实验室灭火器注意事项(13篇)
1.实验室灭火器注意事项 篇一
1、灭火器使用时,一般在距离燃烧物5米左右地方使用,不过对于射程近的灭火器,可以在2米左右,不过最好是看现场的情况而定。
2、喷射时,应采取由近而远、由外而里的方法。
3、灭火时,人要站在上风处。
4、注意不要将灭火器的盖与底对着人体,防止弹出伤人。
5、不要与水同时喷射在一起,以免影响灭火效果。
6、扑灭电器火灾时,应先切断电源,防止触电。
7、持喷筒的手应握住胶质喷管处,防止冻伤。
消火栓的使用方法
当没有找到灭火器的时候,可以看看附近是否有消火栓,消火栓是与自来水管网直接连通的,随时打开都会有,比较适合扑救木材、棉絮类火灾。
室内消火栓一般都设置在公共场合的墙壁上,有水龙带和水枪。当发生火灾时,先确认供电关闭,才能使用水扑救,然后找到离火场距离最近的消火栓,打开消火栓箱门,取出水带,将水带的一端接在消火栓出水口上,另一端接好水枪,拉到起火点附近后方可打开消火栓阀门。
常用的灭火方式
1、当发生火灾的时候,可以将水浇到燃烧的物体上,也可以将水浇到快要燃烧的物体上,防止继续燃烧。
2、用湿棉、沙土等不容易燃物的物体盖在燃烧物的表面上,将火扑灭。
3、油锅着火,迅速用锅盖盖住油锅,关掉火,就可以了。
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★ 安全套的使用方法
★ 写作常用标点符号使用方法
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2.实验室灭火器注意事项 篇二
1 酚醛树脂的合成反应
1.1 实验步骤
向集热式恒温加热磁力搅拌器水浴中的三只烧瓶中依次加入苯酚和20%的催化剂水溶液,当温度达到45℃时按甲醛、苯酚的摩尔比为1.6加入多聚甲醛,在不同的反应温度和反应时间下初步制备酚醛树脂[10]。
1.2 反应机理
首先,甲醛与苯酚在催化剂碱溶液的催化作用下发生加成反应,生成邻、对位羟甲基酚,其反应式如下:
然后羟甲基酚与邻、对位氢发生缩合反应,脱去一分子的水,其反应式为:
或羟甲基与羟甲基之间进行缩合产生醚键,由于醚键不稳定,加热后分解形成次甲基,其反应式为:
一羟甲基苯酚和二羟甲基苯酚、三羟甲基苯酚与苯酚间发生缩聚反应,最终形成分子量大小不同的多聚体酚醛树脂。
2 酚醛树脂的性能表征
2.1 固含量的测定
精确称取树脂1~2 g,放置到已知质量的表面皿上,然后放入温度约为150℃的烘箱内烘1 h左右,取出放入干燥箱冷却0.5 h称重,固含量按式(4)计算:
式中:W1为表面皿的质量,g;W2为树脂和表面皿的质量,g;W3为干燥后树脂和表面皿的质量,g。
2.2 黏度的测定
采用NDJ-1旋转黏度计测定黏度。用烧杯取约200 g酚醛树脂,冷却至室温25℃,然后将旋转黏度计的探针没入树脂液面下,使刻度线与液面齐平,待指针稳定后读数并记录相关数据,单位为m Pa·s。
2.3 游离苯酚含量的测定
酚醛树脂与足量溴标准溶液反应,过量的Br2用KI和盐酸与之反应,反应析出的I2用0.1 mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液标定,从而测得酚醛树脂中游离苯酚的含量。
试样中游离苯酚的含量按式(5)计算:
式中:V1为空白实验所消耗Na2S2O3的体积,m L;V2为滴定所消耗Na2S2O3的体积,m L;N为Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L;G为树脂样品的质量,g。
2.4 p H值的测定
采用p HS-3D型酸度计测定p H值。先用标定溶液标定仪器,然后用蒸馏水清洗电极头部,把电极浸入树脂溶液中,用玻璃棒搅拌,使溶液均匀,待读数稳定后读出p H值并记录相关数据。
2.5 游离甲醛含量的测定
试样中游离甲醛的含量按式(6)计算:
式中:N1为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V3为消耗氢氧化钠标准溶液的体积,m L;G1为树脂样品的质量,g。
2.6 凝胶时间的测定
采用电热板法测凝胶时间,即在电热板上插上温度计,使其恒温在160℃。取1 g的酚醛树脂样品,摊在铁板上,待树脂即刻熔化时开始计时,测定树脂从熔融到开始拉丝所经历的时间,这一时间称为该温度下树脂的凝胶时间。测定3次取其平均值作为树脂的凝胶时间。
2.7 酚醛树脂羟甲基指数的测定
当红外光通过样品时,样品中的不同基团对不同波长的红外光产生选择性吸收[11]。根据比尔—朗波特定律,测量酚醛树脂红外光谱图上羟甲基的吸收带(1 020 cm-1)和苯基的吸收带(1 610 cm-1)的吸光度,按照式(7)来计算酚醛树脂的羟甲基指数:
式中:CH2OH Index为酚醛树脂的羟甲基指数;A1为羟甲基中C—O的伸缩振动在1 020 cm-1处产生的吸光度;A0为苯基C=C的伸缩振动在1 610 cm-1处产生的吸光度。
3 实验结果分析
3.1 反应温度、时间对黏度的影响
1)催化剂溶液加入量为10 g时,反应温度、时间对酚醛树脂黏度的影响如图1所示。
图1 加入10 g催化剂溶液时树脂黏度变化情况
2)催化剂溶液加入量为20 g时,反应温度、时间对酚醛树脂黏度的影响如图2所示。
图2 加入20 g催化剂溶液时树脂黏度变化情况
由图1和图2可知,随着反应时间的延长,反应温度的升高,以及催化剂用量的增加,树脂的黏度在逐渐增大,这说明树脂的反应程度逐渐加深,缩聚反应加快,树脂分子量逐渐增大,缩聚反应使分子链逐步增长,不断生成长分子链的高分子,黏度增大。在相同条件下,对制得的树脂进行发泡实验,得出催化剂溶液加入量为20 g,反应温度为75℃、反应时间为3 h、黏度为2 250 m Pa·s时效果最好。
3.2 反应温度、时间对固含量的影响
1)催化剂溶液加入量为10 g时,反应温度、时间对酚醛树脂固含量的影响如图3所示。
图3 加入10 g催化剂溶液时树脂固含量变化情况
2)催化剂溶液加入量为20 g时,反应温度、时间对酚醛树脂固含量的影响如图4所示。
图4 加入20 g催化剂溶液时树脂固含量变化情况
由图3和图4可知,随着反应时间的延长,反应温度的升高,以及催化剂用量的增加,酚醛树脂的固含量呈直线逐渐增加,这说明在反应初期苯酚和甲醛之间主要发生羟甲基化反应,形成加成产物,树脂的分子量比较小,因此酚醛树脂的固含量较低;但随着反应时间延长,体系中存在羟甲基,酚醛树脂更容易发生缩聚反应,树脂分子量增大,因此树脂的固含量也增大。
3.3 反应温度、时间对游离甲醛、游离苯酚含量的影响
1)催化剂溶液加入量为10 g时,反应温度、时间对酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚含量的影响如图5和图6所示。
图5 加入10 g催化剂溶液时树脂中游离甲醛含量变化情况
图6 加入10 g催化剂溶液时树脂中游离苯酚含量变化情况
2)催化剂溶液加入量为20 g时,反应温度、时间对酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚的影响如图7和图8所示。
图7 加入20 g催化剂溶液时树脂中游离甲醛含量变化情况
图8 加入20 g催化剂溶液时树脂中游离苯酚含量变化情况
由图5~8的走势可以看出,随着反应时间的延长,反应温度的升高,催化剂用量的增加,酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚的含量呈现逐渐减少的趋势,这是因为反应时间短,许多多聚甲醛和苯酚并没有参加反应,所含的游离甲醛和游离苯酚量多,反应时间的延长促进了苯酚与甲醛的充分反应,保证反应具有足够的时间向生成酚醛树脂的方向进行,降低了游离甲醛、游离苯酚的含量,所以反应时间对酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚含量的影响是比较大的。从图5和图7可以看出,制得的酚醛树脂中游离甲醛含量在1.66%~2.01%,由图6和图8可知,制得的酚醛树脂中游离苯酚含量在7.92%~10.32%。当温度为75℃、反应时间为4 h时酚醛树脂中的游离甲醛已经降到最低为1.66%,游离苯酚也已经降到最低为7.92%,如果再延长反应时间,树脂中游离甲醛、游离苯酚的含量可能仍会有较少量的降低,但降低量并不明显,且容易产生凝胶现象。
3.4 反应温度、时间对凝胶时间的影响
1)催化剂溶液加入量为10 g时,反应温度、时间对酚醛树脂凝胶时间的影响如图9所示。
图9 加入10 g催化剂溶液时树脂凝胶时间变化情况
2)催化剂溶液加入量为20 g时,反应温度、时间对酚醛树脂凝胶时间的影响如图10所示。
图1 0 加入20 g催化剂溶液时树脂凝胶时间变化情况
图9与图10表明,随着反应时间的延长,反应温度的升高,催化剂用量的增加,酚醛树脂的凝胶时间呈现逐渐缩短的趋势。以图9为例,在70℃的恒温下,反应时间从2 h增加到3 h时,酚醛树脂的凝胶时间由32.12 s缩短到29.72 s,当反应时间进一步增加到4 h时,凝胶时间缩短到24.10 s,这说明反应时间短,体系主要发生加成反应,反应程度低,酚醛树脂黏度较低,固含量也较低,因此凝胶所需的时间就长。如果反应温度升高,反应程度就会加快,树脂缩聚反应加快,树脂的黏度也会增大,固含量也会增大,从而凝胶时间就会缩短。
3.5 反应温度、时间对羟甲基指数的影响
1)催化剂溶液加入量为10 g时,反应温度、时间对酚醛树脂中羟甲基指数的影响如图11所示。
图1 1 加入10 g催化剂溶液时树脂的羟甲基指数变化情况
2)催化剂溶液加入量为20 g时,反应温度、时间对酚醛树脂中羟甲基指数的影响如图12所示。
图1 2 加入20 g催化剂溶液时树脂的羟甲基指数变化情况
由图11与图12可以看出,随着反应时间的延长,酚醛树脂的羟甲基指数总体上呈现逐渐增大的趋势。以图11为例,在催化剂加入量为10 g、反应温度为70℃的恒温下,反应时间从2 h增加到3 h时,酚醛树脂的羟甲基指数由1.51增加到2.49,当反应时间进一步增加到4 h时,羟甲基指数降低到2.17,说明羟甲基指数随着反应时间的增加开始时段会迅速地增加,当反应达到一定时间后会有所下降,这是因为苯酚的羟甲基化反应速度较快,在反应的初期就可以大量完成,所以随着恒温反应时间的延长,酚醛树脂中的羟甲基含量最初是增加的,即羟甲基指数是增大的;当羟甲基含量达到一定值后,聚合反应的速度大于羟甲基化的速度,于是酚醛树脂中的羟甲基含量便开始下降。
通过对以上不同反应条件下合成的酚醛树脂做发泡实验,经过反复实验观测,得出发泡效果最好的酚醛树脂合成条件是20%的催化剂溶液20 g,反应温度75℃,反应时间3 h,其各项性能指标是:黏度为2 250 m Pa·s,固含量为76.5%,p H值为8.19,游离甲醛含量为1.73%,游离苯酚含量为8.89%,凝胶时间为28.76 s,羟甲基指数为1.51。
4 结论
1)在一定的范围内,随着反应温度的升高、反应时间的延长、催化剂用量的增加,酚醛树脂的黏度、固含量、羟甲基指数是呈逐渐增加的趋势,而酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚、凝胶时间呈逐渐减少的趋势。
2)对制备的酚醛树脂样品在相同条件下进行发泡实验,得出发泡效果最好的合成条件是20%的催化剂溶液20 g,反应温度75℃,反应时间3 h。
参考文献
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[9]殷荣中.酚醛树脂及其应用[M].北京:化学工业出版社,1990.
