溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局(精选5篇)
1.溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局 篇一
【发布单位】国家安全生产监督管理总局、国家质量技术监督检验检疫总局 【发布文号】安监总危化〔2006〕154号 【发布日期】2006-07-24 【生效日期】2006-07-24 【失效日期】 【所属类别】政策参考
【文件来源】国家安全生产监督管理总局
国家安全生产监督管理总局、国家质量技术监督检验检疫总局关于开展禁止违规使用氯酸钾
生产烟花爆竹专项治理工作的通知
(安监总危化〔2006〕154号)
各省、自治区、直辖市安全生产监督管理局、质量技术监督局:
一些烟花爆竹生产企业违规使用氯酸钾生产烟花爆竹,导致爆炸事故多发,给烟花爆竹安全生产带来严重威胁。目前,违规使用氯酸钾的现象仍然十分严重。2005年底,质检总局组织抽查了138种烟花爆竹产品,就有21%的产品违规使用氯酸钾。为了进一步贯彻落实《烟花爆竹安全管理条例》(以下简称《条例》),提高烟花爆竹生产的本质安全水平,保障人民生命财产安全,经研究,决定在2006年下半年,开展禁止违规使用氯酸钾生产烟花爆竹专项治理工作(以下简称专项治理工作)。现将有关事项和要求通知如下:
一、指导思想和工作目标
树立以人为本,全面、协调、可持续发展的科学发展观,坚持“安全发展”的原则和“安全第一、预防为主、综合治理”的方针,按照“标本兼治、重在治本”的要求,以加大对违规使用氯酸钾生产烟花爆竹行为的查处力度,鼓励和支持安全型新药物、新技术、新工艺的科研和推广应用为重点,采取“源头管理、过程监督、疏堵结合”的方法,严格依照《条例》等有关法律法规和安全标准的规定开展专项治理工作。
通过专项治理,遏制违规使用氯酸钾生产烟花爆竹的现象,提升烟花爆竹生产的本质安全水平,有效预防和减少爆炸事故的发生,实现烟花爆竹安全生产形势的进一步稳定好转。
二、主要措施及要求
(一)源头管理。加强对氯酸钾生产、经营企业的监督管理,建立氯酸钾销售、购买和使用登记制度。
1.氯酸钾生产、经营企业要建立严格的氯酸钾流向登记制度,不得向不能证明用途的任何单位或个人销售氯酸钾;向烟花爆竹生产企业销售氯酸钾时,必须查验烟花爆竹安全生产许可证副本,验明其烟花爆竹产品许可范围中有烟雾类、摩擦类产品,并单独详细记录销售对象、时间、数量等事项,存留安全生产许可证副本复印件;氯酸钾流向登记档案留存三年备查。
2.生产烟雾类、摩擦类产品的烟花爆竹生产企业购买氯酸钾时,应向销售单位出示安全生产许可证副本,配合销售单位做好氯酸钾流向登记工作;购买的氯酸钾不得转卖给任何单位和个人。
3.地方各级安全监管部门要通过调查摸底,尽快掌握本地区氯酸钾的生产、经营和使用基本情况,指导、监督氯酸钾生产、经营企业建立并完善流向登记制度,强化对使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业的监督管理,并加强对氯酸钾生产、经营和使用单位的日常监督检查,逐步建立行之有效的长效监管机制。
(二)过程监督。加强对烟花爆竹生产企业的监督管理,组织对烟花爆竹生产用药物(以下简称烟花爆竹药物)进行安全检测。
1.使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业要建立严格的氯酸钾购买、使用登记制度,建立健全购买、使用档案,如实记录购买、使用情况,并留存三年备查。同时,要定期将购买、使用情况报所在地安全监管部门。
2.安全监管部门要加强对烟花爆竹生产企业的监督抽查,依托有烟花爆竹安全检测资质的机构,以日常巡检、定期和不定期抽检等多种形式开展烟花爆竹药物安全检测工作,逐步建立并完善烟花爆竹安全生产日常检测机制。
3.质量技术监督部门要加强对烟花爆竹产品质量的监督管理,在专项治理期间,重点检验产品中是否违规使用了氯酸钾,发现违规使用氯酸钾的,要依法给予严厉处罚,并将有关情况及时通报安全监管部门。
(三)疏堵结合。积极鼓励和支持氯酸钾替代药物以及新技术、新工艺的研究和推广应用。
在使用高氯酸钾的同时,各地要积极鼓励和支持各科研机构及企事业单位开展氯酸钾替代药物以及新技术、新工艺研究工作,大力推广应用成熟的科研成果。对已经经过科技部门技术鉴定的氯酸钾替代药物,如“芳香环保安全型”、“华安一号”等药物,要加大宣传、推广应用力度,并及时总结经验不断改进、完善。通过氯酸钾替代药物以及新技术、新工艺的推广应用,为全面禁止违规使用氯酸钾工作提供有力的保障条件。
三、进度安排
专项治理的时间是2006年8月至2007年1月,分四个阶段展开:
(一)第一阶段(2006年8月),制定实施方案、组织部署、宣传动员。具体工作:
1.各地根据本通知要求,结合当地实际情况,制定本地区专项治理实施方案,深入宣传,认真部署专项治理工作。各地的实施方案于2006年8月31日前分别报送安全监管总局(危化司)和质检总局(监督司)。
2.各地安全监管部门会同质量技术监督部门成立专项治理工作领导小组,加强专项治理工作的组织、协调,密切配合,确保专项治理各项工作的落实。
3.各烟花爆竹生产企业开展自查,对存在的问题认真进行整改。使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业自2006年8月1日起必须建立完整的氯酸钾购买、使用档案。
(二)第二阶段(2006年9月至12月),组织对烟花爆竹药物和产品的抽查检测,开展集中治理工作。具体工作:
1.各地安全监管部门对氯酸钾以及高氯酸钾、氯酸钾替代药物的生产、经营、使用等基本情况进行调查摸底(填写附表1-4),并根据调查摸底掌握的情况,指导、督促氯酸钾生产、经营企业和使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业建立、实施氯酸钾流向登记制度和购买、使用登记制度。调查摸底情况(附表1-4)于8月31日前报送安全监管总局(危化司)。
