计可测量在紫外、可见及近红外光区有吸收的物质的吸光度。紫外-可见分光度计按光路可分为单光束式及双光束式两类;按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。

○2.仪器的基本组成部分

目前,紫外­可见分光光度计的型号较多,但它们的基本构造都相似,都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统等五大部件组成,其组成框图见图2­1。

由光源发出的光,经单色器获得一定波长单色光照射到样品溶液,被吸收后,经检测器将光强度变化转变为电信号变化,并经信号指示系统调制放大后,显示或打印出吸光度A(或透射比τ),完成测定。

(1)光源 光源是提供入射光的装置。可见光区常用的光源为钨灯,可用的波长范围为350~1000 nm;紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯(其中氘灯的辐射强度大,稳定性好,寿命长,因此近年生产的仪器多使用氘灯),它们发射的连续波长范围为180~360 nm。

(2)单色器 单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成,其中色散元件是单色器的关键部件。最常用的色散元件是棱镜和光栅(现在的商品仪器几乎都使用光栅)。(3)吸收池 吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。紫外­可见分光光度计常用的吸收池规格有:0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等,使用时,根据实际需要选择。(4)检测器 检测器是将光信号转变为电信号的装置。常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。硒光电池结构简单,价格便宜,但长时间曝光易“疲劳”,灵敏度也不高。光电管的灵敏度比硒光电池高。光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管灵敏,而且响应速度快,是目前高、中档分光光度计中最常用的一种检测器。光电二极管阵列检测器是紫外­可见光度检测器的一个重要进展,它具有极快的扫描速度,可得到三维光谱图。

(5)信号显示器

信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的装置有电表指示、图表指示及数字显示等。现在很多紫外­可见分光光度计都装有微处理机,一方面将信号记录和处理,另一方面可对分光光度计进行操作控制。

2.仪器工作原理

物质的紫外­可见光谱直接地反映了物质分子的电子跃迁,与物质的结构直接相关,不同的物质其紫外­可见吸收光谱不同。而吸收强弱又与吸光物质的量有关。因此可以由物质光谱的特异性对物质进行定性分析,并根据吸收强度对物质作定量测试。在一定的条件下,吸光物质对单色光的吸收符合朗伯­比尔定律,即

A=εbc

上式中 A为吸光度;b为光程长度(即吸收池厚度),单位为cm;c为吸光物质的物质的量浓度,单位为 mol/L;ε为摩尔吸光系数,单位为 L/(mol.cm);由上式可知,当 b、ε一定时,吸光物质的吸光度为其浓度c的单值(线性)函数。因此对吸光物质的浓度的测试可直接归结为对吸光度 A的测试。

3.UV-3600紫外分光光度计基本操作步骤:(1)操作步骤

1.首先打开紫外分光光度计的电源,然后再打开计算机的电源。2.双击桌面上的“UVProbe”快捷键,进入主菜单。

3.单击菜单中下部“Connect”图标,紫外分光光度计开始自检。

4.待所有自检项目结束(各项自检条目均亮绿灯)后,单击“OK”图标。5.于仪器检测室内放入盛有相同检测媒介(不含样品)的对比池(靠内)和样品池(靠外),单击“Baseline”图标进行背景扫描。

6.待背景扫描结束后,取出样品池,加入待检测样品,然后放回检测室,单击“Auto Zero”图标进行调零。

7.待调零结束后,单击“Start”图标开始扫描。

8.扫描结束后,屏幕会跳出“New Data Set”对话框,请在“File”栏自己建立路径和文档名,然后单击“OK”图标。接着单击菜单左上角的“Save”图标,最终完成文件的存储。如要转换成ASCII码文件,请单击菜单左上角的“File”图标,然后在其下拉菜单中单击“Save as...”图标,跳出“Save Spectrum File”对话框,单击“保存类型(T)”栏,并在其下拉菜单中选择“Data Print Table(*.txt)”这一栏,自己给此文件建立路径和名字后,单击“保存(s)”键即完成ASCII码文件的转换工作。9.取出样品池,经处理后进行下一次实验。

10.多次测样时,若检测媒介未变,请重复6-9操作步骤;若检测媒介已变,请重复5-9操作步骤。

11.测样结束后,先关掉此软件,然后关掉计算机电源,最后关掉紫外分光光度计电源。若该计算机另有它用,可同时按住[Alt]+[F4]键,然后按[Enter]键结束程序后再关掉紫外分光光度计电源。

12.实验结束后,用重铬酸钾洗液浸泡样品池两分钟,接着用去离子水洗涤干净,然后用分析纯丙酮洗涤,在室温下吹干后放入池盒中,以方便下一次实验的进行。

(2)日常维护和保养

① 光源

光源的寿命是有限的,为了延长光源使用寿命,在不使用仪器时不要开光源灯,应尽量减少开关次数。在短时间的工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。仪器连续使用时间不应超过3h。若需长时间使用,最好间歇30min。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置,不要用手直接接触窗口或灯泡,避免油污沾附。若不小心接触过,要用无水乙醇擦拭。

② 单色器

单色器是仪器的核心部分,装在密封盒内,不能拆开。选择波长应平衡地转动,不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉,必须定期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂变色,应立即更换。