[10]钟东南,石晓,乔冬平.常温下可发性酚醛树脂合成研究[J].热固性树脂,2003,18(6):14-15.
3.实验室灭火器注意事项 篇三
一:七氟丙烷气体灭火系统控制方式分为四种:
1:自动控制
将气体灭火控制器上的控制方式选择键拨到“自动”位置时,灭火系统处于自动控制状态,当保护区发生火情,火灾探测器发出火灾信号,气体灭火控制器即发出声光报警信号,同时发出联动指令,关闭联动设备,经过一段时间延时,向设备控制系统发出灭火指令,自动启动七氟丙烷灭火设备的电磁阀释放灭火剂,实施灭火。
2:手动控制
将气体灭火控制器上的控制方式选择键拨到“手动”控制状态。当保护区发生火情时,按下手动控制盒或控制系统上的启动按钮,即可按规定程序启动灭火系统,释放灭火剂,实施灭火。3:应急手动控制
当保护区发生火情时,控制系统不能发出灭火指令,应通知有关人员撤离现场,关闭联动设备,手动开启应急按钮,释放灭火剂,实施灭火。
4:紧急停止
当发生火灾报警,在延时时间内尚未发现有火险时,不需要启动灭火系统灭火,可按下手动控制盒或气体灭火控制器上的紧急停止按钮,即可阻止控制系统灭火指令发出。
二:注意事项:
1:对设备进行维护检查时,必须先断开气体设备电池阀的线路部分,严禁在负载状态下使用紧急启停按钮和进行设备维护。
2:控制系统在出现故障、误报的情况下不能擅自处理,首先应立即(30秒内)将控制系统关闭,确保气体控制设备不要工作,并及时通知消防维保单位进行处理。
4.实验室灭火器注意事项 篇四
消防安全及灭火演练活动方案
一、演练的目的
安全责任重于泰山,为了进一步强化师生消防安全教育,提高防范自救能力。针对幼儿园突发火灾的情况下,学会正确使用灭火器以及掌握逃生的方法,提高抗击突发事件的应变能力。
二、演练时间和地点
时间:2017年9月7日下午3:00整(或根据天气及时调整)
地点:幼儿食堂南侧空地
人员:各班教师、食堂工作人员及保安
三、演练的材料准备
1、干粉灭火器15个
2、铁筒4个
3、柴油4瓶
4、木柴若干
四、活动前准备
1、班级内幼儿进行安全常识学习
2、教职员工进行消防安全培训
五、演练组织机构 组长: 副组长:
成员:各班不带班教师、食堂工作人员、保安
六、活动过程及安排
1、幼儿观看动画片
将幼儿园准备的消防动画片让幼儿观看,观看人员为全体师生;
2、教职工使用灭火器灭火。
1、演示讲解如何操作灭火器灭火;
2、制造火灾现场;
3、教师逐一进行灭火演练。
七、注意事项
1、点火、灭火要特别注意安全,扑灭措施得当,效果明显;
2、注意灭火后的善后工作。
5.创客实验室上课要求及注意事项 篇五
一、上课时间
周一——周五,3、4、5、6、7、8节,两节课连堂。
二、上课要求
1.上课前准备好上课所需的一切物品:书、笔、纸等,不准带与上课无关的东西,如食物、水果、饮料、口香糖等进入实验室;也不能将任何物品放在主机、显示器等设备上。2.学生应在上课前五分钟有秩序进入实验室并对号入座,不得擅自调换座位。
3.使用本教室设备,要按操作规程操作,不得随意改变设备设置。如设备出现异常,要与管理老师联系,不得擅自处理,以免损坏设备。本节课结束时应按要求分类放回原处,不得乱插乱放。
4.为保持室内安静的环境,入室者言谈举止要文明礼貌,切勿高声喧哗,听从任课教师的管理指导,不得随意翻动室内物品。
6.实验室灭火器注意事项 篇六
煤炭自燃是我国煤矿的主要自然灾害之一[1]。为防治煤炭自燃,国内外广泛采用灌浆、喷洒阻化剂、注惰气等防灭火技术,其中阻化剂是目前研究的热点。
阻化剂的使用有2个关键:一是材料的阻化性能;二是将阻化剂向目标煤体的准确输送。因此对阻化剂的研究也可以对应分为2类,其中对“准确输送”的研究主要集中于研制阻化剂的有效载体。目前使用的气雾阻化剂和三相泡沫就是对阻化剂载体的积极探索。但是气雾的喷洒距离有限,而三相泡沫发泡倍数较低,泡沫的稳定性差,易于破灭。
为了克服现有阻化剂载体存在的不足,促进煤自燃阻化剂的使用,研制了新型的煤自燃阻化剂载体——高性能泡沫。高性能泡沫发泡倍数高、稳定时间长、流动性和堆积性好,能够使阻化剂和目标煤体充分有效地接触,阻化性能得到充分的发挥。
高性能泡沫的发泡倍数主要由发泡剂决定,稳定时间则由发泡剂和稳泡剂的复配效果决定。根据文献资料和初步试验结果,笔者优选出3种表面活性剂作为发泡剂,并根据表面活性剂复配原理来选择多种稳泡剂进行复配,研究确定高性能泡沫的最佳配方。
1 实验部分
1.1 主要材料
1) 十二烷基苯磺酸钠(ABS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和十二烷基硫酸钠(SDS)3种发泡剂;
2) 优选的十六烷基溴化胺(GTAB)、三乙醇胺、明胶、聚苯烯酰胺、稳泡剂1(wp1)、氯化钠、淀粉、果胶、阿拉伯胶和稳泡剂2(wp2)等作为稳泡剂。
1.2 实验方法和实验装置
泡沫性能主要指发泡性能和稳泡性能。发泡性能用发泡能力表征,其表示表面活性剂溶液(不管其浓度如何)在外界做功条件下所能达到的最大体积;稳泡性能用析液半衰期评价,泡沫液析出一半所需时间称为析液半衰期。
评价表面活性剂泡沫性能的方法很多[2],试验采用Ross-Miles法对发泡剂的发泡能力进行评价,用Waring Blender法对泡沫性能进行全面评价和研究。
使用的实验装置主要有罗氏泡沫仪和Waring Blender搅拌器。
2 实验结果与分析
2.1 发泡剂选择
用Ross-Miles法对十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和十二烷基苯磺酸钠(ABS)在室温条件下,浓度均为0.40%时的泡沫性能进行研究比较,结果如表1所示。
从表1中可以看出,SDS在很小的溶液浓度下就具有较高的发泡能力,其发泡性能优于AES和ABS,故选择十二烷基硫酸钠作为发泡剂。
2.2 发泡剂复配体系的研究
根据表面活性剂复配理论,实验中选择合适的助剂与发泡剂SDS复配来研究形成稳定水基泡沫的配方。根据稳泡机理[3],稳泡剂分为2种:一类稳泡剂,作为一种活性物质加入发泡液中,通过协同作用增强表面吸附分子的相互作用,使表面吸附膜强度增大以提高泡沫的稳定性;二类稳泡剂,可以提高泡沫原液的液相黏度,并能形成弹性薄膜,因而可以明显延长泡沫的半衰期。
2.2.1 一类稳泡剂的复配研究
用十六烷基溴化胺(GTAB)、三乙醇胺、明胶、聚苯烯酰胺、稳泡剂1(wp1)和氯化钠等助剂与十二烷基硫酸钠复配来研究稳定性水基泡沫的配方。
实验发现十六烷基溴化胺与十二烷基硫酸钠复配有很好的协同作用,复配体系泡沫的稳定性显著提高;而溶液的发泡能力随着十六烷基溴化胺浓度的增加而降低。少量的无机盐氯化钠对十二烷基硫酸钠也有一定的增效作用,但较高浓度的无机盐会起消泡作用。
稳泡剂1与十二烷基硫酸钠复配,泡沫黏稠细腻,而且有很高的稳定性。从表2可以看出,发泡能力总体有所增大,而泡沫的稳定性大大地提高了。这是因为加入稳泡剂1后,稳泡剂分子参与表面活性剂胶团形成的过程是容易自发进行的自由能降低的过程,使胶团容易形成,所以使十二烷基硫酸钠的发泡能力增大。同时,稳泡剂1的加入不仅可以减慢泡沫内部的排液速度,还可以减慢靠近液膜的排液速度,从而可以在很大程度上增加泡沫的稳定性。