2.全面组织开展烟花爆竹药物安全检测工作。一是各级安全监管部门对本地区烟花爆竹生产企业进行一次全面排查;二是省级安全监管部门组织或委托有关检测检验机构对烟花爆竹药物进行抽检;三是安全监管总局择时组织烟花爆竹安全生产检测机构对烟花爆竹生产企业进行抽检,对重点地区专项治理工作进行督查。
3.由质量技术监督部门牵头,安全监管部门配合,开展以检验烟花爆竹产品中是否违规使用了氯酸钾为重点的产品质量监督抽查工作。抽查产品时,重点从销售市场上抽取样品。
4.各地安全监管部门组织对氯酸钾生产、经营企业的流向登记档案和使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业的购买、使用登记档案进行检查。
(三)第三阶段(2007年1月),全面总结、完善制度。具体工作:
各省级安全监管部门会同质量技术监督部门对专项治理工作进行认真总结,进一步完善氯酸钾流向登记制度、烟花爆竹药物安全检测机制,建立禁止违规使用氯酸钾生产烟花爆竹的长效机制。总结时要注意归纳整理切实有效的方法、手段和措施。总结报告于2007年1月31日前报送安全监管总局和质检总局。安全监管总局将对各地专项治理工作情况进行汇总整理,将典型经验做法向全国推广或适时组织经验交流活动。
四、工作要求
各地要提高对专项治理工作重要性的认识,切实加强领导,落实责任,有关部门密切配合,联合执法,采取切实有效措施,确保专项治理工作落到实处、取得实效。在专项治理过程中,发现违规行为的,要坚决从严查处。
(一)氯酸钾生产、经营企业和使用氯酸钾的烟花爆竹生产企业未建立流向登记制度或购买、使用登记制度,不如实记录销售、购买、使用等事项的,由安全监管部门依法给予责令停产停业整顿、吊销安全生产许可证等处罚。
(二)氯酸钾生产、经营企业违规向烟花爆竹生产企业销售氯酸钾的,视为经营国家明令禁止的危险化学品行为,由安全监管部门依法给予没收违法销售所得、处以罚款、责令停产停业整顿、吊销安全生产许可证等处罚;造成严重后果,构成犯罪的,依法追究相关人员的刑事责任。
(三)烟花爆竹生产企业违规使用氯酸钾生产烟花爆竹的,由安全监管部门依法没收氯酸钾,责令停产停业整顿或吊销安全生产许可证;造成事故发生,构成犯罪的,依法追究相关人员的刑事责任。2006年8月1日以后仍违规使用氯酸钾生产烟花爆竹的,一律吊销安全生产许可证。
(四)发现违规使用氯酸钾生产烟花爆竹的,要倒查氯酸钾来源,查清来源和渠道,严肃查处相关责任单位和责任人员。
各地在专项治理过程中,要及时公布烟花爆竹药物和产品的检测检验情况,定期通报对违规单位的处罚结果,接受群众监督。
附表1.氯酸钾生产企业基本情况调查表
2.氯酸钾生产企业产品销售流向基本情况调查表
3.高氯酸钾生产企业基本情况调查表
4.氯酸钾替代药物生产企业基本情况调查表
二○○六年七月二十四日
本内容来源于政府官方网站,如需引用,请以正式文件为准。
2.溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局 篇二
据了解, GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》中, 其全部技术内容为强制性标准。相比历史版本, 新国标将适用范围明确为室内装饰装修和工厂化涂料用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶液型木器涂料 (包括底漆、面漆) 及木器用溶剂型腻子 (不适用于辐射固化涂料和不饱和聚酯腻子) , 并对溶剂型腻子规定了有害物质限量值。
新国标增加了硝基类涂料甲醇含量的控制项目和卤代烃含量控制项目, 并建立了其测试方式;增加了挥发性有机化和物含量的定义, 建立了相应的测试方法;修改完善了甲苯、乙苯和二甲苯含量及可溶性重金属含量的测试方法。
3.国家质量监督检验检疫总局令 篇三
国家质量监督检验检疫总局令
第 172号《国家质量监督检验检疫总局关于修改〈进出口商品数量重量检验监督管理办法〉的决定》已经11月6日国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过,现予公布,自公布之日起施行。局 长 支树平月23日国家质量监督检验检疫总局关于修改 《进出口商品数量重量检验鉴定管理办法》的决定根据国务院取消和下放行政审批项目的决定,质检总局决定对《进出口商品数量重量检验鉴定管理办法》作如下修改:一、删去第二十六条中的“或个人”。二、删去第二十七条第一款中的`“其现场鉴定人员应当随身携带国家质检总局对其机构、人员资格许可的有关证件”。删去第二十七条第二款。三、删去第三十条。此外,对《进出口商品数量重量检验鉴定管理办法》的条文顺序作相应调整。本决定自公布之日起施行。4.溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局 篇四
来源:国质检执[2002]183号 作者:国家质量监督检验检疫总局
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局:
去年以来,一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块),危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理,从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业,现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》印发你们,请各地根据实际情况贯彻实施,并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下:
一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理
目前吊白块生产企业主要有4家,注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东4省质量技术监督局要切实担负起监管责任,立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定,使企业明确责任、切实执行;要摸清生产企业产品的销售对象,于8月20日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况,专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定,做到无一疏漏。
自10月1日起,各地要按照本规定要求,加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查,重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况,严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。
二、严厉打击违法使用行为
近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省,要以宣传贯彻本规定为契机,结合当地实际,组织查处行动。要抓住重点,有针对性地开展工作,不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件,又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊;二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业,严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的,一定要按照本规定要求严肃处理,并追查吊白块来源,向上级局报告,做到件件有交待。
三、组织开展监督检查
各地可结合当地实际情况,于11月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法,各地可按推荐方法进行检测。
四、要加强沟通配合
对省内跨地区的案件,查出地要及时报告省局,由省局协调;跨省的案件,案件查出地应主动与相关地方局协调,可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报,发现一起,查处一起。
各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于2002年12月初报送总局执法督查司,重要情况随时报告。
禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定
为加强对次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品质量及其生产经营的监督管理,杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工,保证人民群众的生命安全及身体健康,根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神,制定本规定。
一、吊白块是纺织和橡胶工业原料,食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理,严格规章制度,确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。
二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块,并向当地地(市)级质量技术监督部门登记备案。
三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理,应当做到:
(一)对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注“禁止用于生产加工食品!”的警示说明,并应符合国家有关产品标识的规定要求。
(二)建立产量档案制度,当年产量档案应至少保留3年备查。
(三)建立销售档案制度,当年销售档案应至少保留3年备查。销售档案应当真实载明购方身份,登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料,并由购买者签字确认。
(四)不向食品生产加工企业销售其产品。
(五)向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。
四、吊白块分装者应当按照本规定第三条
(一)、(三)、(四)、(五)款要求对所分装产品负责,明示警示说明,建立销售档案备查,确保所分装产品不售给食品生产者加工者。
五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理,不得任意更改其标识、标记,确保所分装产品不售给食品生产加工者,同时应建立本规定第三条第(三)款所要求的销售档案备查制度。
六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用,并建立使用档案,登记购进数量、使用数量和使用用途,确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留3年备查。
七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明“禁止用于生产加工食品!”警示说明的,按照不符合产品质量法第二十七条第(五)款规定处理。