③ 吸收池

必须正确使用吸收池,应特别注意保护吸收池的两个光学面。为此必须做到:

1)测量时,池内盛的液体量不要太满,以防止溶液溢出而侵入仪器内部。若发现吸收池架内有溶液遗留,应立即取出清洗,并用纸吸干。2)拿取吸收池时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,不可接触光学面。3)不能将光学面与硬物或脏物接触,只能用擦镜纸或丝绸擦试光学面。4)凡含有腐蚀玻璃的物质(如F­、SnCl2、H3PO4等)的溶液,不得长时间盛放在吸收池中。

5)吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤。生物样品、胶体或其它在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。

6)不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。

④ 检测器 光电转换元件不能长时间曝光,且应避免强光照射或受潮积尘。⑤ 当仪器停止工作时,必须切断电源。

⑥ 为了避免仪器积灰和玷污,在停止工作时,应盖上防尘罩。

⑦ 仪器若暂时不用要定期通电,每次不少于20~30min,以保持整机呈干燥状态,并且维持电子元器件的性能。

4.应用

紫外吸收光谱在生产、科研的众多领域有着十分广泛的应用。主要应用于定性分析、定量分析、纯度检测、化合物结构的推测[6]、氢键强度的测定。(1)定性分析

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物,其主要依据是化合物的特征吸收特征。如吸收曲线的形状、吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数。用紫外光谱进行定性鉴定的化合物必须是纯净的,并按正确的操作方法用紫外分光光度计绘出吸收曲线,然后根据该化合物的吸收特征作出初步判断。如果化合物的紫外光谱在220-400nm范围内没有吸收带,则可以判断该化合物可能是饱和的直链烃、脂环烃、或其它饱和的脂肪族化合物或只含一个双键的烯烃等。如果化合物只在270-350nm有弱的吸收带,则该化合物必含有n电子的简单非共轭发色基团,如羰基、硝基等。如果化合物在210-250nm范围有强的吸收带,且ε>104,这是K吸收带的特征,则表明该化合物可能是含有共轭双键的化合物。如果吸收带出现在260-300nm范围内,则表明该化合物存在3个或3个以上共轭双键,如吸收带进入可见光区,则表明该化合物是长共轭发色基团的化合物或是稠环化合物。如果化合物在250-300nm范围内有中等强度吸收带,ε在103-104范围内,这是B吸收带的特征,因此表明该化合物可能含有苯环。(2)定量分析

紫外可见光谱擅长与定量分析[7]。紫外分光光度法就是基于紫外可见吸收光谱的应用。紫外光谱在化合物含量测量方面的应用比其在化合物定性分析测定方面具有更大的优越性,方法的灵敏度高,准确性和重现性都很好,应用非常广泛。只要对金紫外光有吸收或可能吸收的化合物,均可用紫外可见分光光度法测定。

仅药物分析来说,利用紫外吸收光谱进行定量分析的例子很多,例如一些国家已将数百种药物的紫外系吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入药典。紫外分光光度法可方便的用量来直接测定混合物某些组分的含量,如环己烷中的苯,四氯化碳中的二硫化碳,鱼肝油中的维生素A等。(3)纯度检查 紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果一个化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰,而其的杂质在紫外区有较强的吸收峰,就可检出化合物中所含有的杂质(乙醇/苯,苯 λmax=256nm)。如果一个化合物在紫外可见光区有明显的吸收峰,可利用摩尔吸光系数(吸光度)来检查其纯度。(4)化合物结构的推测

化合物的紫外可见吸收光谱基本上是分子中发色基团和助色基团的特性,而不是整个分子的特性,所以单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构,必须与红外光谱、核磁共振、质谱及其它方法配合,才能得出可靠的结论。紫外可见光谱在研究化合物的结构中的主要作用是推测官能团、结构中的共轭体系以及共轭体系中的取代基的位置、种类和数目等。(5)氢键强度的测定

在实际应用中,不同的极性溶剂产生氢键的强度不同,可以利用紫外可见光谱来测定化合物在不同溶剂中的氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。异丙叉丙酮的n π*吸收带在环己烷、乙醇、甲醇及水溶液中的λmax分别为335nm、320nm、312nm和300nm,假定这种λmax的移动完全由溶剂的氢键所引起,可利用一定公式计算每种溶剂中的氢键强度(极性溶剂分子与羰基氧形成了氢键,使n轨道能级降低而趋向稳定化,当n电子实现n π*跃迁时,需要增加一定的能量来克服氢键的能量)。

三、PL荧光分光光度计实验报告 1.仪器结构

由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。基本结构和原理如图所示。

①光源

光源应具有强度大、适用波长范围宽两大特点,常用光源有高压汞灯、氙灯、氙一汞弧灯等。此外,紫外激光器、固体激光器、高功率连续可调染料激光器和二极管激光器等荧光光源把荧光法的应用范围拓宽。②滤光片和单色器

在荧光光度计中,通常采用干涉滤光片和吸收滤光片作为激发光束和荧光辐射的波长选择器。在荧光分光光度计中至少选用一个,而常常是用两个光栅单色器,且均带有可调狭缝,以供选择合适的通带。理想的单色器应在整个波长区内有相同的光子通过效率,不幸的是这种理想的单色器不存在。③ 检测器

一般普通的荧光分光光度计均采用光电倍增管作为检测器。它是很好的电流源,在一定条件下其电流量与人射光强度成正比。此外,还有光导摄像管、电子微分器、电荷耦合器阵列检测器。④ 显示装置

以前,显示装置有数字电压表,记录仪和阴极示波器等,现在,人们可以通过计算机软硬件技术根据不同要求,来选择不同的直观的视频读出方式。

2.荧光分光光度计的工作原理

物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出,从而产生荧光。不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似,荧光分析通常也采用标准曲线法进行。

测量原理:稀溶液

IF=2.303φFI0εcb

其中,I0为激发光强度;If为荧光强度;υf为荧光效率;b为液池厚度; ε和c分别为发光物质的摩尔吸光系数和摩尔浓度。

3.操作步骤

设备名称:荧光分光光度计 型 号:RF-5301PC型 国别厂家:日本岛津公司 技术指标:

波长扫描范围:220-900nm 波长精度:±1.5nm; 狭缝范围:0.15-20nm 信噪比:S/N比150以上(水拉曼峰测定,狭缝5nm)最高扫描速度:5500nm/min(1)开机

a.确认所测试样液体或固体,选择相应的附件。

先开启仪器主机电源,预热半小时后启动电脑程序RF-530XPC,仪器自检通过后,即可正常使用。(2)测样(1)spectrum模式

在“Acquire Mode”中选择“Spectrum”模式。

对于做荧光光谱的样品,“Configure”中“Parameters”的参数设置如下: “Spectrum Type”中选择Emission;给定EX波长;给定EM的扫描范围(最大范围220-900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度,点击“OK”完成参数的设定。

对于做激发光谱的样品,“Configure”中“Parameters”的参数设置如下: “Spectrum Type”中选择Excitation;给定EM波长;给定EX的扫描范围(最大范围220nm—900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度,点击“OK”,完成参数的设定。

在样品池中放入待测的溶液,点击“Start”,即可开始扫描。

扫描结束后,系统提示保存文件。可在“Presentation”中选择“Graf”、“Radar”、“Both Axes Ctrl+R”来调整显示结果范围;在“Manipulate” 中选择“Peak

Pick”来标出峰位,最后在“Channel”中进行通道设定。

述操作步骤对固体样品同样适用。(2)Quantitative模式

a.在“Acquire Mode”中选择“Quantitative”模式。b.“Configure”中“Parameters”的参数设置如下:

Method 选择“Multi Point Working Curve” ;“Order of Curve” 中选择 “1st和“No” ;给定EX、EM波长;设定狭缝宽度,点击“OK”,完成参数的设定。在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。点击“Standard”模式,制作工作曲线。

将样品池中的空白溶液换成一系列的已知浓度的样品标准溶液进行测量,执行“Read”命令,得到相应的荧光强度,系统根据测量值自动生成一条“荧光强度-浓度”曲线。

在“Presentation” 中选择“Display Equation”,得到标准方程。将此工作曲线 “Save”为扩展名为“.std”的文件。

工作曲线制备完毕,即可进入未知样的测量,选择进入“Unknown”模式,将样品池中的已知浓度标准溶液换成待测样品溶液,执行“Read”命令,即可得到相应的荧光强度和相应的浓度。将此 “Save”为扩展名为“.qnt”的文件。(3)Time Course模式

a.在“Acquire Mode”中选择“Time Course”模式。b.“Configure”中“Parameters”的参数设置如下:

给定EX、EM波长;设定狭缝宽度;设定反应时间;读取速度;读取点数; 点击“OK”,完成参数的设定。c.在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。d.将样品池中的空白溶液换成待测溶液,点击“Start”,即可开始扫描。扫描结束后,即可得到荧光强度对时间的工作曲线。e.将此工作曲线“Save”为扩展名为“.TMC”的文件。(3)关机

退出软件后关闭主机。注意事项

请注意爱护液体比色皿,特别是测试有机样品的同学请在测量完毕后用有机溶剂清洗,干燥后再放入盒子中,否则会造成比色皿表面严重污染,影响透光度。

4.应用

(1)无机化合物的分析

与有机试剂配合物后测量;可测量约60多种元素。

铍、铝、硼、镓、硒、镁、稀土常采用荧光分析法;

氟、硫、铁、银、钴、镍采用荧光熄灭法测定; 铜、铍、铁、钴、锇及过氧化氢采用催化荧光法测定;

铬、铌、铀、碲采用低温荧光法测定;

铈、铕、锑、钒、铀采用固体荧光法测定(2)生物与有机化合物的分析 见表

(3)荧光探针

5.仪器分析教学大纲 篇五

英文名称:Instrumental Analysis

分:3学分

时:48学时

理论学时:32学时

实验学时:16学时 教学对象:安全工程专业

先修课程:工程化学、物理化学、有机化学

教学目的:

本课程是安全工程专业本科生的专业课,是学生从事本专业的科研、生产工作必备的专业技术知识。通过课程学习,从实用的角度,系统深入地掌握分析方法、仪器工作的基本原理、应用技术,掌握国内外较为成熟的分析技术、新成果和新进展。使学生获得必需的专业技能锻炼,有关的专业技术知识也得以充实与提高。

教学要求:

本课程的教学与学习需要理解化工生产单元操作过程中危害有害因素;掌握过程安全的基本概念与原理;重点掌握过程安全的分析方法,安全装置的工作原理及防护技术措施、设计及有关选型计算理论;熟悉相关的测试技术,了解国内外化工过程安全的新进展。

教学内容:

第一章

仪器分析导言(2学时)

基本要求:

了解仪器分析历史、现状及总的发展趋势,仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法、选择何种仪器分析方法时应考虑的各种因素等。

点:

仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法 难

点: 仪器校正和分析方法

第二章

气相色谱分析(4学时)

2.1 气相色谱法概论 2.2 气相色谱分析理论基础 2.3 色谱分离条件的选择 2.4 固定相及其选择 2.5 气相色谱检测器 2.6 气相色谱定性分析 2.7 气相色谱定量分析 2.8 毛细管气柱相色谱法

2.9 气相色谱分析的特点及其应用范围 基本要求:

了解气相色谱基本原理及其分离分析特点、仪器组成。掌握色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器(FID,TCD,ECD,FPD,NPD及AED)及其检测对象、检测特点等;掌握定性定量方法。特别介绍程序升温、毛细管柱的特点及相应的毛细管气相色谱仪器及应用。

点:

色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器(FID,TCD,ECD,FPD,NPD及AED)及其检测对象、检测特点等,掌握定性定量方法。

点:

色谱柱固定相及其选择。

第三章

液相色谱分析(4学时)

3.1 液相色谱法的特点

3.2 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 3.3 液相色谱法的分类及其分离原理 3.4 液相色谱固定相 3.5液相色谱流动相 3.6液相色谱仪

3.7 液相色谱分离类型的选择 3.8 应用实例 基本要求:

熟悉高效液相色谱气相色谱的特点比较、仪器组成;掌握液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。理解化学键合相分配色谱(正、反相色谱)、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。

点:

液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。难

点:

化学键合相分配色谱(正、反相色谱)、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。

第四章

质谱分析(4学时)

4.1 质谱分析概述 4.2 质谱仪器原理 4.3 双聚焦质谱仪

4.4 飞行时间质谱计及四极质谱计 4.5 离子的类型

4.6 质谱定性分析及图谱分析 4.7 质谱定量分析 4.8 气相色谱-质谱联用 4.9 质谱分析应用

基本要求:

熟悉质谱分析基本原理、仪器组成及其性能表征,理解各种离子源(电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源)和质量分析器(磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振)、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。了解质谱仪作为检测器与其它方法的联用技术(GC-MS,FTIR-MS,HPLC-MS)。

点:

各种离子源(电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源)和质量分析器(磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振)、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。

点: 质谱分析基本原理。

第五章

电位分析法(6学时)

5.1 电化学分析法概要 5.2 电位分析法概要 5.3 电位法测定溶液的PH值 5.4 离子选择性电极与膜电位 5.5 离子选择性电极的选择性 5.6 离子选择性电极的种类和性能 5.7 测定离子活(浓)度的方法 5.8 影响测定的因素 5.9 测试仪器

5.10 离子选择性电极分析的应用 5.11 电位滴定法 5.12 自动电位滴定

5.13 电位滴定法的应用和指示电极的选择 基本要求:

掌握各种电极、电位的产生机制、Nernst表达式,增加对常用参比电极特点的内容,重点介绍各种膜电极(如pH玻璃电极和氟电极)的电位产生原理、干扰来源及测量方法(直接电位及电位滴定)。

点:

电位产生原理、干扰来源及测量方法。难

点: 电位产生原理。

第六章

原子发射光谱分析及原子吸收分光光度分析(8学时)

6.1原子发射光谱分析 6.1.1 光度分析法概要

6.1.2 原子发射光谱分析的基本原理 6.1.3 光谱分析仪器 6.1.4 光谱定性分析 6.1.5 光谱定量分析 6.1.6 光谱半定量分析

6.1.7 原子发射光谱分析的特点和应用 6.1.8 火焰光度分析

6.2 原子吸收分光光度分析

6.2.1 原子吸收分光光度分析概述 6.2.2 原子吸收分光光度分析基本原理 6.2.3 原子吸收分光光度计 6.2.4 定量分析方法 6.2.5 干扰及其抑制 6.2.6 测定条件的选择

6.2.7 灵敏度、特征浓度及检测极限

6.2.8 原子吸收分光光度分析法的特点及其应用 6.2.9原子荧光分光光度分析简介 基本要求:

掌握原子吸收分析原理:重点讲述谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收;仪器组成:重点介绍光源(空心阴极灯)原子化器(火焰和石墨炉);详细讲述干扰校正方法及其分析条件选择、简单介绍原子荧光分析法,并与原子吸收分析法从各个层面进行比较。

点:

谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收;仪器组成;光源(空心阴极灯)原子化器(火焰和石墨炉)

点:

干扰校正方法及其分析条件选择。

第七章 核磁共振波谱分析(4学时)

7.1 核磁共振原理

7.2 核磁共振仪

7.3 化学位移和核磁共振图谱 7.4 自旋偶合及自旋裂分 7.5图谱解释

7.6简化图谱的方法 基本要求:

掌握核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则及简单应用。熟悉核磁共振仪器组成简介。

点:

核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则。

点: 核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素。

6.《生化仪器分析》教学大纲 篇六

课程编号:

课程名称:《生物仪器分析》 总学时:28

先修课及后续课:先修课有《有机化学》、《物理化学》、《生物化学》、《分析化学》,后续课有《生物制药工艺学》、《分子生物学》。一.说明部分

1、课程性质

生物工程、生物技术和食品工程专业课,必修。

2、教学目标及意义

通过《生物分析技术》课程的学习,使学生能够掌握常用仪器分析方法的基本原理、构造、特点和适用范围,以及如何在生物和食品上实现定性与定量分析。本课程不仅提供了的分析测试技术,而且是自然科学领域重要的科学研究手段。该门课程对于生物与食品相关专业学生培养素质的提高,使他们能够适应现代科学研究及生产需要打下坚实的基础。

3、教学内容及教学要求

本课程安排在学生完成有机化学、分析化学等有关基础和专业基础课程之后。内容上注意与以上课程的衔接,并避免不必要的重复,课堂教学应力求使学生掌握基本概念,弄清仪器分析方法的基本原理,了解常用仪器的基本结构和测试原理,学会各类常用仪器的使用方法和定性定量测试技术,了解仪器分析方法的对象、应用和检测范围,掌握数据的正确处理方法和各类谱图的初步解析方法。

要求学生有扎实的课程基础。在听课的过程中随时复习所涉及的基本原理,对没有听懂的知识点及时提问,以免影响对后面知识点的理解与掌握。在课程结束前要求每位学生在课余查阅相关的文献资料,并写一篇专题报告。同时该课程内容繁多,发展较快,故授课教师在吃透教材基础上,应广泛阅读相关参考资料和科研文献,认真备课,随时更新讲稿或课件,使学生及时了解本学科的重要进展及发展动态。

4、教学重点、难点

教学重点是色谱分析的基本理论、气相色谱分析法和高效液相色谱分析法;以及光谱分析中的紫外分光光度法和原子吸收光谱法;难点是仪器的基本结构与测试原理及谱图的解析等内容。

5、教学方法与手段

在教学方法上采取课堂讲授为主,辅以多媒体课件、实验操作、习题解答、多媒体虚拟软件和教学辅助材料等,以加强学生对理论知识的消化和理解,在教学过程应注意启发学生的思维,培养学生发现问题和解决问题的能力。

6、教材及主要参考书 选用教材:

1.董文宾主编,《生物工程分析》,化学工业出版社 2006年; 参考书:

2.朱明华编,《仪器分析》(第四版),高等教育出版社,2008年6月; 3.赵藻藩等编,《仪器分析》,高等教育出版社,1999年;

4.陈培榕等编,《现代仪器分析实验与技术》(第二版),清华大学出版社,2006年。

7、其它:

二、正文内容 第一章 引

言 一 教学要求

重点让学生了解仪器分析的研究内容、任务和重要意义,增强学生学习的主动性和自觉性。二 教学内容

本课程的任务;研究内容;研究意义。

三、本章学时数:1

第二章 电位分析法 一 教学要求 本章重点在于介绍电位法测定溶液pH值;离子选择性电极与膜电位;测定离子活(浓)度的方法;影响测定的因素等内容。二 教学内容

电化学分析法概要;电位法测定溶液pH值;测定离子活(浓)度的方法;影响测定的因素;测试仪器;电位滴定法的应用和指示电极的选择。

三、本章学时数:2

第三章 紫外吸收光谱分析 一 教学要求

本章重点在于介绍分子吸收光谱;紫外吸收光谱的产生;紫外及可见光分光光度计;紫外吸收光谱的应用等内容。二 教学内容

分子吸收光谱;紫外吸收光谱的产生;有机化合物的紫外吸收光谱;溶剂对紫外吸收光谱的影响(溶剂效应);紫外及可见光分光光度计;紫外吸收光谱的应用。

三、本章学时数:2

第四章 原子吸收分光光度分析法 一 教学要求

本章重点在于介绍原子吸收分光光度分析基本原理;原子吸收分光光度计;定量分析方法;原子吸收分光光度分析法的特点及其应用等内容。二 教学内容

原子吸收分光光度分析概述;原子吸收分光光度分析基本原理;原子吸收分光光度计;定量分析方法;干扰及其抑制;测定条件的选择;灵敏度、特征浓度及检测极限;原子吸收分光光度分析法的特点及其应用;原子荧光分光光度分析简介。

三、本章学时数:1 第四章 气相色谱分析 一 教学要求

本章重点在于气相色谱分离条件的选择;气相色谱定性方法;气相色谱定量方法;毛细管气相色谱法;气相色谱分析的特点及其应用范围。二 教学内容

气相色谱法概述;气相色谱分析理论基础;色谱分离条件的选择;固定相及其选择;气相色谱检测器;气相色谱的定性与定量方法;毛细管气相色谱法;气相色谱分析的特点及其应用范围。

三、本章学时数:4

第五章 高效液相色谱分析 一 教学要求

本章重点讲解HPLC法中影响色谱峰扩展及色谱分离的因素;HPLC法的分类及其分离原理;HPLC法的固定相与流动相;高效液相色谱仪;HPLC分离类型的选择等。二 教学内容

高效液相色谱法(HPLC)的特点;影响色谱峰扩展及色谱分离的因素;高效液相色谱法的分类及其分离原理;液相色谱法固定相;液相色谱法流动相;高效液相色谱仪;高效液相色谱分离类型的选择;高效液相色谱法应用举例。

三、本章学时数:2

三、教研室:生物技术

执笔人:徐 涛

7.辐射仪器常见故障分析与维护 篇七

1 常见故障分类

CAWS600-SE型自动站中, 总辐射型号为TBQ-2-B, 反射辐射、散射辐射型号为TBQ-2-B、直接辐射型号为TBS-2-B、净全辐射型号为FNP-1, 各仪器接线图如图1。仪器发生故障时, 我们通常依据电原理图, 进行逻辑分析, 确定故障部位, 用好的组件代替“问题”组件, 故障消失, 则说明分析判断是正确的。如果台站没有备用组件, 此时, 可用万用表测量电参数, 分析判断出可能故障的组件, 然后再联系有关部门进行维修。由于我站辐射仪器没有备份, 下面主要从测量的角度谈一下故障分析。

1.1 总辐射表的常见故障

(1) 总辐射表自身的故障。

故障现象:计算机上显示结果为“0”或无穷大。

故障原因:输出为“0”, 说明辐射表内部短路或输出导线短路;输出无穷大, 说明表内部开路或导线断开。

检查方法:首先将防雷板处31、32号端子拔下, 将数字万用表拨到2kΩ电阻档, 然后测量31、32两端是否有约200Ω电阻, 如有电阻存在, 表示没问题, 可往后查;如果电阻为0, 说明辐射表和导线之间有短路现象, 拔下辐射表的插头, 直接量插座1针和2针之间电阻, 如果还为0, 说明辐射表内短路, 需送回厂家修理;如果电阻为“1”, 则说明表内部开路, 此时检查辐射表与导线之间是否有断开现象 (拔下辐射表插头, 测量插座1针, 2针的电阻值, 如显示“1”, 说明辐射表内开路, 否则导线有问题) 。

(2) 系统故障。

故障现象:计算机界面上没有数据显示或数据偏离实际值。

故障原因:有三种:时差问题、灵敏度设置问题、通路状态。

检查方法:首先检查软件中经度设置是否正确, 排除时差问题, 接下来检查灵敏度设置是否正确, 软件中规定辐射强度为0~1374W·m-2, 如果灵敏度过小, 易过载, 则没有数据显示或显示不切实际的值, 最后检查通道是否通 (将数字万用表拨到2kΩ电阻档, 然后测量31、32两端是否有约200Ω电阻, 如有电阻表示表和线路正常, 如电阻为“1”表示开路, 如电阻为“0”表示短路) 。

1.2 直接辐射表的常见故障

(1) 直接辐射表跟踪部分。

故障现象:最常见的是直接辐射表出现不跟踪或跟踪正常而数值异常。

故障原因:电机及控制器损坏。

检查方法:测量防雷板37, 38号端子之间有无电源, 然后听电机有无转动的声音, 如有声音, 检查时间刻度是否正确 (把对时开关打开, 看其能否正常转动, 如果对时准确, 说明直表电机及控制器没有问题, 如果直表光筒上的光点跟踪不准确, 则检查正南正北线是否正确, 仪器是否水平, 纬度是否调好等) 。如还有问题, 则可判定是电机控制器损坏, 需返回厂家修理。

(2) 直接辐射表传感器部分。

检查方法和总辐射表相同, 用数字万用表2kΩ电阻档, 测量防雷板35, 36号接线端子, 测量其输出电阻是否约为70Ω, 如果有电阻, 说明直接辐射表正常;如果没有电阻, 检查导线是否接触良好。

如果符合上述条件, 则说明辐射传感器正常;如果还是不正常, 则应从接线端后查, 确认辐射变送器到防雷板, 再到采集单元的导线是否接触良好, 再测量一下采集单元上的8+、8-是否有电压输出, 如果正确, 检查采集单元和软件。

1.3 净辐射表的常见故障

净表出现故障和处理方法基本与总表相同。测量防雷板33、34端子, 净表在正常情况下它的内阻值应在200Ω左右。如果其数值出现异常, 则测量传感器插头上输出导线间的电阻值 (将万用表拨到2kΩ电阻档) 。看是否在正常范围内, 然后将万用表拨到200mV档, 红表笔插到输出导线正端, 黑表笔插到输出导线负端, 测量其输出电压是否会随光照强度的变化而变化。如果符合上述条件, 则说明辐射传感器正常, 否则应检查其接线端子、辐射变送器、防雷板和进入采集系统的导线, 最后测量采集器输入端7+、7-输出电压是否正确, 如果正常, 查采集器和软件是否正常。

1.4 散射、反射辐射的常见故障

散射、反射辐射的常见故障和总表相同。散射辐射测量的防雷板端子是39、40, 反射辐射测量的防雷板端子是41、42。

2 辐射仪器的日常维护

2.1 总辐射、反射辐射仪器的维护

每天上午、下午至少各一次对总辐射、反射辐射表进行检查和维护。主要检查仪器是否水平, 感应面与玻璃罩是否完好;仪器是否清洁, 玻璃罩如有灰尘、霜、雾、雪和雨滴时, 应用镜头布及时清除干净, 注意不要划伤或磨损玻璃;玻璃罩不能进水, 罩内也不应有水汽凝结物;检查干燥器内硅胶是否变潮 (如变为红色或白色就要及时更换) ;遇到强雷暴、强降水、强沙尘暴等恶劣天气时, 要加盖巡视。

2.2 净全辐射仪器的维护

每日上、下午、夜间至少检查一次仪器状态, 检查和维护内容:感应面是否水平;薄膜罩是否清洁和呈半球凸起 (发现薄膜罩下塌, 用橡皮球打气, 使其凸起) ;薄膜罩通常每月更换一次, 风沙多、大气污染严重或紫外光强易使聚乙烯老化的地区, 要增加更换次数, 换罩时一定按操作规程执行;如有雨、雪、冰雹天气时, 应将上下金属盖盖上, 以免损坏仪器, 稍大的金属盖在上, 以防雨水流入盖内, 降水过后要及时开启, 降大雨时应另加防雨装置, 防止薄膜罩漏水感应面受潮, 使记录失真;要注意观测结果的正负值;干燥剂失效要及时更换;注意保持下垫面的自然和完好状态, 以免影响数据。

2.3 散射辐射仪器的维护

每天上、下午各巡视一次, 检查遮光环阴影是否完全遮住仪器的感应面与玻璃罩, 否则应及时调整;平时要经常保持遮光环部件的清洁和丝杆的转动灵活, 发现丝杆有灰尘或转动不灵活时 (尤其是风沙过后) , 要用汽油或酒精将丝杆擦净;长时间不使用遮光环, 当圈环颜色 (外白内黑) 退色或脱落时, 应重新上漆。

2.4 直接辐射仪器的维护

每天开始工作时, 应检查进光筒石英玻璃窗是否清洁, 如有灰尘、水汽凝结物应及时用软布擦净, 切忌划伤。每天上、下午至少各检查一次仪器跟踪状况并及时调整仰角和时间 (对光点) , 遇到特殊天气要经常检查;如有较大的降水、雷暴等恶劣天气不能观测时, 要及时加罩, 并关上电源。为保持光筒中空气干燥, 应定期 (六个月左右) 更换一次干燥剂, 更换时旋开光筒尾部的干燥剂筒即可。

辐射仪器的维护是从正确的安装开始的, 例如直射表的跟踪精度与仪器的安装是否正确关系极为密切, 因此直表安装必须调好纬度角、对正南北向、调水平、对太阳倾角和时间。此外, 为保证仪器精度每两年校准一次仪器是必要的。

3 结语

本文只列出了部分较常见的故障现象及解决办法, 但从上述内容可以看出, 当辐射仪器出现故障时, 只要掌握故障分析的基本原则, 按照一定的步骤去排查, 凭借台站人员具备的电子基础知识和经验, 即能找到并排除故障。总之, 在辐射观测工作中, 只要不断总结经验, 认真维护和维修就能减少故障, 保证仪器正常运行。

摘要:介绍了常规辐射仪器的常见故障、分析方法、解决办法以及辐射仪器的日常维护和管理, 为取得具有准确性、代表性、比较性的辐射资料奠定基础。

关键词:辐射仪器,常见故障,测量,维护

参考文献

[1]中国气象局.地面气象观测规范[M].北京:气象出版社, 2003.

8.《仪器分析》课程教学改革探析 篇八

关键词: 仪器分析 教学方法 教学改革

仪器分析是在化学分析基础上发展起来的具有多学科交叉性、发展性和前沿性特点的一门学科,是采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学参数及其变化,获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。其内容繁多,学科交叉明显,对学生基础知识要求较高。仪器分析是化学类、生化类、环科类专业及其相关专业的公共基础课程之一。笔者针对目前教学过程中存在的问题,根据自己讲解仪器分析课程的经历,不断总结归纳实际教学活动过程,对《仪器分析》课程教学方法进行探讨。

一、《仪器分析》课程教学特点和现状

1.《仪器分析》课程特点。

《仪器分析》课程是大学化学、环境相关专业学生必修的专业基础课,其特点是:(1)它是由看来毫不相关的许多分支学科组成的一个密不可分的整体,涉及近代光学、电子学、计算机技术,并融合当代一些重大科学发现等许多知识。因此该课程具有知识、技术密集和多学科交叉的特点,学生普遍感到这门课难点多。(2) 《仪器分析》课程包括的分析方法众多,如原子吸收光谱、原子发射光谱、极谱、色谱等,这些方法名称只一字之差,但原理完全不同,在众多分析方法中,各种方法之间没有明显联系,知识点显得散,学生学习时容易抓不住重点。(3)由于所讲都是大型精密分析仪器,价格昂贵,对工作条件和环境要求高,不能随意搬动和拆开,因此讲到仪器组成结构及工作原理这部分内容时只能纸上谈兵,学生认为这门课太抽象。