从表2可见,十二烷基硫酸钠和稳泡剂1复配体系的水基泡沫稳定性较高,析液半衰期已达1 h以上。考虑到水基泡沫在应用中需要较高的稳定性,实验中选择十二烷基硫酸钠和稳泡剂1复配体系作为对水基泡沫配方继续研究的对象。
2.2.2 二类稳泡剂的复配研究
为了进一步提高水基泡沫的稳定性,选用了淀粉、果胶、阿拉伯胶和稳泡剂2(wp2)等增稠剂与十二烷基硫酸钠和稳泡剂1的体系复配,复配体系中十二烷基硫酸钠质量浓度为0.6%,稳泡剂1浓度为0.5%,改变增稠剂的浓度并进行了一系列试验,结果发现淀粉、果胶、阿拉伯胶对十二烷基硫酸钠和稳泡剂1复配体系的泡沫性能增效不显著,而稳泡剂2对复配体系有很强的增效作用。稳泡剂2浓度对十二烷基硫酸钠和稳泡剂1复配体系泡沫性能的影响试验结果见表3。
当稳泡剂2浓度为0.5%时体系的发泡能力较大,泡沫稳定性也较好。得到的水基泡沫成黏稠细腻光滑的膏状,稳定性有了很大提高。
至此,确定的高性能泡沫配方如下:发泡剂十二烷基硫酸钠质量浓度为0.6%,稳泡剂1浓度为0.5%,稳泡剂2 浓度为0.5%。
2.3 环境温度对复配体系泡沫性能的影响
考虑到水基泡沫在室外环境中的应用,而环境温度是无法控制的,因而做了1组高低温试验来考察环境温度对水基泡沫稳定性的影响。按配方配制发泡液,高速搅拌1 min后,分别将形成的水基泡沫放入冰箱的冷藏室、冷冻室和不同温度的烘箱中进行高低温试验,结果见图1。温度对泡沫的稳定性影响较大,随着温度的升高,气体分子运动加剧,泡沫的稳定性急剧下降。
2.4 pH值对复配体系泡沫性能的影响
温度为25 ℃时,按配方配制泡沫液,高速搅拌1 min后,比较不同pH值对泡沫性能的影响。从图2可以看出,溶液的pH值对泡沫性能的影响较大,在强酸条件下发泡能力较低;随着pH值的增加,发泡能力增大,在pH值等于7的中性环境中发泡能力达到最大;在碱性条件下发泡能力又有所降低。同
样,泡沫的稳定性也是随着pH值的增加先增大而后降低,在强酸条件下泡沫很不稳定,在强碱环境中较酸性条件下稳定,在中性环境最稳定。
3 结论
1) 经过复配研究确定的泡沫液配方:发泡剂十二烷基硫酸钠质量浓度为0.6%,稳泡剂1(wp1)浓度为0.5%,稳泡剂2(wp2) 浓度为0.5%,水100 mL。按此配方的泡沫液经高速搅拌1 min后,发泡倍数高,形成的水基泡沫稳定性高,且泡沫细腻光滑,成黏稠的膏状。
2) 温度对泡沫的稳定性影响较大,随着温度的升高,泡沫的稳定性急剧下降。
3) 溶液的pH值对泡沫性能的影响较大,溶液的发泡能力和稳泡性都随着pH值的增加先增大,达到最大后又有所降低。泡沫性能在中性环境达最佳。
摘要:提出用高性能泡沫作为煤自燃阻化剂的载体,使阻化剂和目标煤体充分有效地接触,以充分发挥阻化性能。优选出3种表面活性剂作为发泡剂,根据表面活性剂复配原理来选择多种稳泡剂进行复配,确定了高性能泡沫的最佳配方;研究了环境温度和泡沫溶液酸碱度对泡沫稳定性的影响。
关键词:煤自燃,阻化剂,泡沫,稳定性
参考文献
[1]李学诚.中国煤矿安全大全[M].北京:煤炭工业出版社,1998.
[2]柳海.泡沫体系研究及其性能评价[D].南充:西南石油学院,2002.
7.实验室灭火器注意事项 篇七
1、检查质量手册、程序文件、作业指导书等质量管理体系文件是否建立。(含组织机构的独立法人或法人授权机构证明材料,第三方公正地位的证明材料)
查质量手册是否覆盖全要素,程序文件是否齐全,作业指导书是否包含仪器设备操作规程、检验方法实施细则、样品制备规则、自校方法目录、数据处理规则等。
查地址变更后是否向监管部门备案和申请验证。
2、查在用的标准、技术规范等资料是否齐全和现行有效,是否实行了受控管理(目录、发放领用签字、受控记录)以及保证标准和技术规范现行有效的措施。
查标准更新后的处置,是否按规定申请标准的变更。
3、查检测任务台帐,从中抽查检测报告及原始记录
检查检测工作流程,收样记录、任务通知书(派工单)还要查发出报告登记、签字手续是否齐全。
从台帐中按一定比例抽查检验报告及相关记录,对报告进行分析评价:报告的完整性,项目的齐全性,依据的正确性,结论的准确性。
对原始记录进行分析评价:信息的完整性,格式的规范性,数据转移及计算的符合性,依据的正确性。
4、查检测人员一览表、人员上岗证书及人员的技术档案。
5、查检测人员的培训计划及培训实施记录。
6、查签约人员或聘用人员的合同及鉴证(备案)情况。
对新人员和聘用人员是否有相关的受控管理措施。
7、查各类人员的职责规定及岗位人员安排及任命情况(主任、副主任、技术负责人、质量负责人、授权签字人、校核人员、监督员、内审员、仪器设备管理员(或包含计量仪器管理员)、档案资料管理员、抽样人员、样品管理员(收样人员)等。
查最高管理者、技术主管、授权签字人变更后,是否按准则规定向发证机关备案及申请考核。
对中心权力的转移(代理人)是否有相应规定。
8、查仪器设备台帐或一览表,抽查仪器设备档案 主要仪器设备应按一台一档方式建立档案。评审组将检查仪器设备档案的完整性,包括仪器设备验收记录、装箱单、使用说明书、检定、校准记录、使用记录和维护保养记录等。
标准物质应建立目录,必要时应进行新购标准物质的核查验证记录。
9、查周期检定计划及执行情况,抽查仪器设备的检定及校准记录。
仪器设备的状态标志管理情况。
10、查校验设备的校验方法及目录、校验记录
11、查仪器设备的期间核查记录及分析评价意见。
核查重点、核查物质、核查方法、核查的记录及评价
12、查内部质量体系审核的有关材料(计划、安排、记录、检查表、不符合项报告、内审报告及有关纠正措施)。
13、查管理评审情况,管理评审的输入及报告。
15、查外部支持服务和供应商的记录,合格的服务和供应商名录。重点检查对检定/校准机构的资质及经批准的检校项目的收集及确认。
16、查能力验证、比对试验及其它相关质控措施的规定、计划及记录,以及分析评价意见。
17、查申诉或报怨的规定及记录。
18、查上次审核需要整改问题的执行情况。
8.做化学实验的注意事项 篇八
(1)夹持试管的铁夹过紧,未留出试管受热膨胀的余地,使试管受热膨胀发生炸裂。
(2)试管外壁有水未擦干。当加热时试管外壁有的地方先干燥,有的地方后干燥,由于受热不均匀,而引起试管炸裂。
(3)给试管中的固体药品加热时,试管口没稍向下倾斜,由于反应过程中有水生成或原来固体药品中含有湿存水的缘故,水从试管口流向试管底而引起试管炸裂。
(4)给试管中的液体加热时,试管中的液体超过试管容积的三分之一,加热过程中有液体从试管中逸出而洒在试管外壁而引起试管炸裂。
(5)给试管加热时,没先给整个试管均匀受热,而是直接给试管中的放药品部分的试管处加热,而引起试管炸裂。
(6)给试管加热时,酒精灯的焰心与试管接触,而引起试管炸裂。
(7)烧得很热的试管放在桌子上或试管架上而引起试管炸裂。
(8)实验过程中有冷的液体溅到被加热的试管上或烧得很热的试管还未冷却,如用冷水冲洗很可能出现炸裂。
(9)在制取气体时,用排水取气法收集气体,当气体收集完毕后,没有把导气管从水槽中拿出来,便先撤走酒精灯,使冷水沿导气管进入试管内,会引起试管炸裂。
二.用量筒量取一定体积的液体时应注意些什么?