八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块,或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的,依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。
九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的,责令改正;拒不改正或故意违反本规定要求的,依照产品质量法第五十条规定处理。
十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时,可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的,给予警告,责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的,依照产品质量法第五十六条规定处理。
十一、本规定自2002年10月1日起实施。
食品中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的检测方法
(一)(重庆市产品质量监督检验所推荐)
取适量样品于锥形瓶中,加入10倍量的水,混匀,向瓶中加入(1+1)盐酸溶液(每10ml样品溶液中加入2ml盐酸),再加4g锌粒,迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸,放置1小时,观察其颜色的变化,同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色,则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛,如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色,可能含次硫酸氢钠甲醛,应作甲醛定性实验。另取适量样品,加100ml蒸馏水浸泡30分钟,取10ml滤液,加入0.5ml乙酰丙酮,2ml20%乙酸铵溶液,混匀,在沸水浴中加热5分钟,如果溶液变为黄色,则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛,如果溶液未变色,则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛(若浸泡液本身有颜色,则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定)。
备
注:使用过程中遇到问题,请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。
联系人:孔树全、张 春
联系电话:023-67502759
传
真:023-67516636
(二)(济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐)
前言
本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后,利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验,然后利用峰面积确定其物质的量之比约为1:1的关系,进一步确定为次硫酸氢钠甲醛,再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠,简化操作步骤,提高方法的可操作性,精密度高,节省时间,应用于实际样品的测定,结果满意。1 方法原理
添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根,经过滤后用离子色谱分离后测定,根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析,再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。
干扰及消除
任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸,如乙酸根,葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近,浓度大时,干扰测定,若采用蒸馏法测定可消除干扰。
方法的适用范围
本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定量分析。对于Cl 含量高的样品,经过适当的方法除去Cl 后,也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。
试剂
实验用水为高纯水,电导率小于5μs/cm并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。
4.1 淋洗液。
分别称取0.1908克无水碳酸钠和0.1428克碳酸氢钠(均在105℃烘干2小时,干燥器中放冷)溶解于水中,移入2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤后,储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为0.90mmol/l,碳酸氢钠的浓度为0.85mmol/l.4.2 硫酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg硫酸根)。
称取0.1480g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。