2.《仪器分析》课程教学现状。

随着计算机技术的飞速发展,分析仪器的面貌日新月异,仪器的更新周期越来越短,但是目前教材内容的更新速度远远落后于新型仪器的更新速度。如新的原子吸收仪基本采用了塞曼效应等扣除背景技术,而教材上很少讲其基本原理。在分析数据的处理上,现在的分析仪器基本上带有专门的数据处理系统,如色谱分析法通常配备色谱工作站。过去较复杂的数据处理,现在也许只是按一下按键就可以完成,但许多仪器分析教材还是花了相当大的篇幅介绍手工处理数据的技巧。

目前《仪器分析》教学还是以板书为主,老师讲得辛苦,学生听得疲劳。虽然近年来,《仪器分析》课件大量使用投影、幻灯、录像等电教手段,使教学效率得到一定的提高,部分内容由抽象变具体,但是它仍然是一种以教师为中心,课堂为中心,书本为中心的“三中心”论教育方式,不符合现代教学观念,不利于提高教学质量,因此《仪器分析》课程教学改革势在必行。

二、《仪器分析》课程教学改革措施

1.优化课堂教学,突出教学内容的重点和时效性。

仪器分析理论部分比较抽象,仪器结构比较复杂,教学过程中必须打破传统教学模式,采用多种课堂形式,激发学生学习热情。在讲解各种分析方法的具体分析过程时,通过模拟被测化学物质的微观结构,以形象直观的图片或动画演示抽象的变化过程,从而给学生留下深刻的印象。我们还在授课中通过展示大量新型仪器的图片和视频,使学生对相关仪器有较为直观的了解,其中各大仪器公司精心制作的宣传资料最受学生欢迎;我们将课堂中难以讲解的实验装置、光路图、电路图、仪器外观图、仪器操作步骤制作成幻灯片、录像、Flash动画等,以直观、立体的授课方式提高学生的学习积极性与数据分析能力。这些方法的综合利用,提高了学生的学习热情,从而使学生积极思考,改被动听讲为主动求知。

为了充分运用现代化教学资源进行仪器分析课程教学,我们从国际著名仪器公司的网站大量搜集相关仪器的多媒体培训软件,如美国安捷伦公司的高效液相色谱仪的培训教材和日本岛津公司的傅立叶变换红外光谱仪的培训软件,这些资料的应用有效解决了仪器分析教材内容存在的滞后性问题,从而帮助学生了解和学习国内外先进分析仪器的新理论、新技术、新方法和新应用。

2.引入比较法教学方式。

仪器分析课程内容中包含许多分析方法,由于各种方法具有比较独立的理论基础、实验技术和应用特点,因此课程各章内容之间联系较少,显得庞杂、难学,为教学带来一定的困难。比较法是认识对象间异同点的逻辑方法,通过比较各种对象的相同点和不同之处,加深人们对事物的理解,正确区分事物类别,掌握事物之间的相互联系和内在规律。

我们在仪器分析教学中应用了比较法,做到小范围小比较,大范围大比较,方法之间进行类比,方法内部进行比较,以简化繁,以易化难,综合概括,及时总结,恰当运用,贯穿始终,有效传授知识,培养学生的逻辑思维能力和归纳综合能力,取得较好的教学效果。

3.重视实验教学,加强理论结合实际。

优化实验内容,删减重合和类似的实验,减少验证型实验,增加综合型、研究型和设计型实验。使实验内容相互独立又有牵连,同时与以前实验相互配合,适当加深和延伸。多给学生动手动脑的机会,同时增强科研能力。规范学生基本操作,强化实验技能,养成良好的实验习惯,但由于仪器分析实验中大型实验仪器使用较多,学生操作难免出现错误和失误,要求教师认真指导,并使学生分组,加以配合,协助完成。实验结束后,认真撰写实验报告,一定要对实验过程中产生的问题加以描述,并进行解释,提出改进措施和方法,提高学生提出问题、分析问题、解决问题的能力。

4.建立多元化的考核体系。

针对目前高等教育中主要采用闭卷考试的考核模式,我们对考核方式进行了有益尝试,建立了多元化考核体系,收到了好的效果。考核方式和内容包括6大部分(共100分):

(1)平时作业(每章交一次作业,占10%)。

(2)读书报告(题目由教师出,写2000字左右,占10%)。

(3)学生讲课(题目由教师出,学生可以任选,制成多媒体课件,讲课时间不超过10min,学生参与评分,占10%)。

(4)外文文献翻译(5000个印刷符,占10%)。

(5)课堂练习、小测验、提问(占20%)。

(6)实验课成绩(占40%)。实验课中,对每次实验都评分,评分标准细化到各个方面,如预习报告(包括预习提问)占10%,实验操作占40%,原始数据占10%,数据处理、结果及标准差占20%,讨论及思考题20%。

《仪器分析》是一门实践性很强的课程,涉及仪器分析方法种类较多,新仪器新技术不断涌现,目前实验教学设备落后且不完善,靠传统教学手段及教学内容已不能满足学生对基本知识及新知识更替的需求,必须通过教学改革,大力促进高校之间教改方法的探讨,以提高学生的学习兴趣,深入、直观地理解和掌握所学知识,提升学生综合素质。

参考文献:

[1]王霆.基于不同专业背景的仪器分析教学改革初探[J].化学教育,2014,4(2):41-43.

[2]王安亭,孙雪萍.仪器分析课程教学改革调查及对策分析[J].大学化学,2008,23(5):20-24.

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