(1)用量简量取一定体积的液体药品时,量筒必须放平稳。
(2)用试剂瓶往量筒中倾倒液体时,瓶口要紧挨量筒口,使液体沿着量筒内壁缓缓向下流入量筒中。
(3)用胶头滴管往量筒内滴加液体时,不要把胶头滴管伸入量筒内,更不许接触筒壁。
(4)读取液体体积数时,必须使视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体的体积数。
三.使用托盘天平之前必须做哪些准备工作?
使用托盘天平之前必须的准备工作是调零点。即称量前先把游码放在刻度尺的零处,检查天平的摆动是否达到平衡。如果已到达平衡,指针摆动时先后指示的标尺上的左、右两边的格数接近相等,指针静止时应指在标尺的中间。如果天平的摆动未达到平衡,可以调节左、右的螺丝,使摆动达到平衡。
四.在溶剂体积一定的条件下,怎样加速固体物质的溶解?
一般常用的有下面的四种方法。
(l)将固体溶质研磨成细的粉末。固体溶质的颗粒越小,它跟溶剂接触的面积就越大。就越容易溶解。因此,在固体溶质未放入溶剂中以前,先将大颗粒的固体溶质放在研钵中研磨,待研成细的粉末以后,再放入溶剂之中,这样可使溶解的速率加快。
(2)振荡。如果是在试管中进行少量固体溶质的溶解时,可以用振荡的方法,加速固体溶质的溶解。
(3)搅拌。如果是在烧杯中进行较多量固体溶质的溶解时,用玻璃棒不断地搅拌溶液,可以加速固体物质的溶解。
(4)加热。加热时可以增加分子运动的速率。另外,绝大多数固体物质的溶解度是随着温度的升高而增大的。因此加热时也可以使固体物质溶解度增大,溶解速率也加快了。
五.混合物分离的方法有哪几种?
混合物分离的方法有过滤法、蒸发法、蒸馏法、分液法、结晶法等五种。
什么类型的混合物采用过滤法分离?
9.实验室灭火器注意事项 篇九
同时, 在这种形势下, 传统的兽医防疫及诊疗技术更加不能满足畜牧生产的要求。在畜牧业生产第一线采用实验室技术, 例如开展抗体检测、药敏试验等项目, 就可以做到防疫心中有数、治疗细菌性疾病科学有据。所以, 在基层畜牧业全面推广实验室技术服务已经显示其重要性。
为此, 笔者总结了经验, 并提出了一些思考建议, 以期抛砖引玉, 具体归纳如下。
1 立足实际需要, 又省又好地建造兽医实验室
针对目前养殖现状, 我们可以推广应用抗体检测技术和常见耐药性细菌的药敏试验。抗体检测实验的主要仪器配置为离心机、移液器、恒温箱、冰箱等, 试剂主要是诊断抗原;药敏试验的主要仪器配置是生化培养箱、超净工作台、高压灭菌器等。耗材主要有商品化的药敏试纸及培养基、一次性吸嘴、注射器、离心管、96孔微型版等。这样实验室仪器投资少, 实验耗材廉价;操作简单, 人员培训相对容易。而且通过这种简单的检测我们也能掌握养殖场免疫和简单用药情况。
2 实验室工作应当与畜牧生产相结合、与兽医临床相结合、与农业兽医行政部门疫情监测相结合
基层兽医实验室要紧紧围绕畜牧生产的目标定期开展检测项目, 为生产服务。从这点上看, 基层的实验室与官方兽医的实验室是不一样的, 后者偏重于对防疫任务的督促与疫情的鉴定。我们建议兽医行政主管部门重视生产一线的实验室建设, 加强指导与管理, 建立与它的信息共享。弥补一线监管力量的薄弱, 能更好的发挥在疫情监测方面的作用, 增加官方兽医实验室数据的全面性。
3 要高度重视实验室的生物安全问题, 建设使用实验室要符合有关国家法律法规
由于兽医实验室的检测对象为畜禽病原微生物, 存在着一定的生物安全隐患。主要表现在三个方面:一是有害微生物泄漏传播, 引起疫情流传扩散;二是感染实验操作人员;三是微生物在实验室的条件下变种, 传染性或致病性增强。此外, 实验室的试剂也对环境有一定的污染。实验室的实验活动严格遵守国家的法律、法规, 如《兽医实验室生物安全管理规范》、《病原微生物实验室生物安全管理条例》、《病原微生物实验室生物安全环境管理办法》。使生物安全措施与其相应的级别要求相适应。严格按照规定正确开展常规药敏试验、寄生虫病诊断、抗体监测等简单实验。
4 加强实验室档案管理
规范建立实验室档案, 实验室人员到有关单位专门学习实验室档案相关知识, 使采样单、原始记录、报告书等均达到要求。按照档案建设要求, 装订、录入和整理, 可以不定期申请档案管理部门的认定, 使实验室档案管理不断升级提高。保证检测记录和原始材料保留5年, 才能对养殖场信息得到更好的了解和对动物疫病流行情况的较为准确的预测。建立养殖小区和规模饲养场档案, 根据免疫抗体水平安排好动物疫病防控工作, 更好的为养殖场服务。
10.中考化学实验收集气体注意事项 篇十
1.制取气体选用装置考虑:反应物的状态、反应条件(是否要加热)
反应物状态和反应条件相同的,可用相同的装置。下列各组实验装置相同:
①加热固体的反应:实验室制取氧气、氨气、甲烷,加热碱式碳酸铜、木炭还原氧化铜
②块状固体和液体反应:实验室制取氢气、二氧化碳、硫化氢
收集气体的方法:
排水法:收集不溶或不易溶于水的气体,如O2 H2 CH4 CO等。
排水法收集的气体较纯
向上排气法:收集比空气密度大的(相对分子质量大于29)气体,如CO2 ,O2 ,HCl
向下排气法:收集比空气密度小的(相对分子质量小于29)气体,如H2 ,CH4 ,NH3
2.实验室制取氧气注意事项:
①试管口略向下倾斜(防止因加热时药品所含湿气变为水蒸气,至管口冷凝成水滴而倒流,使试管破裂);②用排水法收集氧气,导管口开始有气泡放出时不宜立即收集,当气泡连续地较均匀地放出后再收集(因为开始放出的气泡不纯,含有空气)③排水法收集氧气结束时,应先撤去导管,后停止加热(防止水倒吸入试管,导致热的试管破裂。)
3. 加热铜绿、木炭还原氧化铜的实验注意事项:
①试管口略向下倾斜(防止因加热时生成的水蒸气至管口冷凝成水滴而倒流,使试管破裂);
②实验结束时,应先把导管从石灰水里移开,然后再停止加热(防止石灰水倒吸入试管,
导致热的试管破裂。)
4.向上排气法收集氧气验满方法:用带火星的木条放在集气瓶 口,木条复燃
5. 鉴别氧气的方法:用带火星的木条气体里,木条复燃,证明气体是氧气。
6.检验二氧化碳的试剂:澄清的石灰水;实验现象:澄清的石灰水变浑浊。
7.氢气还原氧化铜实验注意事项:“酒精灯迟到早退”,即
开始时要先通入氢气后加热(目的是排净管内空气,防止氢气与管内空气混合受热发生爆炸);
实验结束时要先停止加热,继续通入氢气至试管冷却(防止生成的铜受热被氧化成CuO)
8.做可燃性气体的实验时,要特别注意安全,点燃可燃性气体(氢气、甲烷和CO等)前,
都一定要先检验气体的纯度。这些气体与空气混合点燃都可能发生爆炸。
9.可燃性气体的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指摁住管口移近火焰,若
听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;听到轻微的“噗”的一声,则气体已纯。
用向下排气法收集氢气,经检验不纯时,要用拇指堵住管口,熄灭管内火焰再验纯,防止引爆反应
瓶内气体。
10.干燥剂:除去含水物质中的水份(特别是除去气体里的水蒸气)的物质。
常用的干燥剂有:呈酸性浓硫酸;呈碱性的氢氧化钠固体、生石灰(氧化钙)、碱石灰。
注意:干燥剂不能跟待干燥的物质反应。
氢氧化钠、生石灰和碱石灰都不能干燥二氧化碳、二氧化硫、氯化氢等酸性气体。
浓硫酸不能干燥碱性的氨气(NH3 ),能干燥其他气体。
氢气的干燥和除杂质:实验室制得的氢气里常含有水蒸气和酸雾,可选用碱石灰、氢氧化钠
把水和酸雾同时除去。见图中常用的干燥和除杂质装置:
除水的装置接在其他除杂质的装置之后;证明有水的装置则要在证明有其他物质的前面。
11.实验室灭火器注意事项 篇十一
记录
记录是为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。记录的作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据,为预防和纠错溯源提供依据。
记录的基本要求
⑴ 检测测试过程的基本步骤和依据;
⑵ 参加检测人员的资格;
⑶ 检测使用的仪器设备及场地;
⑷ 检测实验环境条件;
⑸ 检测分析的数据;
⑹ 检测分析结果的判断;
⑺ 检测实验的结论等。
记录种类
凡对检测工作质量和质量体系运行有效性有关的、需要证实的所有方面,都必须认真做好记录。
与检测质量有关的记录分为技术记录和质量记录两类。
⑴ 技术记录
技术记录是进行检测所得数据和信息的积累。包括检测过程的原始记录、导出数据(简称原始记录)、合同、任务单,以及与检测工作相关的技术方案、采样点设置图等说明资料。
⑵ 质量记录
质量记录是客观反映质量或质量体系运行过程的信息载体,主要包括质量体系内审和质量管理评审的记录与报告、质量监督、仪器设备运行检查、仪器设备和计量标准档案、人员培训记录档案、申诉以及纠正措施或预防措施等。
记录管理
⑴ 所有的记录必须指定专人负责管理;
⑵ 制订各类记录的保存期限;
⑶ 涉及客户的记录应制定保密措施,以保护客户信息和所有权;
⑷ 记录应保存在适宜的环境及设施中,有效防止污损、变质、虫蛀和丢失;
⑸ 记录的维护管理、查阅或借阅应符合保护客户信息和所有权程序要求;
⑹ 超过保管期限的记录,由管理人员造册,经批准后,按有关程序予以处理。
检测原始记录规范
原始记录是编制检测报告的主要依据,也是必要和可能时再现试验的依据,因此必须记录完整、真实、清楚,对涂改应作出统一规定。原始记录除试验数据和观察记录外,还要对所用仪器设备、标准物质、环境条件、试验参数、样品编号及其状态、测试过程中的异常现象进行如实记录。
检测原始记录是检测工作活动轨迹的客观证据,是形成检测报告的原始凭证,因此必须规范化。
⑴ 原始记录信息要完整。
原始记录应包括以下内容:
a)检测的方法依据;
b)使用的仪器设备名称、型号及编号;
c)检测时的被测样品标识;
d)检测时的环境条件;
e)检测观察结果、数据及其计算;
f)检测人员和复核人员签字;
g)其他必要的说明。
⑵ 原始记录填写人员应准确、规范、完整、客观地记录相关内容,不得使用铅笔书写;
⑶ 原始记录因笔误或计算错误需要更改时,应按规定的程序进行修改。如使用单杆划去原数据,在其右上方写上正确数据,并有更改人的签章;
⑷ 正确使用法定计量单位;
⑸ 使用统一格式的原始记录。
报告
检测报告是检测机构向客户提供的最终产品,也是检测机构工作质量的最终体现,因此检测机构应准确、清晰和客观报告进行的每一项检测结果。
检测报告基本要求
⑴ 检测报告的编制应符合国家有关法律法规及检测机构所建立的质量体系文件的规定;
⑵ 报告中所使用的术语、定义应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑶ 使用法定计量单位;
⑷ 检测数据的处理与表达方式应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑸ 必须加盖相关的印章;
⑹ 若有分包项目应注明,必要时可详细说明。
检测报告内容
检测报告应包括以下信息:
a)标题;
b)检测机构名称、地址及联系电话;
c)检测报告唯一性标识,报告总页数及页码;
d)客户的相关信息;
e)检测样品的描述说明和明确标识;
f)检测样品的特性及状态;
g)检测方法技术依据及说明;
h)检测仪器设备及检测环境条件;
i)检测的结果,并适当辅以表格或简图加以说明;
j)报告批准(或经授权)人、审定人(适用时)、审核人、编制人的签字或等同的标识;
k)报告的有效性声明;
l)对估算的监测结果不确定度的说明(如果适用);
m)特定方法、客户要求附加的信息(适用时)。
检测报告审核与签发
⑴ 报告审核
检测报告在签发前必须进行校对和审核。校对主要是对数据转移、计算处理及报告内容差漏进行校对;审核是对报告的完整性、项目的齐全性、依据的正确性以及结论的正确性进行审查,审查内容包括:
① 检测所依据的标准、方法、指导书的有效性;
② 检测所依据方法、仪器设备、环境条件选用、数据计算以及所有文字、符号、计量单位的正确性;
③ 报告的检测结果与检测原始记录的一致性;
④ 报告内容及其档案要件的完整性;
⑤ 报告结论的正确性及报告编制的规范性。
⑵ 报告签发
经审核的检测报告由法人或其授权签字人签发,同时应指定专人负责待发检测报告的管理,实行领用登记制度。
有关人员从报告编制、审核到发布或传递检测报告均应遵循保护客户信息和所有权程序的相关规定。
报告由检测机构的负责人或其授权签字人签发,对于授权签字人应满足以下要求:
① 相应授权签字领域的资格和经验;
② 能参与监督日常报告产生的关键过程;
③ 熟悉检测标准与检测程序(包括理论基础知识和技术领域的实际能力);
④ 能对检测结果进行科学的分析评价;
⑤ 熟悉质量标准体系的知识;
⑥ 熟悉评审机构方针、政策以及对实验室的有关要求;
⑦ 有足够的时间参与实验室工作,熟悉实验室质量体系和业务工作的开展。
检测报告更改
检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后,因出现下列原因之一需要对检测报告进行的更正或补充。
① 发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题,且已影响到该检测报告所涉及的检测结果;