4.3 硫酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg硫酸根)。
吸取10.00ml硫酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
4.4 甲酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg甲酸根)。
称取甲酸钠HCOONa·H2 O0.2312克,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
4.5 甲酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg甲酸根)。
吸取10.00ml甲酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
4.6 再生液。
取1.33ml浓硫酸于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至刻度。
4.7 4%(W/V)NaOH溶液。
称取4克NaOH溶于100ml水中。
4.8 3%(V/V)H2O2溶液。
称取10.00ml30%的H2O2(经KmmO4 法标定)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.9 氯离子标准储备液(1ml溶液含0.10mg氯离子)。
称0.1648g氯化钠(105℃烘2小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品:
5.1 离子色谱仪(具有分离柱,抑制器,电导检测器);
5.2 进样器;
5.3 恒温磁力搅拌器;
5.4 接点温度计。
分析步骤
6.1 样品的扦样,分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》(GB5491-1985)执行。
6.2 样品的前处理。
方法一(恒温搅拌氧化法):准确称取试样2.00克(准确至0.01克)于50ml容量瓶中,加入高纯水20ml,加入4%(W/V)NaOH溶液1.2ml,3%(V/V)H2O2溶液1.8ml,加入高纯水稀释至刻度,摇匀加入一小磁子,放入已恒温至50℃水浴中(烧杯)搅拌40分钟取出样品,放冷后,干过滤于一个微型干燥的烧杯中(或干燥的称量瓶体积约5ml)弃去初流液,收集约2ml,即为离子色谱分析的测定液,同时作空白实验。
方法二(蒸馏氧化法):于500ml蒸馏瓶中加入5ml10%磷酸、2.0ml液体石蜡、200ml水,一定量的样品,电热套搅拌加热,于200ml容量瓶中加入4%(W/V)10.0mlNaOH溶液,3%(V/V)10.0mlH2O2溶液,10ml水,摇匀作吸收液,球型冷凝管中通自来水冷却,收集流出液近200ml刻度时,取下容量瓶,补充水至刻度,摇匀,放置于50℃的恒温水浴中30min后,得离子色谱分析测定液,同时做空白实验。6.3 离子色谱条件。
AllsepA-2Anion阴离子交换柱。
淋洗液流速为1.2ml/min,进样量为50μl.6.4 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液(Ⅱ)0.00,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,10.00ml和硫酸根标准使用液(Ⅰ)0.00,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml分别置于7个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件,用微量注射器(注射器前安装0.45μ微孔滤膜过滤)进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积(扣除空白)为纵坐标,甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标,绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
6.5 样品测定。
按绘制标准曲线相同的色谱条件,用微量注射器吸取6.2的测定液进样。
分析结果的表示
7.1 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较,保留时间一致,即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定,可以取两份浓度相同的样品,一份不加次硫酸氢钠甲醛,而另一份加入次硫酸氢钠甲醛,比较两个样品的离子色谱图,峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
7.2 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得甲酸根的浓度,然后再按下式(1)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(1)进行计算:
X=(C×V×3.424)/W(1)
式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含甲酸根的浓度(μg/ml),3.424为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。
根据样品中硫酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得硫酸根的浓度,然后再按下式(2)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(2)进行计算:
X=(C×V×1.604)/W(2)
式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含硫酸根的浓度(μg/ml),1.604为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。
取平行双样测定结果的算式平均值,用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于10%。
注意事项
8.1 样品溶液经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中的颗粒物,以防玷污柱子;
8.2 淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶为2000ml;
8.3 整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果;
8.4 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定;
8.5 对于Cl 含量高的食品,可以先用Ag 交换柱除Cl 后,按实验方法进行测定或按蒸馏法测定,对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定;
8.6 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量;
8.7 视样品酸碱度的不同,可适量增加或减少氢氧化钠的用量,保证pH值不少于12;
8.8 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时,影响按公式(1)进行定量分析,而硫酸根的峰分离好时,可按公式(2)进行定量分析。
本办法目前存在的问题
1.由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好,干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱,使它们之间互相分开,将会使分析结果的准确度更加可靠。
2.对于难于过滤的样品,目前正在研究设法解决这一问题,以减少分析的时间。
备注:使用过程中遇到问题,请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测
中心、山东师范大学化学系联系。
联系人:江崇球、徐 勇
联系电话:0531-6614486、6614768
***
传真:0531-6919082
(三)(北京市海淀区产品质量监督检验所推荐)
1.原理
样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。
2.试剂
没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。
(1)磷酸溶液:吸取10ml磷酸(85%),加蒸馏水至100ml.(2)硅油。
(3)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倒入100ml沸水,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。
(4)乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。
(5)碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/l.(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1000mol/l.(7)氢氧化钾溶液:C(KOH)=1mol/l.(8)10%硫酸溶液:取90ml蒸馏水,缓缓加入10mlH2SO4(浓)。
(9)甲醛标准储备液:取甲醛1g放入盛有5ml蒸馏水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放入碘量瓶中,加0.1mol/l碘溶液50.0ml,1mol/lKOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加H2SO410%溶液15ml,用0.1000mol/lNa2S2O3 标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至无色,同时取10.0ml蒸馏水进行空白试验。
计算:
X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)
X—甲醛标准储备液的浓度,mg/ml;
V0 —滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V1 —滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
C—标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
15—甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol;
10—滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,ml.(10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/ml.3.仪器
(1)分光光度计;
(2)水蒸气蒸馏装置。
4.操作方法
(1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),硅油2滴~3滴和磷酸溶液10ml,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中,待蒸馏液约250ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。
(2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液2ml~10ml于25ml带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10ml.另取甲醛标准使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml(相当于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛)分别置于25ml带刻度具有塞比色管中,补充蒸馏水至10ml.在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1ml,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。
5.计算
X=(A×1000×V2)/(m×V1 ×1000×1000)X—样品中游离甲醛的含量,g/kg;
A—测定用样品液中甲醛的质量,μg;
m—样品质量,g;
V1 —测定用样品溶液体积,ml;
V2 —蒸馏液总体积,ml.6.说明
(1)水蒸气蒸馏过程中,回收瓶底部要稍稍加热,促使样品酸化过程中反应完全。
(2)平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。
(3)方法最小检出量为2mg/kg(以游离甲醛计)。
(4)该试验结果以游离甲醛计,若以次硫酸氢钠甲醛计,可乘以系数值5.133.(5)部分产品原材料中可能含有醛糖类物质,经酸化处理后测出含有甲醛,但浓度很低(<20mg/kg),所以,当测试值>20mg/kg时,才考虑样品中是否加入吊白块。
备注:使用过程中遇到问题,请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联联系人:曹红、刘清
联系电话:010-68417646 010-68417631
传
5.溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局 篇五
第一章 总则
第一条 为加强国家质量监督检验检疫系统(以下简称质检系统)的科技项目管理工作,促进质检系统科技进步,根据《国家科技计划项目管理暂行办法》及其它有关规定,特制定本办法。
第二条 本办法规定的科技计划项目(以下简称项目)是指由国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)科技主管部门实施安排,由单位和个人承担,并在一定时间周期内进行的科学技术研究活动。质检系统申报国家科技项目按照国家科技项目管理有关规定执行。
第三条 本办法适用于质检系统科技项目(含软科学研究及国际科技合作研究)的立项、实施管理、成果鉴定或项目验收及项目经费管理等工作。
第二章 职责
第四条 国家质检总局科技主管部门负责全系统科技项目的管理工作,并履行如下职责:
(一)组织建立质检系统项目管理工作制度,制定重点项目计划,参与拟定国际科技合作项目协议,监督、检查项目执行情况。
(二)负责科技立项工作的政策性指导,根据国家质检总局中心工作和业务工作的重点需求,下达项目指导性建议。
(三)组织审议及批准项目立项,批准“项目计划任务书”,编制年度计划。提出项目经费预算计划,监督检查项目经费使用情况及安排组织成果鉴定或项目验收。
(四)指导国家质检总局各直属挂靠单位、直属检验检疫局和省质量技术监督局项目管理工作;协调系统内科技活动;协调处理与系统外其他有关单位的科技开发等问题。
(五)负责与国务院科技工作主管部门和其他部委、行业科技管理部门的业务协调及联络等相关工作。
第五条 各直属挂靠单位、直属检验检疫局和省质量技术监督局的科技管理机构负责组织、管理本单位及所辖范围的项目工作并履行以下职责:
(一)贯彻执行国家质检总局各项科技管理法规及实施细则。
(二)负责组织申报国家质检总局项目,组织制定本单位科技项目计划。
(三)组织本单位承担的各类项目的实施,并监督、检查计划执行情况。
(四)负责管理本单位科研条件、科技成果及其有关工作。
(五)负责会同财务部门管理项目经费,实施项目经费的计划、使用、检查及上报工作。
第三章 项目立项
第六条 国家质检总局项目一般采用计划申报和招标两种方法确定。
第七条 项目立项一般应包括申报、审查和批准下达三个基本过程。
第八条 项目的选项原则;
(一)坚持科技为质检工作服务,以研究质检技术为核心,以质检业务工作中急需解决的关键性技术问题和重大疑难问题为重点。
(二)坚持科技高起点,采用国际、国外先进技术或填补质检技术领域空白。
(三)坚持“超前技术储备”和“软、硬科学研究并举”。注重“可预见性”技术储备的研究。
(四)贯彻“技术创新”精神。坚持“以质检工作为中心,以市场导向”的技术开发方向。
第九条 项目的申报:
(一)申报程序:申报项目经各单位科技委或有关专家进行技术审查,科技管理部门审核,主管领导批准后向国家质检总局科技主管部门申报。
(二)申报材料
1.填报《国家质量监督检验检疫总局科技项目计划任务书》一式三份(格式见附件1);同时应附科技成果或科技查新报告;属软科学的项目填报《国家质量监督检验检疫总局软科学研究项目计划任务书》一式三份(格式见附件2)。
2.填报《200 年度国家质量监督检验检疫总局科技项目计划汇总表》一式二份(格式见附件3)。
第十条 技术审查的主要内容
1.项目实施技术路线的科学性、合理性、先进性(应提交“科技查新报告”);