② 发现由于采用了不正确或不完善的检测方法,导致检测结果有误;
③ 发现出具的检测报告有其他错误;
④ 为满足客户的合理要求。
报告的更改可采用以下方式:
① 发布一个新的检测报告,以替代原检测报告。新报告应有新的编号,并标明替代的旧报告号;
② 以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户(尤其是采用电子传输时),应统一编制这种文件格式。
检测报告结论评价用语模式的建立
⑴ 所检项目全部合格
模式:该样品所检项目符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑵ 所检项目全部不合格
模式:该样品所检项目不符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目不符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑶ 所检项目少数不合格
模式:该样品所检项目中×××不符合GB×××标准,其余项目合格。
举例:该样品所检项目中氨基酸态氮不符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目合格。
⑷ 所检项目少数合格
模式:该样品所检项目中×××符合GB×××标准,其余项目不合格。
举例:该样品所检项目中砷符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目不合格。
⑸ 参照标准评价
模式:参照GB×××标准,该样品所检项目……,即先加入“参照GB×××标准”,其后与上述相同。
12.做化学实验中必须注意的事项 篇十二
在化学定量分析(尤其是滴定分析)中常用的仪器,大部分属玻璃制品,按玻璃材质的性能,有的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管)可加热,而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外,还有特殊用途的玻璃仪器如:干燥器、漏斗、称量瓶等(见图1.4)。在实验中,根据具体要求来选择使用仪器。
瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱
二. 分析天平
分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,通常要求能准确称量至0.0001 g,其最大载量一般为100~200 g。为了能得到准确的称量结果,必须在开始定量分析实验前了解它的构造,性能和使用方法。一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的,在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘,一个盘放置被称量物,另一盘放砝码,当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时,即被称物的质量和砝码质量相等,这就是天平称量的基本原理。 分析天平的种类很多,下面介绍几种常用的分析天平。
(1).空气阻尼天平
1-横梁;2-支点刀口;3-支力销;4-平衡螺丝;5-吊耳;6-体架;7-指针;8-读数标牌;9-秤盘;10-盘托;11-垫脚;12-开关;13-水平调节螺丝;14-游码钩操纵杆;15-阻尼器;
(1.1)天平横梁及玛瑙刀
天平的主要部件是天平横梁,它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀,其中一个装在横梁的中间,刀口向下,称为中刀或支点刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端,刀口向上,称为边刀或承重刀,三个刀口的棱边完全平行,并处于同一水平面上。
玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时,三个刀口分别由玛瑙平板支承,可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后,天平摆动阻力增加,灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口,天平关闭时横梁被托叶架起,使刀口不与平板接触,托叶就是一种保护装置。
(1.2)空气阻尼器
在两个称盘上方,装有空气阻尼器,此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成,外盒固定在天平支柱上,内盒比外盒略小,内盒悬挂在吊耳勾上,两盒间隙均匀,不发生磨擦。当启动天平时,内盒能自由地上、下移动,由于盒内空气阻力作用,使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡,更方便观察指针读数。
(1. 3)砝码
每台天平都附有一盒配套的砝码,1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成,1克以下的砝码用铝合金制成片状,俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上,砝码的质量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*两种组合,从大到小排列,如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列,1克以下砝码的顺序也一样,称量时欲加10毫克以上的质量,可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中,两个面值相同的砝码,其中一个带有星号(*)的标志,是因为面值虽然相同,但其质量不一定绝对相等,所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时,应使用同一砝码进行称量,以减少误差。
(1.4)游砝与游砝标尺
10毫克以下的质量,可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡,游码由铝丝制成,质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间刻度为“0”,正好处在天平的支点位置上,如将游码放在右方刻度“10”处,则表示在右盘上加了10毫克:如放在左方刻度“5”处,则表示在右盘上减少了5毫克。
(1.5)指针标牌
指针标牌上分20格,通常以左边为“0”,中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9~11间。空气阻尼天平一般可称准0.1~0.2毫克,最大载荷为100克或200克。
(2). 电光天平
电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置:一个是机械加码装置;另一个是光学读数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置,大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图2.3所示。
1-横梁; 2-吊耳; 3-阻尼内筒; 4-秤盘; 5-托盘;6-旋钮; 7-垫脚;8投影屏;9-变压器; 10-折叶; 11-圆形砝码; 12-环形砝码; 13-支力点; 14-螺旋脚;
(3). 电子天平
a. 称量原理及特点
电子天平是目前最新一代的天平,有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种。它是根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡;或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡,整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出载荷的质量值。
电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等,同时其重量轻、体积小、操作十分简便,称量速度也很快。
b. 外型及基本部件〔以Sartorius110s电子天平(德 国赛多利斯公司)为例〕
1.秤盘;2. 屏蔽环;3. 地脚螺旋;4. 水平仪;5. 功能键;6. CF清除键;7. 除皮键;8. 打印键;9. 调较键;10.开/关;11.显示器;12.CMC标签;13.具有cε标记的型号牌;14.防盗装置;15.菜单-去联锁开关;16.电源接口;17.数据接口;18.秤盘支架。
c.操作方法
① 调水平
调整地脚螺旋高度,使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平,在开始称量前,都必须使天平处于水平状态才可以进行称量,调整水平的方法基本相同。
② 接通电源、预热(0.5h)。
③ 按开关键(ON/OFF键),直至全屏自检。
④ 校准
按校正键(CAL键),天平将显示所需校正砝码质量(如100 g)。放上100g标准砝码,直至显示100.0g,校正完毕,取下标准砝码。
⑤ 零点显示(0.0000g)稳定后即可进行称量。
⑥ 称量
使用除皮键TARE,可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等.根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。
⑦ 关机
称量完毕,记下数据后将重物取出,天平自动回零。天平应一直保持通电状态(24小时),不使用时将开关键关至待机状态,使天平保持保温状态,可延长天平使用寿命。
d.分析天平的使用规则
分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:
1. 称量前检查天平是否水平,框罩内外是是否清洁;
2. 天平的上门仅在检修时使用,不得随意打开;
3. 开关天平两边侧门时,动作要轻、缓(不发出碰击声响);
4. 称量物的温度必须与天平温度相同,有腐
蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量;
5. 不得超载称量;
6. 读数时必须关好侧门;
7. 如发现天平工作不正常,及时报告教师或实验室工作人员,不要自行处理;
8. 称量完毕,天平复位后,应清洁框罩内外,盖上天平罩,并作使用纪录,长时间不使用时,应切断天平电源。
三. 称量方法
通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都会吸附大气中的水分,粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分,这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变,为了避免水分含量对测量结果的影响,在称取所用器皿或试样的质量时,必须保持它们处于完全干燥状态。为此,在称量一个物体或称取试样时,必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。
(1). 称量方法
使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍。
a.直接称量法
欲知道某一未知质量物体的质量,可将此物体直接放在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法,称之为直接称量法。
b. 指定准确质量称量法(加重法,见图2.4.(a))
在分析实验中,有时要求称取某特定质量的试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时,可以采用此称量法称取。
基本操作方法是:使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量,然后用药勺先加入比所需质量略少的试样,按不同型号的
天平操作,直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。
药勺加入试样或基准物的具体操作:将药勺端顶在掌心,用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1~2cm处,将药勺微微倾斜,并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下,直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。
c.指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)
基本操作方法:用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方,用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时,一边轻轻敲击瓶口边缘,一边慢慢将瓶身竖直,使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖,称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远,则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时,准确称出称物瓶的质量记为m1。
m总 – m1 = m式样1
同样的操作,可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以,当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时,即可采用此称量法 — 递减法进行称量。
1.取称物瓶的方法 2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作 四. 重量分析法基本操作
重量分析法主要有气化法和沉淀重量法两大类。重点讨论沉淀重量法的基本操作。
沉淀重量法的基本操作主要有:试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重的基本操作。
(一)滤纸和滤器
(1). 滤纸
滤纸是最常用的过滤介质,按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的
性质和漏斗的规格大小来选用。例如, 晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径9~11cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等),则应选用直径为11~12.5cm,快速的定量滤纸。另外,由于滤纸具有强的吸水性,不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后,将滤纸灰化。定量分析用的滤纸称为无灰滤纸,在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g,其灰份含量小于0.1mg。
(2). 滤器
在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔见图2.1(o)〕,另外,还有玻璃坩埚漏斗(见图 2.5),这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上,再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格,一般为牌号数字越大,孔径越小,可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。
(3). 滤纸的折叠与安放
a. 滤纸的折叠:一般将滤纸对折,然后再对折(暂不要折固定)成四分之一圆,放入清洁干燥的漏斗中,如滤纸边缘与漏斗不十分密合,可稍稍改变折叠角度,直至与漏斗密合,再轻按使滤纸第二次的折边折固定, 取出成圆锥体的滤纸,把三层厚的外层撕下一角,以便使滤纸紧贴漏斗壁(见图2.6(a))撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗,则要选择与漏斗直径相适合的滤纸,而不需折叠。
b.滤纸的安放
把折好的滤纸放入漏斗,三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧,用洗瓶吹入水流将滤纸湿润,轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合,但下部留有缝隙,加水至滤纸边缘,此时空隙应全部被水充满,形成水柱,放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折叠滤纸和配套漏斗见
(4).过滤
一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液(注意不要搅动沉淀)沿玻棒倾入漏斗,令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方,尽量接近而不接触滤纸,倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 ~ 6mm处,漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时,应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯,待玻棒上的溶液流完后,把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯
过滤时应观察滤液是否澄清,若发现混浊,则应将已过滤的部分,重新过滤。因此,用于承接滤液的器皿必须是干净的。
(5). 沉淀的转移
经多次倾注洗涤后,再加入少量洗涤液于烧杯中,搅起沉淀,按图2.6.(c)1的操作,使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上,然后沾在烧杯壁的沉淀可按图2.6
.(c)2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后,用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀,玻棒,纸角一并置入漏斗。
(6). 沉淀的洗涤 见图2.6(d) 沉淀全部转移后,继续用洗涤液洗涤沉淀,并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净(检验多余沉淀剂是否完全除去)。
(7). 沉淀的烘干与灼烧
①. 坩埚的准备
用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚,洗净,晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重(即反复灼烧后其重量变化在0.2mg以内).
②. 将沉淀包转移入坩埚
当沉淀洗净,洗涤液已流干后,用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷,使滤纸圆锥体的敞口封上,成沉淀包,轻轻转动一下,把沉淀包取出,再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中,这时,大部分的沉淀与坩埚底部接触,以便沉淀的干燥和灼烧。
③. 沉淀的烘干和灼烧
将上述坩埚斜放在泥三角上,将坩埚盖半掩地倚在坩埚口,利用火焰将滤纸干燥,碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度,当滤纸未干时,温度不宜过高以免坩埚破裂,在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥,随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化,最后适当转动坩埚位置,继续加热使滤纸灰化,灰化完全时沉淀应不带黑色。
沉淀灼烧完全后,经放至室温,转入干燥器,平衡约30 min 后再称重,直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时,一般先将沉淀包的滤纸炭化(加热至黑烟冒尽),再置入高温电热马福炉中灰化。采用何种灼烧技术,可视实验室的装备决定。但其原则不变,即:若有滤纸过滤,则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微粒,才将其送入高温炉(也可采用微波炉)灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、把沾在外壁的水擦干后,再放入电热干燥箱干燥至恒重。
五.滴定分析基本操作
在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器,其中用于准确量度体积的有滴定管,通常称滴定分析实验的量具,就是指这三种玻璃仪器。移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求,必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。
(一). 体积的单位和温度对体积量度的影响
在滴定分析中所采用的体积基本单位是升(L)和毫升(mL),这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度(3.98oC)和1大气压条件下所占的体积,通常在滴定分析中量度的体积都较小,故常用毫升为单位,它与另一个体积单位立方厘米(cm3)是可以交互使用而不影响结果,严格来说两者不完全相同。如:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。一定质量的液体,其所占体积随温度的 改变而变化,故量度体积必须注意温度影响。
通常的量具都是用玻璃材质制作的,而玻璃的温度系数小(大约每相差1℃其体积改变0.03%,只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多,大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中,如果温度变化5℃时,体积的量度就会相差0.1%以上,故应进行温度校正,通常实验室标准温度为20℃,所以仪器的校正也以20℃为标准。
[例] 在温度为5℃ 时,取40.00ml溶液,试计算在标准室
温200C的体积。
解:V20,=V5,+0.00025(20-5)(40.00)
=40.00+0.15
=40.15(ml)
(二). 准确量度体积的量具
在分析化学实验中,要求准确量度体积时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但校正时所标的刻度有两种不同涵义,一种是指“排出”(to diliver,简写TD),另一种指“装盛”(to Contain,简写TC)。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常,容量瓶是指TC体积,滴定管和移液管是指TD体积。还有,从移液管放出溶液至完毕时,末端留下一滴溶液,通常不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要吹的,则应按要求规范的操作去做。以上三种量具在使用前都必须合理选择,咀、口有破损的不能使用。
1.移液管
(1) 单标移液管
用以准确移取固定体积的溶液(见图2.1(k)),有各种不同的规格,如:50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多,习惯称之为单标移液管。
(2) 移液管的使用操作
① 洗涤
使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半,使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触,随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液,则应放回原装洗液瓶内),先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。
② 移取溶液
移取溶液前,先移取少量该溶液润洗移液管,润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深度中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用 食指按紧移液管口然后取出,轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出,同时观察液面,当液面达到与刻度相切时,立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液)后,将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后,按规定,稍候15秒才取出移液管。
③ 移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净,放回仪器架上。
(3)吸量管
带有刻度的移液管称之为吸量管,一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作与移液管同。
2. 滴定管
滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀,所以同一数值的刻度,也会有误差,所以要进行校正。
(1) 分类:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。近来,已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定
管活塞,可用于装盛酸液或碱液。
(2)规格:滴定管有各种不同的规格:5,10,25,50,100 ml等,可根据不同的要求进行选用。
(3) 滴定管的使用操作
① 用前处理
酸式滴定管 当滴定管装满溶液后,不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套,属产品质量问题,无法处理,换用一支合格的即可。若滴定管产品合格,则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如下:
a.清理 将酸式滴定管平放在实验枱上,取下活塞小端上的小胶圈,轻轻拨出玻璃活塞,用滤纸将沾在活塞和活塞窝的油和水彻底擦干净。
b.涂油 在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林,但注意,旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内(同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定,以免活塞脱落),然后,沿同一方向旋转数次,此时,旋塞部位应呈现透明,说明涂油均匀,若有条纹样出现,则说明涂油不均匀,应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞,在操作时感觉润滑,且装满溶液时,不漏液或渗液。
c. 检漏:将涂好油的酸式滴装满水,夹在滴定台上,10min后观察是否渗液;将旋塞转动180。后,10min后再观察,若渗液或漏液就必须重新涂油,直至不渗漏液为止。
d. 洗涤:将酸式滴定管的活塞关紧,注入15~20 mL的洗涤液,慢慢将滴定管放平,并转动滴定管,使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后,将其倒挂在滴定管架上。
碱式滴定管 同理,碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,可能是因为胶管老化无弹性,换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套,可换一颗合适的玻璃珠。
a.用前处理:若碱式滴定管的内壁掛水珠,且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时,可按下面方法进行处理:
将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下,用一小胶头套上,加入铬酸洗液约20~30mL,一边转动一边将滴定管放平,使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液,用自来水冲洗数次,再用蒸馏水洗涤2~3次,将其倒挂在滴定管架上。
b.装入操作液及读数方法
倾入少量(15~20mL)操作溶液,按上述洗涤的操作处理三次,每次都要与内壁充分接触,并从滴定管下口放出,随后装入操作液,倾满至刻度“0”以上;对于酸式滴定管,可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡;最后调节体积读数至零或零以下(0.5ml内)的位置,稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管读数。读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行(相切)。
c. 滴定
两手配合得当,操作自如,连续滴加、只加一滴(即使溶液悬而未落)和)只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点:
1. 摇动锥瓶时要向同一方向旋转,使既均匀又不会溅出。
2. 滴定管不能离开瓶口过高,也不接触瓶口即:在未开始滴定时,锥瓶可以方便的移开、滴定操作时,滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈;
3. 滴定过程中,左手不能离开活塞任操作液自流;
4. 半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴,提起锥瓶,令其内壁轻轻与滴定管咀接触,使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁,再用洗瓶将其洗下。
5. 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴定开始时,速度可以稍快,但应是滴加而不是流成“水线”,临近终点时滴一滴,摇几下,观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1~2min内不变,即为终点。
3.容量瓶
a.用途与规格
用以配制标准溶液或基准溶液,也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,ml)。一般瓶颈刻度是指TC体积,有些仪器有两个刻度,上刻度则是指TD体积。
b.容量瓶的洗涤及使用操作
(1)洗涤:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。
(2)操作:容量瓶使用之前,应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好,左手按紧瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈,不可随便放置以免沾污或错乱,启塞后,应按图3.0 进行操作。配制溶液时,先将准确称取的物质在小烧杯中溶解,再按图3.0 进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液转移后,应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回烧杯。接着,用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒,洗水全部转移入容量瓶,反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程,称为“定量转移”操作。定量转移后,加入稀释剂(例如水)当加水至约大半瓶时,先将瓶摇动(不能倒倒置)使溶液初步均匀,接着继续加至离刻度线约0.5cm处,用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切,盖好瓶塞,用食指压住塞子,其余四指握住颈部 ,另一手(五只手指)将容量瓶托住并反复倒置,摇荡使溶液完全均匀,此操作为“定容”。
(三). 滴定分析仪器使用注意事项
1. 必须洗涤干净,不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准。
2.容量仪器不能加热或急冷,不能烘干
3.观察液面要按弯月形底部最低点为准;
4.观察液面刻度时,视线要与刻度在同一水平上,否则会引入误差。
(四). 滴定分析量具的校正
滴定分析的可靠性依赖于体积的量度,,而体积量度的可靠性则取决于刻度的是否准确。一般合格的容量仪器可以满足分析工作上的要求,但也有些仪器未能达到要求,对于要求较高的研究工作应对容量仪器进行校正。校正时,或者是对原来刻度的实际体积求出具体的校正值,或者是从新找到真实体积重新刻度。有些情况例如移液管与容量瓶,它们一般都是相互依存使用,所以不需求其绝对校正值而只要求知道它们之间的相对关系进行相对校正。量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素:
1. 水的体积随温度的变化;
2. 温度对玻璃量器胀缩的影响;
3. 在空气中称量;空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来,对于一 般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时,求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校
正值,便可得出实际的体积。
1.滴定管的校正
容量仪器校正操作注意事项:
① 被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容量瓶则必须晾干。
② 用于校正时所需的水,其温度必须与校正时的环境温度一致,不发生变化。
③ 校正时所用称重窗口可用称量瓶或具塞小锥瓶,称重的精密度只要求准确至近毫克位便可。
2. 移液管的校正
用移液管吸取蒸馏水至标线以上,缓缓调节弯液面最低点至标线,按移液管的正确使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶中,称重。两次称量的质量之差即为移出水的质量。此质量乘以从表2查得的校正值即得移液管的真实体积,重复校准以得到精密结果。
3. 容量瓶的校正
将洗净的容量瓶晾干,称空瓶的质量,装入蒸馏水至,刻度标线以上瓶颈内壁不得挂水珠,再称得空瓶加水之质量,两次质量之差即为瓶中的水质量乘以从表2查得的校正值即该容量瓶的真实容积。
13.实验室灭火器注意事项 篇十三
1、技术档案:
技术人员简历表、培训档案、要求有实质性文件如每人的学历证书、上岗证、科研成果(课题)、技术文章、获奖证书等的复印件
2、仪器档案:
实验室所有仪器的购买、使用、校正、放置地点、出厂编号、说明书复印件等
实验室所有仪器维护校正记录如:加样器、温度计、温湿度计需出具计量局校正报告文件(可每种只校正一套作为标准)。
扩增仪需有仪器厂家专业技术人员维护校正报告,和校正后的参数。加样器的出厂编号、使用时间、校正记录。
5700维护后验证记录—用同一公司或校准试剂或用自制质控血清并记录数值
3、其他细节: 垃圾处理:按生物污染性制品,交医院统一处理。仪器简单操作流程
标记笔、枪头盒等一些小物品都要标明分区。仪器的申请、采购、使用、验证程序
样本采集(针对临床医护人员)、运输、收集程序 样品的唯一编号原则—应区分开不同天、不同种类的标本
标本的保存程序—包括处理前、刚处理后、报告发放后的原始标本(原则上至少保留一周)应有专人负责。
检测结果的保存、备份记录、质控记录保存,除电脑记录外应有相应的手抄记录(类似于基因日检测统计表类型的)。
抱怨记录—应有时间、事件(项目)、接待人、处理方法、处理结果、处理人签字确认
注 意 事 项
1、回答任何问题都应与自己写的SOP文件相一致.“写你所做的,做你所写的”.2、SOP文件不能写的太虚,无法做到的东西不要写,比如公司版的SOP文件里的加样器的校准一般实验室就做不到.模棱两可也不要写,比如“消毒时间一到两小时”不能这样写,多少就是多少.3、处理标本要在生物安全柜内,而加样则在柜外.4、各区门口要贴有各区的工作制度,限入标志.还要准备两个登记本,一个来记录紫外消毒,一个来记录工作人员出入.区内还要有一个工作记录本,用来记录各区每天的工作内容,便于监测每天的工作全过程.5、每把枪的用途要清楚,不能弄乱.比如稀释阳模的枪和处理标本的枪不可混用.6、普通离心机处理分泌物标本时应在离心后静置20分钟才能开盖.(许斌这样认为)
7、所有仪器、设备都要有档案卡.8、所有的清洁消毒要在实验结束后马上进行,尤其是仪器、设备.像扩增仪,每天都要清洁,做完的反应管决对不能留在样品槽内。
9、各区的拖把、抹布不得混用,标记清楚.10、生物防护意识要强,手套要随时更换.生物防护安全的保证要从三个方面:制度、硬件、意识。
11、爆管如何处理:立即停止实验,水浴里的水要倒掉,冲洗.所有可能污染的地方要用消毒液擦洗,紫外照射,通风排风.12、各区应有日常工作核查表,做为每天工作记录的补充.13、各区要有泡有消毒液的生物污物桶,用来处理生物垃圾.14、验收组带来的标本要按平时对待临床标本一样处理,要有接收记录,结果登记等.15、拒绝电话或代领等非正常方式发放报告单.16、存放标本的冰箱要上锁,钥匙及电脑资料的密码要由本科室人员专人保管.17、报告单上要注明试剂的检测下限,不能写成参考范围.除了有操作者,还要有核校者,且两者姓名除了电子打印还要用手签.定量结果不能有阴阳性提示,只能报数值.18、SOP文件中PE5700的温湿度要求应该为温度15-30℃、湿度为< 80%。
19、SOP中
医院申报实验室注意事项
专家组参观实验室回答的问题
1,“你们的冰箱的铁链我可以从底下抽上来,实验室能做好保密性吗?
可以的,你们能做到就行,注意保密!
2,实验室需要配置冷冻离心机,生物安全柜,如果做HCV时,注意重新添置新实验室。
3,生物防护中是否有锐器的防护注意事项? 4,实验室的温湿度计的放置位置? 最好放在实验室内。
5,实验室中如何做好离心管抑制物的检测? 而非爆管、裂管的检测!
6,在做HCV时规定从抽血化验到送达实验室要几个小时要有明规定!3小时左右!
7,溶血标本有何具体的判断标准?脂血呢?
实验室末次会议的提问
1,你们单位(达安)试剂,当我们新鲜标本做HBV时,提取中40微升+40微升提取液处理,待放置过夜后,第二天加样时,有的标本特难取样,有何处理办法? 2,实验室中垃圾你们如何处理的?
3,实验室中阴性标准检测后变成阳性你怎么办?(我们实验室一共有三管阴性阴性对照,第一个阴性检测管是试剂什么都不加,直接上机,第二个阴性检测管是试剂中加入在实验开始时打开盖的1.5离心管带有蒸馏水的,第三个阴性检测管是与实验一起提取的阴性血清。)4,实验中如果阳性质控,阳性梯度,标本呈阴性请分别解释? 5,实验室必须配置生物安全柜,高速离心机!
临床基因扩增检验实验室技术验收现场问卷
(口试和/或笔试)
一.现有一个患者向你提出:“我在你们医院检测HBV DNA为阳性,但在另一家医院检测为阴性,你们医院是怎么做的检测?”,此时,你怎么办?
(该题主要是考实验室人员是否知道并遵守所制定的抱怨处理程序)
二.现有一个临床大夫拿着几张HBV DNA定量PCR检验报告单找到PCR实验室,说:“你们的PCR结果到底准不准,我这个病人刚开始检测,HBV DNA是57×10拷贝数/ml,用了拉米呋啶治疗后二周,再检测结果为3×107拷贝数/ml,降了不少,但再过二周检测,又变成了6×107拷贝数/ml,升高不少,这到底是怎么回事?”,如果这个大夫刚好问的是你,你怎么办?并如何解释其提出的问题?
(该题除了考实验室人员是否知道并遵守所制定的抱怨处理程序外,还要求其对特定PCR检验的批间变异有充分的认识)
回答思路:
这两题分别对应患者和临床医生提出的抱怨。考点为你是否按照所制定的程序来处理:无论是患者还是医生提出抱怨,我们都应该“按照”程序先记录抱怨人姓名、抱怨内容等,然后等问题解决后记录处理结果等,最后记录反馈意见等。
注意:一般问题中出现“此时,你怎么办?”,其考核的重点均为“形式”而非“内容”。所以题目中无论病人抱怨的是服务态度不好还是结果报告不准,医生抱怨的是检测结果和临床诊断不符还是报告发放不及时,回答的方向都应该是:“我们接待他们后,先在登记表上记录抱怨的什么什么相关信息,做相应处理,解决后记录处理结果,最后填反馈表,归档总结,跟着以后改进等等等等”。对各种具体问题的处理就按照实际情况来回答就行。
如果题目中出现要你具体“解释某某提出的问题”时,这时是具体考察某一“内容细节”了。第二题中看你对PCR检验的批间变异有否充分的认识:一般PCR检测试剂盒存在着一定的批间甚至批内差异,而且PCR检测前处理也存在着一定的误差,分析软件相关参数的选择也会使定量结果发生变动,这是方法学造成的不可避免的事实。同一操作人、同一仪器、同一批号试剂、同一份标本同时做多份平行管,得到的结果都会不尽相同。所以我们都会允许结果存在一定范围的偏差,一般为一个数量级的拷贝数。5×107、3×107和6×107均在允许的误差范围内,排除了各种影响因素后,出现这种情况很正常,这说明了该病人用药效果不佳。若定量结果有1~2个数量级甚至更大的变化才能反映用药疗效。
三.现有一人打电话到科室,说:“我孩子在你们医院做了一项丙肝的PCR检测,名字叫XXX,请你告诉我检测结果好吗?”。如果是你刚好接了这个电话,你会怎样去做?
(该题考的是实验室人员在患者要求以电子邮件、电话、传真等方式传递报告时,是否能按相应的程序去做)
回答思路: 也是考形式。“对于这种非正常的报告发放形式,我们按照程序,是这样这样处理的。”因为各个医院实际情况不同,所以无论你怎样处理,只要程序中体现了对患者结果的保密原则,具体细节不会太要求。
在程序中按以下几个方式写都是可以的:
1、我们均不以任何非正常形式发放报告。(最干脆!就是有点不近人情,不过对我们来说省事)
2、实在有特殊情况,可以电话查结果,其它发放形式不行。但必须确认身份,包括核对其所查询的患者姓名、性别、年龄、检测项目、送检医生、送检日期、病区床号等情况,并提供患者ID号。
3、可以通过电话、图文传真、电子邮件等形式传送结果,和上面一样,需要核实身份。(最宽松了,不过麻烦了很多)
要注意的是:这些情况均应明确告知查询者,这几种非正常形式发放的报告均仅为临床提供参考,实验的最终结果以正式检测报告单为准。特殊情况报告发放后需详细登记,签署报告人姓名,实验室负责人签字。
“报告的正确发放”为考核重点,一般可能还会引申出“你们是如何发放检测结果报告?”之类的问题,按照程序中写的实际情况回答就行的了。只要遵循保密原则就OK。
最简单的无非把事情都推给医院:说门诊患者报告单送至服务台门诊报告发放处,由那里的医生确认身份后发放。(具体她们是怎么确认、确不确认这已经不关我们的事了)。
若写病人到科室领报告也行,只是“我们怎么确认病人身份”要在程序中体现:询问相关信息、根据收费单或病历唯一条形码(若医院采用计算机网络系统)确认等等。
四.现有你科室同事,拿了一份血清标本给你,说:“这是我一个熟人的标本,他要做HCV RNA检测,刚好他还做生化和免疫检测,我从生化标本分了一些出来,给你做HCV RNA。”你觉得这样行吗?为什么?
(该题主要是考实验室人员对有关标本的收集程序是否清楚并遵守)
回答思路:
问到了“为什么?”表示具体考到细节了。按照我们的收集程序,做PCR尤其是RNA项目需要独立取血,不能从其它检测的标本中分出一些来做。而且对RNA标本的采集、保存、运输都有严格的要求。
一般验收组会对这类问题加以引申。问你每天标本在哪儿采集?采血的人员有否经过专门培训?采集的标本如何保存?
还可以顺便问你结果发放后的标本如何保存、保存在哪儿?保存多久?甚至要你把这多久多久前的标本拿出来给他们看。
五.某一天,你在做HBV DNA荧光定量PCR检测(方法的定量测定范围为103~107拷贝数/ml)中,发现有1份标本的测定Ct值超出方法的测定上限,此时你怎么办?对于没有特异扩增曲线的标本你又怎么报告结果?
回答思路: 此为具体问题:题目已经假设了方法的定量测定范围为103~107拷贝数/ml,我们就按照这个假设来考虑。先看是否为特异扩增的曲线(即看曲线是否为标准的S形曲线),若为标准S形曲线表示的确为阳性标本,Ct值超出检测上限,表示未知标本HBV DNA浓度过大,不在检测线性范围内,应该进行浓度梯度稀释(1/
10、1/100、1/1000„„),重做实验,看哪个梯度处于线性范围内,得到原始浓度乘以相应稀释倍数即得。
若不是特异扩增的曲线(也就是常见的那种前面翘、与阈值线有交点的阴性曲线,计算机不会具体分析,见有交点就给Ct值,而且Ct值还很小,小于测定上限的Cycle数),按阴性报。
六.在PCR检测的核酸提取离心中,如发现有一管离心管出现破裂,此时你怎么办?
(该题是考实验室人员对于其制定的实验室及仪器设备消毒清洁程序是否知道并遵守)
回答思路:
按照离心机的消毒清洁程序:必须先停止实验,将破裂管密封放入生物垃圾 桶,再用75%酒精擦拭离心室消毒,用移动紫外灯照射30~60分钟后才能开始实验。
可以引申出:离心管破裂,可能质量有问题,为防止以后同类事情的发生,按照耗材质检程序进行离心管质检实验,若不合格停止使用,重新购买并进行质检,合格的耗材才能使用。
七.有一个PCR实验室的荧光定量PCR仪如ABI 7000因某种原因搬动到了另一个实验台面,实验室只是将仪器外表面擦了擦,即用于常规扩增检测工作,你觉得该实验室做得对吗?为什么?
(该题是考实验室人员对于其制定的PCR仪校准程序是否知道并遵守)
回答思路:
考核实验室人员对于其制定的PCR仪校准程序是否知道并遵守。仪器移动应该按照程序进行校准后才能重新用于常规扩增检测工作,以保证实验结果。
7000型核酸扩增荧光检测仪为复杂精密仪器,其校准工作需由专业工程师 进行。实验室联系仪器厂家派技术人员来校准仪器。
平时就算不搬动仪器,实验室也应与仪器厂家达成协议,定期校准仪器。八.有一位实验室工作人员在做PCR实验中,一开始将化验单带至标本处理区,核酸提取完成后,进入了扩增区,但将化验单忘在了标本处理区,此时,他应该怎样做?
(该题是考实验室人员对于其制定的实验室单一流向工作程序是否知道并遵守)
回答思路:
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