2.项目组长及成员的专业知识、科研能力和技术水平是否与拟申报立项项目相适应;
3.经费、仪器设备等基本科研条件保证情况。
第十一条 项目的制定及下达
(一)国家质检总局科技主管部门负责组织有关专家对申报项目进行技术审查;提出项目及项目经费预算计划,按照规定的程序进行报批和下达。
(二)国家质检总局科技主管部门酌情选择重大项目,确定为国家质检总局重点攻关项目或申请国家科技项目立项。国家科技项目的申报,按有关要求进行论证,上报有关部门审批。
(三)国家质检总局项目论证结论分为“批准立项”、“不批准立项”和“需作复议”。对“需作复议”的项目,申请单位应对有关内容进行必要的修改,将修改完善后的“计划任务书”重新上报国家质检总局科技主管部门。
(四)国家质检总局科技主管部门负责编制和下达《国家质量监督检验检疫总局200 年度科技项目计划》,并皮肤计划内项目“计划任务书”。
第四章 项目实施管理
第十二条 国家质检总局科技计划一般按照项目、课题两级管理。项目采取有限目标、滚动立项、分年度实施的管理方式,实施周期一般不超过三年。
第十三条 各单位科技管理部门负责组织实施本单位承担的项目;几个单位共同参加的,由项目负责单位组织实施;重点攻关项目,由国家质检总局科技主管部门负责协调,会同项目承担单位共同组织实施;国家科技项目由国家质检总局科技主管部门负责协调、组织实施。第十四条 各级科技管理部门应加强科技项目计划实施的管理工作,以维护国家质检总局科技项目计划的严肃性。
(一)各单位科技管理部门要加强项目实施的全过程的督查、管理,及时发现存在的问题和困难,积极协调、妥善解决。
(二)承担国家质检总局重点攻关项目及国家科技项目的单位,应向国家质检总局上报半年及年度项目进展情况,上报时间为8月底前及次年2月底前。
(三)国家质检总局科技主管部门应定期分批检查、通报国家质检总局科技项目计划的执行情况。
第十五条 项目的变更
(一)科研计划项目在实施过程中,项目的计划目标、内容、进度、承担单位或主要承担人等确需进行调整(或撤消),应提出书面申请报告(格式见附件4),并经项目承担单位科技管理部门审核,单位主管领导批准后,报国家质检总局科技主管部门审批。
(二)国家质检总局科研计划项目在实施过程中如确因不可抗拒的原因无法完成,须申请撤消(结题)。项目承担单位应提出“科研项目结题申请报告”,并提交以下材料:
(1)项目实施情况,已完成的科研工作;
(2)已撰写和发表的论文或技术报告;
(3)项目经费使用情况(财务部门审核);
(4)结题报告。
产生的经济效益,收益、分配情况等与项目有关的其他材料。申请、审批程序同科研项目立项。
第十六条 列入国家质检总局科研年度计划的项目,根据经费来源分为两类:第一类由局提供部分补助或全部经费的项目;第二类由其它部门或单位供经费以及由科研单位自筹经费列入局管的项目。由国家质检总局拨付部分补助经费的项目,项目承担单位负责落实配套资金。
第五章 鉴定、验收及成果管理
第十七条 列入国家质检总局项目及各直属挂靠单位、直属检验检疫局和省质量技术监督局的重要应用技术成果项目由国家质检总局组织鉴定或验收,批准成果等级,成果由国家质检总局及各直属挂靠单位、直属检验检疫局和省质量技术监督局科技管理部门分别管理。具体规定参见《成果鉴定管理办法》(试行)。
第十八条 承担国家质检总局科研、技术开发计划项目,无故逾期未完成的,国家质检
总局将撤消该计划项目,并按全额收回补助经费。
第十九条 积极促进科技成果的转化与推广应用。
(一)遵照国家有关科技政策,采取有计划推广和通过技术市场转让等方式,积极进行科技成果的转化与推广应用。
(二)对国民经济和质检工作影响较大,经济、社会效益明显并具备一定推广基础及条件的科研成果,择优纳入国家质检总局“科技成果应用推广计划”。
第六章 附则
第二十条 各直属挂靠单位、直属检验检疫局和省质量技术监督局可根据本办法,结合本单位具体情况制定相应管理规定,并报国家质检总局备案。
第二十一条 本办法由国家质检总局负责解释。
第二十二条 本办法自发布之日起施行。
附件1
国家质量监督检验检疫总局科技项目
计 划 任 务 书
计划编号:
项 目 名 称:
专 业 类 别:
承 担 单 位:(盖章)
起 止 时 间:
项目负责人:(签名)
填 表 日 期: 年 月 日
填 报 说 明
一、《国家质量监督检验检疫总局科技项目计划任务书》各项内容要实事求是,逐条认真填写。表达明确、严谨。
二、计划任务书原件一式三份,由项目承担单位填写并经直属挂靠单位、直属检验检疫局及省质量技术监督局科技管理部门签署意见后,报送国家质检总局科技管理处。未盖公章者,不予受理。
三、计划任务书中计划编号和国家质检总局科技主管部门审批意见由国家质检总局科技主管部门填写。
四、“申请项目经费预算表”填写说明:
1、科研业务费:外单位的计算、测试分析费,国内调研费,本项目的资料、报告、论文印刷费,科技成果查新、验收(鉴定)费、申报专利费。
2、实验材料费:试验用动植物、原材料、试剂、药品等消耗性物品购置费。
3、仪器设备费:小型专用仪器设备购置费,自制仪器设备的材料、配件和外协加工费。
4、协作费:指给付外单位协作者的验证协作经费。
5、其他费用:其他需要支付的合理费用。
========================== ===================== 附件2
计划编号:
国家质量监督检验检疫总局软科学研究项目
计 划 任 务 书
项 目 名 称:
承 担 单 位:(盖章)
起 止 时 间:
项目负责人:(签名)
填 表 日 期: 年 月 日
填 报 说 明
一、《国家质量监督检验检疫总局软科学研究项目计划任务书》各项内容要实事求是,逐条认真填写。表达明确、严谨。
二、计划任务书原件一式三份,由项目承担单位填写并经直属挂靠单位、直属检验检疫局及省质量技术监督局科技管理部门签署意见后,报送国家质检总局科技管理处。未盖公章者,不予受理。
【溶剂型木器涂料-国家质量监督检验检疫总局】推荐阅读: