农药残留的快速检测(13篇)
1.农药残留的快速检测 篇一
市场蔬菜农药残留快速检测管理制度
一、为保障广大消费者食用安全,确保进入菜市场销售的蔬菜安全卫生,按照卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定,结合全区菜市场的实际情况,制定蔬菜农药残留快速检测管理制度。
二、全区实行菜市场食品安全卫生主办单位先行负责制度,全区各菜市场对应设立蔬菜农药残留检测点,配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。
三、检测人员上岗前必须经过专业培训;检测前清洗双手,着装整洁;检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作,确保检测的准确性。
四、菜市场实行蔬菜农药残留抽检制度,每天随机抽取进入菜市场销售的蔬菜样品(具体抽取数量各菜市场依据实际自行确定),对农药残留情况进行检测,并对每批检测结果进行记录,建立档案。存档记录原则上应保存1个月以上。
五、样品检测时如发现农残超标,应立即重新复检二次。如全部不合格则判定为该样品速检不合格。市场主办单位按有关规定对不合格蔬菜制止其出售或转移,并及时报告工商和卫生部门进行处理。
六、菜市场实行农药残留快速检测公示制度,各菜市场应选取明显位置设置公示牌,每天将抽检结果予以公布。
汇川区XXX菜市场
2.农药残留的快速检测 篇二
1.1仪器
台湾速测仪、RP-410速测仪、NC-800速测仪、PR-3速测仪、气相色谱仪。
1.2样品
甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、敌敌畏、克百威、涕灭威的标准样品、蒸溜水。
1.3实验条件
严格按照仪器的相关操作要求和使用条件。
2实验方法
将甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mg/kg, 将敌敌畏、克百威、涕灭威的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0mg/kg。按要求进行测定, 对不同农药在各种仪器上的测定结果进行比较。
台湾机的阳性标准为对酶抑制率≥35%;RP-410的阳性标准为对酶抑制率≥70%;NC-800阳性标准为对酶抑制率≥50%;PR-3速测仪其结果判断是根据药片颜色变化深浅 (蓝→白) 进行的目测判断。
2.1酶抑制率法与配套NC-800速测仪的检测方法
2.1.1试剂准备
按使用说明书进行。
2.1.2检测操作步骤
2.1.2.1样品提取
取2g果蔬样品 (叶菜剪成宽度为1cm左右的菜样, 块根菜取1cm左右的表皮样品) 放入三角瓶中, 加入10m L (1万μL) 缓冲液, 振荡提取 (摇动) 2mi N后, 用滤纸在另一个三角瓶上干滤, 滤出清液即为待测试液。
2.1.2.2对照测试
在1 c m比色皿中, 用微量移液器加入酶100μL, 加入缓冲液2.50m L (2500μL) , 混匀;微量移液器加入显色剂100μL, 用微量移液器加入底物20μL;摇匀后, 及时放入仪器样品池, 按“对照测量”键进行测试。
2.1.2.3样品测试
在1cm比色皿中, 用微量移液器加入酶100μL, 加入待测试液2.50m L, 混匀;静置10mi N后, 再加入显色剂100μL, 微量移液器加入底物20μL。摇匀后, 及时放入仪器样品池, 按“样品测量”键进行测试。
2.1.2.4测试结果的判断
样品的抑制率在40%~50%时, 为可疑农残超标样品;抑制率大于50%时, 为农残超标样品。
检测结果计算公式
:对照组10mi N后与10mi N前吸光值之差
:样本10mi N后与10mi N前吸光值之差
注:对照的比色杯中用3m L提取试剂代替样本提取液
2.2速测卡法与配套PR-3农药残毒快速检测仪的检测方法
2.2.1样品预处理
取表面干净的果蔬5g, 剪成约1cm, 放入加有5m L纯净水的烧杯中, 用玻棒或振荡器搅动约1~2mi N, 使样品与水充分接触。同时, 用纯净水做一空白对照。 (注意:每剪成一个样品, 剪刀要洗净后方可处理另一样品, 以免影响测试结果。)
2.2.2检测方法与步骤
1) 接通电源, 达到设定温度后, 仪器自动提示。
2) 将速测卡透明膜揭去, 红色药片向上插入试纸, 白色药片置于加热器上方。
3) 分别用滴管吸取少量提取液, 在试纸白端分别滴上2滴提取液。
4) 按下启动键, 开始加热至TEMP时, 蜂鸣器响一声和自动进行TIME1倒计时, 完成倒计时后, 蜂鸣器响3声, 合上前盖, 仪器进入倒计时TIME2, 完成倒计时TIME2后, 蜂鸣器连续发出响声, 提示开前盖, 停止加热。
5) 打开速测仪上盖, 观察和记录速测卡上白色药片的颜色变化, 蓝色为阴性, 浅蓝色为弱阳性, 白色为强阳性。
2.2.3注意事项
见仪器说明书。
2.3酶抑制率法与PR-410农药残毒快速检测仪的检测方法
2.3.1试剂准备
按使用说明书进行。
2.3.2检测操作步骤
1) 取2g样本 (非叶菜类取4g) , 切碎。
2) 加入20m L提取试剂, 震荡1~2mi N, 倒出上清液, 静置3~5mi N。
3) 于平底小试管中加入50μL酶、3m L样本提取液、50μL显色剂, 在37~38℃下培养30mi N。
4) 待测的平底小试管内加入50μL底物, 倒入比色杯内进行仪器测定。
5) 检测结果计算公式:
:对照组3mi N后与3mi N前吸光值之差
样本3mi N后与3mi N前吸光值之差
注:对照的比色杯中用3m L提取试剂代替样本提取液。
6) 结果判定。检测结果以抑制率 (%) 表示, 抑制率<70%为阴性, 抑制率>70%为阳性。
2.4酶抑制率法与配套台湾农药残毒快速检测仪的检测方法
2.4.1试剂准备
按使用说明书进行。
2.4.2检测操作步骤
1) 取1g样本, 切碎。
2) 以2m L缓冲液进行萃取3mi N, 萃取液静置2mi N。
3) 于9 6孔检验盘内加入5 0μL样品萃取液 (以50μL缓冲液当对照组) 、50μL酵素, 静置3mi N。
4) 3mi N后加入50μL受质及显色剂混合液, 于412Nm波长下, 读取吸光值因时间 (2mi N) 变化之斜率。
5) 由吸光值变化速率与对照组之差异计算其抑制率, 抑制率超过35%之样品为阳性。
3结果
3.1分别使用速测仪对不同浓度的单标样品和混标样品进行检测
4种不同的的仪器相对不同的农药灵敏度各不相同:PR-3速测仪、NC-800速测仪灵敏度较适中;台湾速测仪对克百威的灵敏度较高, 但对甲胺磷的灵敏度相对偏低;RP-410速测仪对对硫磷的灵敏度较高, 但对甲胺磷的灵敏度相对偏低;四种仪器对敌敌畏的灵敏度都较高。
对不同浓度的混标 (甲胺磷、对硫磷、克百威3种农药混合) 样品进行检测, 结果如下。
1) 混合农药0.1mg/kg:采用台湾速测仪的抑制率为69.81%、70.96%、71.91%、71.6%、74.42%;采用RP-410速测仪其抑制率为3%、6.7%、0.4%、11.6%、15.1%、7.36%;采用PR-3速测仪其纸片颜色为蓝色、蓝色、蓝色、蓝色、蓝色;采用NC-800速测仪其抑制率为81.8%、82.6%、82.9%、80.5%、81.8%。
2) 混合农药0.5 m g/k g:采用台湾速测仪的抑制率为95.22%、95.22%、95.03%、91.69%、9 4.8 5%;采用R P-4 1 0速测仪其抑制率7 5.7%、74.3%、75.9%、72.2%、72.7%;采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色;采用NC-800速测仪其抑制率为91.9%、90.6%、94%、92.5%、92.3%。
3) 混合农药1.0 m g/k g:采用台湾速测仪的抑制率为96.56%、95.78%、96.18%、95.35%、93.85%;采用RP-410速测仪其抑制率为79.7%、79%、81.3%、77.1%、77.6%、78.9%;采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色;采用NC-800速测仪其抑制率为95.6%、97.1%、96.4%、95.8%、95.6%、96.1%。
结论:对3种混合标样进行检测, 台湾速测仪、NC-800速测仪的灵敏度较高, RP-410速测仪、PR-3速测仪适中。
3.2仪器 (配套检测方法) 的重现性、实测样品的符合率
1) 重现性。用同一个样品提取液, 在不同仪器上进行2次以上检测, 看检测结果吻合情况。
2) 符合率。样品同时用四种速测仪根据其对应的检测方法检测, 再用气相色谱仪定性定量 (有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定) 分析。
(1) 重现性。本实验共检测50个样品, 各检测2次, 2次的结果不吻合情况为:台湾速测仪与配套方法1个, RP-410速测仪与配套方法3个, PR-3速测仪与配套速测卡法1个, NC-800速测仪与配套方法2个, 仪器及配套方法重现性排名为a.台湾速测仪与配套方法及PR-3速测仪与配套速测卡法;b.NC-800速测仪与配套方法;c.RP-410速测仪与配套方法。 (2) 本实验从50个样品中抽15个样品用气相色谱仪定性定量分析, 结果为NC-800速测仪与配套方法的符合率最高, 其次为台湾速测仪与配套方法、RP-410速测仪与配套方法, PR-3速测仪与配套速测卡法因受提取液色素的干扰, 符合率与前3种速测仪与配套方法比较稍差。
3.3检测消耗时间的比较
1) 台湾速测仪及配套方法。1批次可检测88个样品, 每批次的培养时间短, 为3mi N, 检测时间为2mi N, 前处理方法简单。
2) RP-410速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品, 每批次的培养时间长, 为30mi N, 检测时间为3mi N, 前处理方法简单。
3) PR-3速测仪及速测卡片法。1批次可检测11个样品, 每批次的培养时间适中, 为10mi N, 检测时间为3mi N, 前处理方法简单。
4) NC-800速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品, 每批次的培养时间适中, 为10mi N, 检测时间为3mi N, 前处理方法较复杂。
3.4检测消耗试剂的成本比较
1) 台湾速测仪及配套方法。理论上, 检测单个样品消耗试剂成本为0.2元/个, 试剂的保存条件要求较高, 酶试剂配制后需冷冻保存, 使用时重复解冻2~3次, 酶的活性会降低, 甚至会失效。
2) RP-410速测仪及配套方法。理论上, 检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个, 试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低, 酶试剂配制后需冷藏保存, 存放时间30d, 酶的活性会降低, 甚至会失效。
3) PR-3速测仪及配套速测卡片法。理论上, 检测单个样品消耗速测卡成本为1.2元/个, 速测卡保存方法简单, 存放在干燥器或冰箱中, 存放时间可达1年以上。
4) NC-800速测仪及配套方法。理论上检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个, 试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低, 酶试剂配制后需冷藏保存, 存放时间30d, 酶的活性会降低, 甚至会失效。
4小结
4.1结论
1) PR-3速测仪。检测灵敏度高, 重现性好, 使用较为方便, 一次可检测11个样品;检测所需时间短, 操作简便, 消耗试剂成本适中;样品提取液受色素的干扰, 实测样品符合率与其他3种速测仪相比稍差。
2) 台湾速测仪。检测灵敏度较高, 重现性好, 对色素的抗干扰能力强, 一次可检测88个样品;实测样品符合率较好, 消耗试剂成本低;酶活性不稳定, 仪器购置成本高, 且存放条件要求高。
3) RP-410速测仪。检测灵敏度较适中, 对色素的抗干扰能力强, 一次可测5个样品;实测样品符合率较好;酶活性较台湾速测机稳定, 耗用酶试剂不多;培养时间长 (30mi N) , 重现性较低。
4) NC-800速测仪。检测灵敏度较高, 抗干扰能力较强, 一次可检测6个样品;实测样品符合率好;酶活性稳定, 前处理较复杂, 且空白对照需单独检测。
4.2速测仪及配套方法的推广应用
4.2.1 PR-3速测仪使用优势及存在问题
1) 节约资金。仪器设备购置成本最低, 是台湾速测仪的1/100, RP-410速测仪和NC-800速测仪的1/10;配套仪器和易耗品成本最低, 速测卡购买和保存方便。其他速测仪的酶试剂配置时间会严重影响其活性, 基层单位使用频率低, 大大增加了使用成本。
2) 容易保存。速测卡干燥常温下可以存放, 无需冷藏保存。
3) 操作简单, 无须专业人员。一般人员经过1d的培训, 即可操作使用仪器, 并对结果做出准确判断。
4) 使用方便, 仪器使用交直流两用电源、汽车电源, 可在室内、室外使用, 检测人员可以直接带到市场、田间、车上使用;结果判断简单方便, 无需读数。
5) 检测量大, 有12个通道, 可同时检测12个样品。
6) 体积小、重量轻、便于携带。
7) 15mi N内无任何操作, 自动关机。
8) 存在问题。仪器本身存在一定检测局限性, 对一些含生物碱和色素含量高的农产品检测, 有假阳性检出, 相关技术有待进一步研究。
4.2.2台湾速测仪及配套方法的推广优势及存在问题
(1) 方法简单, 检测量大, 检测成本低。仪器具有96孔微盘测读仪, 可同时测读标准96孔微盘内不同样本的吸光值, 一次可检测88个样本, 试剂消耗的成本较低。
(2) 仪器内部有97条光纤设计, 可依序测读每1孔内的样本, 以减少孔与孔间的光线干扰。
(3) 可连接电脑和打印机, 由分析软件来控制分析过程及显示吸光值、画出标准曲线、换算浓度等分析功能, 并能根据需要, 直接打印出样本的吸光值及判断结果。
(4) 检测方法灵敏度较高, 重现性好, 对色素的抗干扰能力强;与其它检测方法对照, 该仪器及配套方法一致性较好。
(5) 存在问题。仪器一次性投资较大。检测用酶需冷冻保存, 且稳定性稍差;仪器须在恒温、恒湿的环境中存放和使用。仪器须由经培训合格的专业人员操作;检测前试剂准备时间相对较长。
3.农药残留的快速检测 篇三
关键词:上杭县;果蔬农残;快速检测
中图分类号 S481.8 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2015)18-127-02
我国杀虫剂主要为有机磷类、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类,其中,有机磷类和氨基甲酸酯类占总量的70%[1]。根据国家标准GB/T5009.199-2003,果蔬农药残留快速检测所用方法为酶抑制剂法,酶抑制剂法主要是检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药,其原理是有机磷類、氨基甲酸酯类农药具有相同的靶标——乙酰胆碱酯酶,它们能抑制乙酰胆碱酯酶的活性。当该类农药与酶混合后,如果样品中没有农药或者只有少量农药,酶活性就不会被抑制,基质被水解,加入显色剂后显色;如果酶活性被抑制,加入显色剂后就不会显色[2]。该方法最大的优点是能对农药进行快速检测,样品前处理简单、检测时间短、所需仪器简单,适合现场测定,而特别适合大量样品的初步筛选,易于普及推广[3]。
上杭县是福建省农业大县,2011年被福建省农业厅划分为35个蔬菜种植大县之一,2014年获得“全国粮食先进县”的称号。为了确保农产品质量安全、维护消费者利益,保障广大人民的饮食安全,2002年以来,上杭县农业局积极落实果蔬农产品检测工作,果蔬农药残留快速检测工作做到常态化,每天定时检测,不定期到超市、市场、酒店、蔬菜基地进行果蔬农药残留抽样检测,并将检测结果及时上传至福建省农产品质量安全监测信息系统。
1 果蔬农药残留检测方法
1.1 抽样
1.1.1 抽样时间 蔬菜批发市场一般在早上7:00~9:00点这段交易高峰抽样;蔬菜基地、水果基地、专业合作社、家庭农场则要根据果蔬作物在其种植区域的成熟期来确定,抽样一般安排在成熟期或即将上市前进行,雨后不宜抽样。
1.1.2 抽样方法 抽样时有以下几点要注意:(1)不少于2名的抽样人员,携带好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样工具在规定的时间进行抽样;(2)每个样品抽样量一般不低于2kg;(3)抽样单一式3份,一份留被抽样单位,一份留抽样单位,一份留检验机构。
1.2 样品前处理 对于叶菜类(如菠菜、大白菜、空心菜、苋菜等),果实类蔬菜(黄瓜、茄子、南瓜、苦瓜等)及根茎类(如西兰花、花椰菜等)样品,选取有代表性可食部分,擦去表面泥土,将叶片部分、果实部分、茎部分切成1cm左右见方的碎片。先取样品提取瓶称重、回零,称取上述切成1cm左右见方的碎片样品2.0g,把称好的样品分别放入样品支架上,用移液枪提取10mL的缓冲液,放入装有样品的提取瓶中,用搅拌棒将没有浸没样品压入提取液中,扭紧盖子,放入样品提取仪中超声3min,静置待测。
1.3 样品检测 本检测室所用检测仪器为吉大小天鹅GDYN-308SA,检测步骤如下:(1)加酶试剂:用移液枪取酶试剂100μL到比色瓶中;(2)提取样品:用移液枪将样品前处理做好的待测样品提取1mL;(3)加显色剂:用移液枪将显色剂100μL加于比色瓶中,充分摇匀后,将比色瓶按顺序放入仪器比色槽中定位,点击[样品测量],仪器提示在培养中,仪器会自动倒计时10min;(4)加入底物:倒计时10min结束后,分别取出比色瓶,用移液枪将底物20μL依次加入比色瓶中,盖紧比色瓶摇匀,将比色瓶放入比色槽中定位,点击[确定],样品显色倒计时3min,3min样品测量结束后,仪器显示样品测量结果——抑制率,完成测量。
1.4 检测结果评定 当被测样品的抑制率在50%以上时,表示被测量样品中有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,该样品为农残超标,如果抑制率低于50%时,表示该样品测量农残不超标(合格)。
2 近年果蔬农残快速检测结果分析
近年来,上杭县果蔬农药残留检测工作已经做到了常态化,2010-2014年每年果蔬样品检测总数均在4 000份以上,在福建省各县市中都名列前茅;从近5a的合格率来看,果蔬农残检测的合格率逐年上升,2014年的农残检测合格率相比于2010年上升了3.1个百分点(表1)。
将5a检测结果按月统计,可以发现冬季的合格率高于春、夏、秋季,因为冬季气温低、降雨少、湿度低,不适合害虫发生繁殖,因此农药使用相对较少,农残检测合格率高;而12个月份中3、4、10、11月检测合格率相对偏低,其原因在于:3、4月份天气转暖,雨水较少,农药降解慢,导致农残检出率高,合格率偏低;10、11月则是蔬菜集中上市的季节,气温较高,病虫害发生较多,农药施用频繁,导致10、11月份农残检出率高,合格率偏低。
从图1可以看出,农残检出率最高的蔬菜种类为叶类菜和白菜类,其他从高到低依次为茄果类、豆类、葱蒜类、薯类根菜类、瓜类。叶菜类、白菜类的蔬菜生长周期短,生长速度快,农药施用与采摘的间隔期相对较短,因而农药残留检出率较高。根菜类蔬菜主要是根部吸收土壤中的农药导致残留,这些残留的农药传输到蔬菜组织内,一部分可以被分解,所以农残检出率相对较低。瓜类这种果实类蔬菜在其成熟期病虫害较少,喷药次数少,因此农残检出率低。
3 结论
2010-2014年,上杭县果蔬农残快速检测的合格率逐年升高,这是由于农业部门加强了对高毒农药监管,推广农业“五新“技术,把农残检测列入常态化监管,对于保障农产品质量安全起到了良好的效果。根据近年来的检测结果显示,叶菜类和白菜类的蔬菜最容易发生农残超标,因此,建议在蔬菜抽检时,将这2类蔬菜要列为重点抽查对象;在季节方面,3、4、10、11月这几个农残检出率较高的月份,要加大果蔬农残抽检频次,及时掌握果蔬农残检测结果,以便农产品质量监管部门监督。
参考文献
[1]朱美财.乙酰胆碱酯酶的结构与功能研究进展[J].生物化学与生物物理进展,1992,19(5):342-358.
[2]阮长青,黄明海,徐宗良.食品中农药残留的快速检测技术[J].黑龙江八一农垦大学学报,2003,27(9):186-188.
[3]张晓荣,段敏.农产品中农药残留检测技术研究进展[J].陕西农业科学,2009,2:114-117.
4.食堂蔬菜农药残留检测制度 篇四
一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。
二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行,测试结果为阴性方可使用。
三、如果第一次测试结果为阳性反应,可在蔬菜清洗浸泡后,再进行第二次测试,结果为阴性才可使用。
四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责,校医定期抽查。
五、每次检测必须有详细记录,包括蔬菜的名称、来源、抽样基数、检测日期和时间、检测结果的处理,最后检测员签名。
食品卫生管理制度(企业)
根据《食品安全法》和国家有关法律、法规、规章的规定,我企业就食品卫生管理工作,制定如下制度:
一、岗位责任制度
1、负责人岗位职责 :对食品的经营负全面责任;负责建立、健全质量管理体系,加强对业务经营人员的质量教育,保证质量管理方针和质量目标的落实和实施。定期开展质量教育和培训工作,每年组织一次全员身体检查。
2、管理人员岗位职责 :对食品安全管理工作负直接责任;按时做好营业场所和仓库的清洁卫生工作,确保食品的经营条件和存放设施安全、无害、无污染;建立并管理员工健康档案,每年负责安排从业人员的健康检查,监督检查员工保持日常个人卫生;负责监督营业场所和仓库的温湿度在规定的范围内,确保经营食品的质量;发现可能影响食品安全的问题应立即解决,或向负责人报告。
3、购销人员岗位职责 :严禁采购法律法规禁止上市销售的食品;严禁从证照不全的企业采购食品;进货时认真查验供货者的《营业执照》、《食品生产许可证》或《食品流通许可证》和食品合格的证明文件等;确保所售出的食品在保质期内,并应定期检查在售食品的外观性状和保质期,发现问题立即下架,同时向食品安全管理人员报告。
二、从业人员卫生管理制度
1、凡从事食品经营工作的人员必须经岗前卫生知识方能上岗,从事直接入口食品工作岗位的人员必须取得健康证明,且每年进行健康检查,定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。
2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病(包括病原携带者),活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员,不得从事接触直接入口食品的工作。
3、注意个人清洁卫生,做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服,并应经常换洗,保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟,私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内,不可放置在工作区内。
三、销售管理制度
1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离,并设置密闭的垃圾容器,及时清除垃圾,搞好防尘、防蝇、防鼠工作,确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构,配有经专业培训的食品安全专职管理人员。
3、食品陈列设施合理,划定食品经营区域,食品与非食品分开存放;不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁,如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。
4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则,分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器,并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显著位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”,标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容,做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责,为消费者提供分拣和包装服务,提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服,戴口罩、手套和帽子,使用专用工具取货。
5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施,配备符合要求的检测设备。
6、熟食制品销售间入口处应设预进间,设更衣及洗手、消毒设施,采用非手动式的水龙头。配备有效的空气消毒设施、食品冷藏设施和专用工具,食品要有防尘材料遮盖。
四、仓库管理制度
1、食品仓库必须做到专用,不得存放其他杂物和有毒有害物质。应设专人负责管理并建立健全出入库登记制度。食品及食品原料入库时,库管员应对其质量和数量进行验收,并详细记录入库产品的名称、数量、产地、进货日期、生产日期、保质期、包装情况等,并按入库时间的先后分类存放,感官检查不合格的食品不得入库。设有不安全食品暂存专柜,并有记录本。
2、食品仓库应有良好通风,保持库房内所需温度和湿度,防止食品霉变、生虫。贮存生鲜食品应配置必要的低温贮存设备,包括冷藏库(柜)和冷冻库(柜)。搞好防尘、防蝇、防鼠、防潮工作,定期对库房周围进行卫生清扫,消除有毒、有害污染源及蚁蝇孳生场所。
3、食品存放设隔离地面的平台和层架,离墙30厘米以上,最底层隔离地面40厘米以上。食品按照先进先出、生熟分开的原则分类贮存,并有明显标识。
五、除虫灭害制度
1、食品销售场所内不得使用鼠药,配备一定数量的灭蝇灯,并保证能正常工作。熟食制品销售间要配有充足有效的空气消毒设施,定期消毒。
2、应定期进行除虫灭害工作,防止害虫孳生。使用杀虫剂进行除虫灭害,应由专人按照规定的使用方法进行。除虫灭害工作不能在营业时间进行,实施时,对各种食品应有保护措施。使用时不得污染食品、食品接触面及包装材料,使用后应将所有设备、工具及容器彻底清洗。
六、卫生检查及奖惩制度
1、卫生管理工作有领导分管和专人管理,制定卫生检查及奖惩制度,并组织有关人员定期或不定期进行卫生检查;组织从业人员学习卫生知识和有关法规,并组织培训考核,考核成绩与奖惩挂钩。
2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实,做到每天在营业前后有检查,检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序,逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的,按有关奖惩制度严格处理。
食品卫生检验流程
5.有机磷农药残留检测技术研究进展 篇五
综述了近年来有机磷农药残留检测技术的研究进展,其检测方法主要有色谱法、降解酶法、化学发光技术和生物传感技术.详细介绍了几种生物传感器(如酶传感器、微生物传感器、免疫传感器、压电传感器、纳米传感器和液晶型化学传感器)在有机磷农药检测中的应用,并展望了这一领域的发展趋势.
作 者:刘萍 张进忠 Liu Ping Zhang Jinzhong 作者单位:刘萍,Liu Ping(西南农业大学资源环境学院,重庆,400716)
张进忠,Zhang Jinzhong(重庆市农业资源与环境研究重点实验室,重庆,400716)
6.农药残留的快速检测 篇六
哪些蔬菜农药残留的最多?如何去除蔬菜上残留的农药
什么蔬菜农药残留最高?
从种类上讲,豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率最高。
农产品监测中心的统计显示,农残合格率从低到高依次是豆类、茄果类、白菜类、绿叶蔬菜、芋薯根菜类、葱蒜类、瓜类、食用菌类。中国农业大学营养与食品安全系主任何计国告诉记者,绿叶菜的农药残留多,是因为它们的叶片柔软、水分多,虫子爱吃,所以喷的农药也多。另外,有香味的菜农残低。蒿子秆、茼蒿、香菜等本身有一种很浓的香辛味,是天然的驱虫剂。
从季节上讲,冬季农药残留偏低,春、夏、秋季偏高。
北京农林研究院的一位农残专家告诉《生命时报》记者,因为冬季室内外温差比较大,空气流通不是很好,不适合害虫繁殖,因此农药用得少,农残低。农业部对北京市共496份蔬菜样品进行检测,发现5月和11月是农药残留检出频率较高的时期。而杭州的检测结果显示,杭州市全年蔬菜农残最高是在4月和10月。
从农残种类上讲。豇豆、韭菜农药多。
因为它们爱长虫,常被喷洒较浓的农药,其中有些农药毒性较大,且容易残留;黄瓜、西红柿杀菌剂多,因其生长环境湿度大,易生病,尤其杀菌剂用得多。相对于杀虫剂,杀菌剂对人体的危害要小一些。
从种植地点上讲,大棚蔬果农残少。
因为大棚里可以用防毒网等物理方法防治害虫,因此打的农药较少。与大棚菜相对的是露地菜,看上去好像很天然,但用的农药其实比大棚菜多。
减轻农残有哪些好方法呢?
1、把买回来的蔬菜浸泡5分钟再冲洗,或用淘米水浸泡,中和农药毒性。
2、用5%的盐水洗菜。
3、黄瓜、茄子等农药用得多的蔬果最好削皮再吃。
7.农药残留的快速检测 篇七
国家对有机磷类农药残留的检测普遍采用的方法为:先用50 m L乙腈提取, 用无水Na Cl吸取样品中的水分, 充分混匀后静置, 待分层后提取上层乙腈相, 80℃水浴, N2吹近干, 加丙酮定容后用气相色谱测定[1,2]。有机磷类农药在前处理时损失严重, 回收率低;前处理用有剧毒的乙腈作提取相, 对人体损害大, 且检验比较繁琐。如何对蔬菜、水果中的有机磷农药残留快速准确地进行测定成为监管工作的关键。笔者用酶试剂法对有机磷农药残留进行检测, 与气相色谱检测结果相比较, 在检出的30份样品中, 阳性结果的符合率均在80%以上, 效果较好。现将该方法介绍如下。
1 酶试剂法的原理
在一定条件下, 有机磷类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用, 它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响其正常传导, 使人致死。其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下, 酶催化神经传导代谢产物 (乙酰胆碱) 水解, 其水解产物与显色剂反应, 产生黄色物质, 用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值, 计算出抑制率, 通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷类农药的存在[3]。
2 试剂的配制
一是缓冲溶液的配制。取11.9 g无水磷酸氢二钠与3.2g磷酸二氢钠, 1 000 m L蒸馏水溶解, 制成p H值为8.0的缓冲液。二是显色剂的配制。取160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氢钠, 20 m L缓冲液溶解, 4℃保存。三是底物的配制。取25.0 mg硫代乙酰胆碱, 30 m L蒸馏水溶解, 摇匀后置4℃下保存备用。四是乙酰胆碱酯酶的制备。用缓冲液溶解, 3 min的吸光度变化值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃下保存备用, 保存期不超过4 d。
3 仪器使用
仪器为厦门市信仪科技有限公司生产的PR-203-6T型农药残留快速测试仪。它有6个通道室, 进行样品检测时, 必须先做对照测试。首先开机预热15 min。使用时先进行参数设置, 显示方式在“透光度”、“吸光度”、“透射比”和“吸收比”4个参数间选择, 显色时间1~9 min, 数据传输到“打印机”, 自检则检测各通道的光能量。进行对照测试时, 试样室第1通道放置对照试样, 第2~6通道可放置样品试样, 试样放入试样室后, 合上试样室盖, 按【对照】键, 仪器进行测试, 同时显示屏第1通道序号左边显示“*”号 (表示该通道为对照试样) , 显示屏下方提示栏显示:“对照测试, 显色时间”。进行样品测试时, 试样室第1~6通道均可放置样品试样, 试样放入试样室后, 合上试样室盖, 按【样品】键, 仪器开始测试, 同时显示屏下方提示栏提示:“样品测试, 显色时间”。
4 果蔬中农药残留的测试
一是对照测试。取酶液100μL, 缓冲液2.5 m L, 加入1cm的比色皿中, 混匀, 再加入显色剂100μL, 底物100μL, 摇匀后及时放入仪器, 按【对照】键进行对照测试。注意:试样放入试样室前应按【100%T/ABSO】键使透光度值为100.0或吸光度值为0.000。二是样品提取。取2 g果蔬样品放入三角瓶中, 加入10 m L缓冲液, 振荡提取2 min后过滤即为待测样品。葱、蒜、萝卜和一些叶绿素含量较高的蔬菜中, 含有的植物次生物质对酶的活性产生影响, 容易产生假阳性。必须进行处理, 对于葱, 先去掉须根, 再把其根部剪掉, 用天平称取重量, 放入三角瓶中, 吸取缓冲液的毫升数是其重量数的5倍, 振荡后过滤即为待测样。蒜、萝卜、叶绿素含量高的蔬菜, 先称取整株的重量, 再用毫升数是其重量数5倍的缓冲液浸泡, 振荡后过滤即为待测样品。三是样品测试。取酶液100μL, 待测液2.5 m L, 加入1 cm比色皿中摇匀, 静置10min后, 加入显色剂100μL, 底物100μL, 摇匀后立即放入仪器中, 按【样品】键进行测试。注意:当温度条件低于37℃时, 酶反应的速度随之放慢, 加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长, 当胆碱酯酶空白对照3 min的吸光度变化值在0.3以上, 才可往下操作[4]。
5 测试结果的判断
若被测样品的酶抑制率超过50%, 则表明被测蔬菜中含有高剂量的有机磷农药, 样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。
参考文献
[1]唐勤学, 陶小林, 黎司.有机磷农药残留检测技术的研究进展[J].化工时刊, 2008, 22 (9) :68-72.
[2]李垚辛, 董全.有机磷农药残留检测技术的研究进展[J].中国食物与营养, 2010 (4) :12-15.
[3]邱朝坤, 刘晓宇, 任红敏, 等.酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留[J].食品与机械, 2010 (2) :40-42, 71.
8.农药残留危害及检测技术的分析 篇八
关键词 农药残留;危害;检测技术
中图分类号:S481.8 文献标志码:B 文章编号:1673-890X(2016)06--02
当前,农药残留问题越加突出,得到各个国家以及全社会的共同重视,国际食品贸易组织也对农药残留最高量进行了规定,因此,对农药残留量进行检测成为国际贸易及安全执法的关键问题和重要手段。农药残留检测技术可以有效保障人们的健康,提高我国食品的行业竞争力。因此,开发高选择性、高灵敏度的检测方法以及有效、快速、简单的处理技术是当前检测技术的主要发展趋势。
1 农药残留的危害
农药可以有效防止病虫害对农作物的危害,是当前农业生产必备物质,对提高农业产量有积极作用[1]。但随着科学的发展,农药的品种以及数量持续增加,近些年,在水果、蔬菜及粮食的种植中,因为农户没有对农药进行合理、正确的使用,导致农药污染情况时有发生,其残留量严重超标,并且呈现逐年上升的趋势。
我国因为农药残留而导致中毒的品种主要有西维因、抗芽威、百克威、倍硫磷、久效磷、甲胺磷、马拉硫磷、乐果和氧化乐果等。如果农民没有遵照使用规定而滥用上述农药,很容易在食品中形成农药残留,残留的农药被人们误食,在身体中蓄积,会对人的神经系统造成损害,导致肌肉麻痹,出现中毒情况[2]。
我国作为世界农业大国,农药产量及用量也在世界前几位,但是加入世贸组织后,我国由于农药残留量不符合国际标准,造成农产品出口遇到阻碍。当前,为了维护我国人们的利益以及保护人们的身体健康,我国已经出台了大量的农药残留限量标准,控制农药的使用量,对水果、蔬菜和粮食中的农药残留量进行有效监控,在保障人们身体健康的同时,满足国际贸易的需求。
2 农药残留检测技术的发展
当前,因为农药用量以及品种持续增加,其已经成为食品和环境的重要污染源,受到社会公众以及国家政府的普遍关注,其检测技术也逐步受到重视。近些年,我国在农药残留检测技术领域得到长足进步,尤其是分析农药残留方法以及残留分析量等方面,都取得了关键进展。
对农药残留进行分析主要测定样品中的降解产物、代谢产物及农药量,分析过程通常由取样、处理样品及测量等几个步骤组成。当前,由于人们对食品质量提出更高的要求。因此,检测技术也在逐步提高检测灵敏度,处理样品更加省力省时,向自动化、微型化以及环保化方面发展。
当前,随着对农药残留的不断深入研究,其检测方法也日趋成熟,并且向低成本、多残留、灵敏高、易推广、检测快等方向发展,随着科学技术的发展,其分析技术也正在逐步完善和更新。
3 农药残留检测技术的分析
检测农药残留量是具有很强技术性的工作,其涉及的质量控制、蔬菜品种、农药品种、样本大小以及抽样布点等因素对检测结果的真实性及科学性有直接影响。随着科学技术的发展,检测方法日渐成熟。当前,国际使用较多的检测方法有固相微萃取、超临界萃取、加速溶剂萃取、微波提取及固相萃取等技术[3]。当前,我国主要采用柱层析净化、液液分配及溶剂萃取等技术方法,其不仅污染环境、还具有自动化程度较低、速度慢和效率低等劣势。
对农药残留进行分析,就是利用仪器对食品中含有的农药量进行检测,主要包括样品前期处理以及测试两个环节。
3.1 样品前处理环节
样品前处理是检测的核心,处理样品要求速度快,处理方式简单以及误差小,当前主要运用的样品前处理技术主要有:第一,固相萃取,其主要运用吸附剂将样品中的化合物充分吸附,使干扰化合物和基体分离,达到分离化合物的效果;第二,固相微萃取,其是一种高效、新型的处理技术,无溶剂、方便、简单,不对环境造成污染,是一种绿色处理方式;第三,微波萃取,其利用极性分子吸收能量对水、丙酮、甲醇以及乙醇等极性溶剂进行加热;第四,加速溶剂萃取,其是一种先进的处理样品方式,在较高的压力以及温度下,利用有机溶剂进行萃取;第五,凝胶渗透,其使用范围较广,不仅净化效果好,而且回收率高,重现性好,是当前普遍采用的净化方式。
3.2 测试环节
当前,主要常用的常规方法有薄层色谱法、凝胶色谱法及气象色谱法,速测方法有酶抑制率法以及免疫分析技术这两种,其中免疫分析技术具有安全可靠、检测成本低、分析容量大、快捷方便、灵敏度高及特异性强等优点,应用于我国大量样品和现场样品的检测,是我国市场上大规模使用及广泛推荐的检测技术。免疫分析技术及酶抑制率法处理方法都比较简便,都可以用于直接测试。随着我国对农药残留测试技术的不断研究,新的检测技术不断出现,绿色、简单、有效和快速的检测技术是我国当前主要研究方向。
4 预防农药残留的措施
农药残留基本有两种形式,第一是附在食品表面,第二是深入到食品内部。为了杜绝农药残留对人身体的伤害,可以采取以下几种措施:第一,将水果和蔬菜放在阳光下,利用阳光破坏和分解食品中的残留农药;第二,蔬菜中的酶以及空气中氧可以对残留农药起到分解作用,将食品买回来后,储存一段时间后,可以有效降低残留农药的危害;第三,由于食品表面含有蜡质,因此有些农药容易附在食品表面,在食用之前,应该食品进行去皮;第四,水可以有效分解农药中的化学成分,因此,食品置于洗涤剂水、淘米水、碱水或者食盐水中浸泡,也可以降低农药残留量。
5 结语
农药对人们的健康危害巨大,同时还污染生活环境,各级管理部门一定要加大监管力度,遵照国家规定以及行业标准,对不按用药次數、用药量及使用范围的违法行为进行严厉打击,做好宣传工作,指引农药的使用者、经营者以及生产者使用和推广经济、高效及安全的农药,调整农药品种结构,实现我国食品的安全绿色,促进食品行业健康发展。
参考文献
[1]范鹏志.试论农药残留检测的前处理技术[J].湖南农机,2011,38(3):52,54.
[2]侍冬阳,栾振祥.试论食品检测中农药残留的检测技术[J].商品与质量·学术观察,2013(4):239.
[3]卫艳英.试论HACCP在气相色谱法农产品农残检测体系中的应用[J].农民致富之友,2015(4):78-78,79.
9.农药残留的快速检测 篇九
如何清除果蔬中的残留农药?水果削皮能除农药吗
削果皮能够解决农药问题吗?
现代农业中农药用得越来越多,这不得不让老百姓对自己吃的蔬菜水果多个心眼儿,买回来的蔬菜水果是洗了又洗,生怕一不小心会把农药吃进肚里,水果也一定要削皮的,只有这样才能让我们放心食用,如果蔬菜也能削皮,我相信大概很多人会不嫌麻烦地把它们都削皮了吧。削皮是为了防止农药残留,可是,削去了皮的水果是不是就能彻底地解决农药问题呢?
答案是让人失望的,因为即使是把皮都削了,农药的问题还是不能解决。在水果的种植过程中,为了防止虫害,其实很多农药是打在根部的,还有直接注入植物皮内的,这种从内部杀虫的方法,造成的农药污染和农药残留,仅仅靠削去水果皮是无法消除的。很多水果营养最丰富的地方就是表皮部分,削去了果皮是对营养成分的浪费。
清除蔬果中残余农药的一般原则方法
1、清洗残留的农药:
最好的方法是先使用大量自来水冲洗,再以1%盐水浸泡十分钟,最后再用清水冲洗干净。
2、不用清洁剂洗:
蔬菜水果的皮薄且皱,如使用清洁剂很容易从断裂面渗入蔬菜水果里,清洁剂里通常含有漂白作用的萤光剂,有致癌的危险性,即使是使用标明“蔬菜专用”的清洁剂时亦或多或少含有对人体有害物质。
3、利用软毛刷子洗:
小黄瓜、青椒、苦瓜等不去皮即可煮的瓜果,其表面凹凸不平,农药残留不易洗净,特别需要用软毛刷子来帮助清洗。
4、清洗高丽菜、包心白菜等包叶菜类时:
应丢弃外围叶片,将叶片一片片剥下冲洗。包叶菜类的蔬菜,因施药及生长的方式,农药大部分残留在外围散开的叶片上,为安全起见,最好丢弃外围的叶片,至于内部仍需一片片剥开,仔细清洗才好。
5、清洗青江菜、小白菜等时:
应该要一叶一叶的洗。叶菜类因为外形多为外开的,农药除了残留在叶面外,常常也会顺着叶柄汇集在柄基处,如果没有一叶叶洗,就不容易将农药清洗掉。因此从近根切除再清洗是最安心了。
6、有虫咬的蔬菜喷洒的农药较少,比较安全。
农民为迎合消费者心理,在栽培期间只好喷洒大量农药来保护作物,但有些农民常还不到采收期,就抢先采收,如一味只注意外观完好,那么受害可就是消费者了。
7、购买当令的蔬果。
一般说来,不合时令或提早上市的蔬果不仅价格昂贵,更重要的是蔬菜所含的残存农药比较高。因为在不是适合生长气候下,农民为获利而蓄意去栽培,往往需要大量农药来维持,农药残毒的危险性也因而提高。
8、需要去皮的水果要去皮
需去皮才能食用的蔬果,应经去皮的手续,可以除去绝大部分的农药残留,食用较安全。选购用网式栽培或有套袋保护生产蔬果,且有农政单位推荐标志量为安全。
9、连续采收作物的农药残毒较多,应特别留意。
连续采收作物有豌豆、四季豆、胡瓜、小黄瓜、韭菜花等,因采收期长,为预防部分未成熟的作物遭到虫害,必须持续喷洒农药,所以会有较多农药残留。
个别水果的清洗方法
1、草莓的清洗:
常常有许多人想吃草莓又因为农药残留问题而感到害怕。为了安全食用,可先将草莓放在滤篮内,用水冲洗后浸泡5分钟左右,之后再经5次左右拨弄清洗,这样一来可以去掉将近70%的农药残留。
2、葡萄的清洗:
想除掉可能残存的农药,可先将整串的葡萄在水龙头下冲洗一下,并浸泡十分钟,之后再拨弄清洗五次左右。食用的时候尽量用手剥皮,避免用嘴去接触到表皮。
人们常问,葡萄表皮上白白的一层是农药吗?不,这层白白的是一种保护果皮的蜡质,称之为果粉,白色的物质越多,表示其成熟度高,鲜度也好。果粉一般会完整的覆盖在果皮上,如果有些是呈现蓝绿色或不完整的扩散状的覆盖,可能就是农药喷上去残存的药斑,则尽量不要购买。
3、苹果的清洗:
采收后的苹果所残留的农药,有八九成是留在表皮和果皮的内面层,几乎没有渗透到果肉的部分。家庭可以用自来水冲洗,边用海绵擦洗,藉此减少表皮的杀菌剂;削皮则更可连果皮内层的杀虫剂都可去除。削好的苹果为防止变黄常会用盐水浸泡,这个方法也不错,尤其对一些渗透性农药的消除也有帮助,增加食用的安全。
4、柑橘类的清洗:
碰柑、桶柑(又称年柑)、海梨柑、柠檬、葡萄柚等通属于柑橘类。这些柑橘类较令担心的是防霉剂(防腐剂)。采收之后为了保持鲜度,贮存就会直接以杀菌剂来浸泡;然而这些浸泡用的药剂残留在果皮部分,渗透到果肉里的几乎没有。买回来之后可用菜瓜布搓洗一下,剥皮后再吃,这样一来就可以放心了。
5、瓜类的清洗:
甜瓜又名香瓜,依果皮颜色分为黄香瓜和梨甜瓜(即为美浓瓜),采收期在4月中旬~12月下旬。美浓瓜盛产期为7~8月;黄香瓜则以10月最多。食用时只要清洗去皮即可。
消费者选购水果时多是以“外观”为第一印象,造成农药被大量的使用。不过洋香瓜类的水果,还算安全,还是要以生产当令的洋香瓜为佳,过了生产旺季培育就比较花心思,会用较多的农药。洋香瓜可依表皮的网有无,分为网纹洋香瓜及无网纹洋香瓜。
个别蔬菜的清洗原则
蔬菜食用前应先行清洗,将其表面的农药和污垢洗除干净。只要以大量清水冲洗蔬菜即可,因为盐水清洗不见得较干净;而以清洁剂洗反留下清洁剂余毒。各类蔬菜清洗要点如下:
叶菜类:
小叶菜类应先接近根处切根,把叶片张开后冲洗;包叶菜类应于去除外叶后,再拆成单片冲洗。
根茎菜类:
应先清洗后再行去皮,凹陷不平处宜削厚一点,以除去可能附着表皮的农药及污垢。
花果菜类:
10.哪些蔬果容易有农药残留? 篇十
青椒、黄瓜、豆角、萝卜等根茎类蔬菜,以及一些薄皮类果蔬,如西红柿、樱桃、油桃等,农药残留情况要好些,而根茎类土豆、洋葱、萝卜、红薯、花生等果蔬,因为是埋在土里的,农药残留量相对较小。但并非绝对没有农药残留。
有特殊气味的果蔬农残最少。像茴香、香菜、辣椒、芥蓝等,病虫害少,农药用的也较少。但由于韭菜的.虫害韭蛆长在菜体内,菜农易用高毒杀虫剂灌根,很容易超标。
哪些方法可减少农药残留?
1、到正规市场买果蔬,最好买“有机食品”、“绿色食品”,次之为“质量安全”和“无公害产品”。
2、尽量选农药残留几率较小的蔬菜,少选连续性采收的蔬菜,如菜豆、韭菜、小黄瓜、芥蓝菜等。
3、切口易受污染,蔬菜不要先切后泡,泡后用水冲洗几次再切。
11.农药残留的快速检测 篇十一
关键词:食品 农药残留 检测样品 前处理技术 研究
中图分类号:TS201.6 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2015)04-0039-01
为了维护人类和环境的利益,国家不断加强对农产品农药残留的检测力度,从而减小、降低食品中农药的残留指标。在农残分析检测中,农药残留检测前处理处理的好坏,直接关系到整个检测过程能否达到精准。所以,对农药残留样品前处理技术的研究,十分有必要。
1 在食品农药检测中利用固相萃取的方法
该技术(SPE)的使用原理是,利用固态吸附剂吸附液态样品中的目标化合物,从而让它和样品中的干扰化合物与基体分离开来,通过洗脱液洗脱的方式,或者对其进行加热,分离吸附物,通过分离干扰化合物的方法,把目标化合物聚集在一起。这种技术适合把不同性质的化合物进行分离。相比传统液—液萃取法,SPE简单易操作,分离效果好。但是,这种技术在材料成本上消耗很高,在大批量样品前处理中就会增加成本。目前,SPE被广泛的应用在食品农药残留的检测中。该项技术的最大优势是在线样品浓缩富集。其中,由杜恣闲等人创建的分散型固相萃取技术,在检测水果、蔬菜中的农药残留时,具有速度快,回收率高,检出限低的特点。同时,SPE也可以检测在酒中,茶叶中的农药残留。
2 在食品农药检测中利用固相微萃取的方法
SPME是在固相萃取的技术上创建的,作为一项新技术,它不需要使用溶剂,采样、浓缩、进样、萃取在整个前处理中是一体完成的。其应用原理是,利用样品和萃取图层间的不均衡性,把样品直接放在仪器上,进行色谱分析。样品在基质与图层中的系数越大,萃取率就越高。该项技术在操作上也非常简单,只要有少量样品,就可以对有机体(气体或者液体)进行萃取。该项技术应用的主要领域是,检测食品中挥发与半挥发的农药残留。该技术在检测橙汁、葡萄酒、牛奶的农药残留中,结果都显示出出限低,干扰小的特点。
3 在食品农药检测中采用超临界流体萃取的方法
该项技术与被叫做SFE技术。该技术在这几年发展的相当快,它是一种新型的物质分离技术。这种技术的应用原理是,选用超临界流体作为溶剂,把样品中的有效成分萃取出来。最常用的超临界流体是二氧化碳。该技术具有简便、快捷、选择性强等特点。基于SFE在这些方面具有极大的优势,并且适合分离遇热容易挥发、不稳定的物质,让该技术在食品农药检测中利用的范围更加广泛。因为超临界流体的溶解力比较强,在萃取农药残留的时候,样品的脂肪就会被提取出来。为了使提取物达到纯化的状态,一般利用吸附剂处理被提取出来的脂肪。该技术在萃取稻米的农药残留中,最后得到的萃取物就不含有脂肪。SEP在有机溶剂的使用量上不高,从而减小了环境中的污染。
4 在食品农药检测中使用微博辅助萃取的方法
该技术被称为MSE。该技术主要是利用微波加热的方法,达到提高萃取效率的目的。与其他传统的萃取方法相比,该技术具有安全、高效、容易实现自动控制,试剂用量少等特点。针对容易挥发的物质,也很适用。当检测的样品出现多个的时候,可以同时对其进行萃取。利用MAE对食品有机物进行萃取,达到了减少食品中含有的有机溶剂。由于MAE技术在实际应用中迅速发展,并且与(固相微萃取、固相萃取)等联用技术,使得该技术在农药残留检测应用中,具有更加广泛的领域。该技术通过对婴幼儿奶粉、猪肉、猪骨汤、茶叶、草莓等农药残留进行检测,检测出限率低,回收率高,不但减少了有机试剂的用量,而且缩短了检测的时间。作为重要的一项前处理技术,MAE操作简单方便,不需要使用SPE小柱,从而使检测的成本得到了降低。这种技术可以对样品进行大批量的处理,在降低分析人员劳动强度的基础上,最终让样品前处理可以实现自动化控制。未来,MAE在实践的基础上,还应该不断的提高技术,让其在食品农药残留检测中发挥更加重要的作用。
5 在食品农药残留检测中使用基质固相分散萃取的方法
基质固相分散萃取法又被称为MSPDE。该技术的原理是,把样品和一定量的反相填料放进研钵,对其进行研磨,把最终研制出来的混合物装进柱子。然后用溶剂对柱子进行淋洗,在混合物经过洗脱后,收集最后的溶剂。与传统样品处理不同,该技术在样品的前处理中,样品的提取及净化等流程是同时进行的,操作环节简单,消耗的前处理时间短。这种技术不但回收率高,而且重现性强。在这几年中,该技术在使用技术与应用范围中,都有了很大的突破,特别是在这些领域中的应用更加广泛。比如分离蔬菜、水果中的杀虫剂、除草剂,或者其他污染物。MSPDE通过对小麦中的氨基甲酸酯农药、河豚鱼中的河豚毒素、以及鸡肉、白菜、玉米等含有的有机农药残留进行萃取,结果均显示,该技术简单易操作,符合食品中农药残留分析的要求,出限率低,回收率高。
6 结语
在食品农药残留检测中,前处理技术起着非常关键的作用,要求在工作中,立足实际,找到最佳的前处理技术。在将来的食品农药残留检测上,其样品中残留的农药也会变得更加多样、复杂。在样品前处理中,很多因素都会让检测产生误差,其中包括人为的操作,个体之间存在的差异等。同时,在前处理技术中如果使用大量有机溶剂,不但会污染环境,对人的身体健康也会造成不利影响。所以,在食品农药残留检测样品前处理技术中,要走高效、快捷、无毒害的道路。
参考文献
[1]张淑霞,高亚辉,巩卫东,孙亚真,宁水平.食品中农药残留检测样品前处理的研究[J].粮油加工,2010(07).
[2]王慧卿,于劲松,徐斐,张建国.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].广东农业科学,2013(04).
12.农药残留的快速检测 篇十二
1 蔬菜水果中农药残留快速检测技术概述
1.1 农药残留快速检测技术发展的关键环节:提取、分离和鉴定
无论是蔬菜水果、加工食品还是环境样品, 在进行农药残留的检测时, 采用科学合理的分析手段提取检测物品的残留农药作为初始步骤, 分离目标农药和共同提取出来的样品基质。由此可见, 农药残留检测工作的关键环节就是提取和分离。所以, 提取和分离的质量好坏会直接影响检测结果的准确性。在提取和分离之后, 为了实现农药残留检测的最终目标, 要对样品溶液进行科学定性定量的。所以, 提取、分离、鉴定三者是相互结合的, 是整个农药残留检测中必不可少的3个关键环节[1]。
1.2 分析技术方法学创新与发展的标志:农药残留快速检测技术
不管是仪器分析方法还是其他快速检测方法, 它的技术核心与整个分析化学领域的发展变化都是一致的, 而且二者是相互促进的, 不断提高农药残留检测技术要求, 不断促进分析技术的深入发展, 使分析技术方法学得到了创新和发展。分析技术领域里农药残留检测是一个重要方面, 农药残留检测技术的发展和创新也标志着分析技术方法得到创新和发展, 证明分析技术方法已经迈向了一个新的时代。
1.3 农药残留快速检测技术面临的挑战
在进行农药残留检测时, 要运用多残留仪器分析检测方法, 这个过程需要一些昂贵的仪器, 相关操作人员也需要具备较高专业水平, 可以熟练操作仪器设备, 这些因素往往会对检测方法造成限制, 特别是考虑到一些经济因素时, 更是难上加难。由于仪器分析技术所具有的特点为超高精密度、高准确度、高灵敏度, 因此会是农药残留检测分析的发展方向, 对仪器提出了更高的要求, 在分析结构上也会越来越准确, 对检测的限制也会不断降低, 农药多残留的仪器分析技术也会逐渐发展成为一个比较准确和权威的定性定量技术, 并在快速检测方面, 以低成本, 速度快, 操作方便快速筛选技术为主。目前的免疫技术测定农药残留的分析是利用原子核的农药化学结构同系物的设计和获得宽特异性抗体的光谱。使用这种方法, 同时增加识别范围, 检测灵敏度略有下降。因此, 快速检测技术的未来发展方向, 将进一步提高检测灵敏度和检测效率, 通过结合各种方式的快速筛选技术, 成为互补和仪器分析方法的重要手段[2]。
2 蔬菜水果农药残留样品前处理技术及检测技术
2.1 蔬菜水果常有毒有害物质及其特性
农药残留对蔬菜水果的污染主要是由于蔬菜水果在生长过程中施用农药所造成, 以受农药污染农作物为饲料喂养的动物组织中同样存在农药残留污染问题。表1列出了蔬菜水果常见的污染物质和主要来源。
2.2 主要的样品前处理方法
蔬菜水果中污染物质的化学分析通常包括萃取、净化和分析等几个主要步骤。萃取的原理是将待测样品与一些特定的有机溶剂或含有某些化学试剂的水溶液匀浆后, 通过过滤和离心技术实现分离的目的。在实际应用过程中, 采用微波辅助提取以及加速溶剂萃取提高萃取完成的速度, 经过萃取得到的溶液样品里面会有许多自源性物质, 干扰分析测试结果。所以, 要想进行定量分析, 必须进一步净化。常见的几种净化手段有液/液萃取、蛋白沉淀、固相萃取、GPC净化等。随着越来越多污染物质种类的增多, 多级色谱一-质谱联用 ( (GC-MS-MS, LC-MS-MS) ) 分析检测手段应用越来越广泛, 这种技术手段可以实现同时对多种物质分析检测, 这就需要在样品检测前做处理[3]。
近年来, 多杂质吸附提取纯化方法已经引起越来越多的关注。在过去的很长一段时间内的“反向”SPE方法, 主要用于在样品纯化检测果蔬农药残留。近期的“反向”SPE方法, 具备认知简单、快速的特点, 因此这种方法逐步推广到各个领域。MAS是在“反向”SPE, 基于一个多功能复合吸附剂材料, 以达到更好的选择性和纯化目的。该方法主要通过多功能复合固相吸附材料, 杂质的生物样品吸附重大的干扰, 并保留试样溶液中的目标化合物可溶性, 以实现净化和浓缩的目的。这种方法的核心是使用样品的基质蛋白质, 肽、氨基酸、磷脂和其他生物干扰分离材料, 具有良好的选择性吸附能力。合适条件下, (溶剂组成, p H等) 去除各类生物杂质, 以确保一个强水溶性试验物质具有70%以上的回收率, 提供高灵敏度保证, 用于进一步分离和检测LC-MS[4]。表2给出了根据杂质性质选择净化材料的指引。
2.3 农药残留量检测新技术
2.3.1超临界流体色谱
超临界流体色谱 (SFC) 是以超临界流体作为色谱流动相的色谱。处于临界温度以上的高密度气体是超临界流体的本质, 即超临界流体的特点有气体粘度小、扩散速度快以及渗透力较强, 而且对于样品的溶解性也较好, 能够在低温下进行操作。
图1是利用SFC-SCLD或SFC-UV系统分析农药残留。Wenclawiak[5]等用毛细管超临界流体色谱分析检测除虫菊酯和拟除虫菊酯, 在采用压力梯度0.2 MPa/min在90℃从11.1~22.3 MPa, 温度梯度-1.2℃/min从130~80℃, 然后保持在80℃/10 min, 取得很好的实验结果。超临界流体兼具液体和气体2种物质的性质, 所以它具有较小的粘度、较小的传质阻力以及较快的扩散速度, 与GC相比分离能力和速度具有可比性, 另外其密度、溶解力和速度与HPLC也具有可比性。表示流体物理化学性质的函数都是用密度作为自变量。因此, 在SFC中采用程序升温密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗, 尤其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连, 如FID、FPD、NPD、ECD、UV以及MS、FTIR等都能用。这样就极大地拓宽了其应用范围, 许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药, 都可以用SFC直接测定。
3 结语
日常食品是否安全, 与农药的残留污染具有密切关系, 所以人们对农药残留的检测工作也越来越重视, 使农药残留检测方法面临新的挑战。检测方法要结合时代的变化, 保持先进的技术。现在各国提高产品以及开发国际农产品贸易技术壁垒的重要途径就是提高农药残留的检测技术水平, 优质水果和蔬菜在构建监控系统很大程度依赖于化学农药检测技术快速、准确、灵敏特点, 以提高我国农产品的质量安全, 保障人民群众的身体健康。
参考文献
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[4]贾金平, 何翊, 黄骏雄.固相微萃取技术与环境样品前处理[J].化学进展, 2012, 10 (1) :74-84.
13.农药残留的快速检测 篇十三
编制说明
工作简况 1.1 项目提出的背景
本项目名称为“烟草中多农残分析体系的研究”,由国家烟草专卖局于2009年下达(国烟科[2009]100号)。项目牵头承担单位为郑州烟草研究院,共同承担单位包括国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草(集团)有限责任公司。
该项目的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。我国烟草行业中长期科技发展规划纲要(2006年—2020年)将烟叶原料的优质高效安全生产技术作为优先发展的主题之一,其中烟叶农药残留的控制技术是急需研究的内容之一。目前国际上有很多国家和地区对烟草农药残留提出最高限量要求,这一方面无形中形成烟草国际贸易的技术壁垒,另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。我国在农残分析技术方面与国际先进水平还存在一定差距,正是在这种背景下,希望通过研究、开发、建立分析方法体系,不断丰富我国烟草行业在农药残留分析领域的成果,提供更多可供参考的分析方法,促进农残分析水平的不断进步。1.2 项目实施方案的执行
2009年7月,项目组在郑州召开了第一次项目组会议,讨论制定实施方案。项目组在前期研究工作的基础上提出了初步方案供与会者讨论。根据这个方案,项目组首先要确定本项目需要确定的研究目标物。CORESTA 2008年公布的农用化学品指导性残留限量名单共有118种农药,此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在内。项目组最后决定以这个名单为主要依据,同时结合我国烟草农药使用以及农残分析技术的实际情况,特别是现行的11个烟草及烟草制品农药残留量测定标准方法决定项目的具体研究对象。经讨论,项目组决定保留两个现行农残标准方法不进行新方法研究,分别是《YC/T 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法》和《YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法》,这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、2,4-D和2,4,5-T四种农药。
这次会议还讨论了方法体系的构成,即面对大量的目标物具体采用何种适合的技术手段建立多农残分析方法。由于项目涉及的农药种类较多,涉及的检测方法则以LC-MS/MS为主,结合GC-MS及GC,HPLC等仪器分析手段,项目组最终讨论决定,以具体的检测方法为依据将多农残分析体系分为三个多农残分析方法和两个单一农残分析方法,共五个专题分别进行实验研究。这三个多农残分析方法涉及高效液相色谱串联质谱法、气相色谱法和气相色谱质谱联用法。而马来酰肼及二硫代氨基甲酸酯两类农药残留量的测定方法不宜与其他类别农药合并,且存在前处理相对繁琐,检测灵敏度有待提高的问题,项目组决定对这两类农药分别进行单独研究,以提出更好的分析方法。
项目组还针对各个不同测定方法的关键技术环节进行了充分讨论,对项目进展过程可能遇到的问题提出了建设性意见和建议。2009年7月至2010年7月,项目组按照既定的实施方案进行方法研究和验证实验。此后,项目组分别针对五个测定方法进行了大量的实验和数据分析。虽然五个测定方法分析对象不同,但根据农残分析的基本要素,分别对提取模式、净化手段和检测技术进行优化。1.3 项目验证实验
在确定测定方法的基本条件后,开始对各个方法进行验证实验。烟草农药残留分析有一定的特殊性,由于农药残留是外源性物质,所以方法验证的相关参数都需向空白样品中添加已知量标准品然后进行测定获得。为了使得方法数据更具说服力和代表性,验证实验一般采用烤烟、白肋烟、香料烟、烤烟型卷烟、混合型卷烟等多种样品进行测试,分别就方法检测限、定量限、精密度和加标回收率进行了全面的考查。
项目开展期间,参加了2009年CORESTA农残分学组烯酰吗啉农药残留量水平测试,2010年CORESTA/FAPAS烟草农药残留量水平测试及2010年CORESTA农残分学组氟氯氰菊酯水平测试共三项国际范围内的农残水平测试。多农残分析体系均能覆盖这些测试的目标物。在这些水平测试实验中都取得了优异的成绩。通过这些测试对多农残分析体系的方法进行了一定程度的测试和验证,并同国外实验室分析方法进行了对比。实验结果证明多农残分析体系前处理简单,灵敏度高,重复性好,方法成熟稳定,是一种具有国际先进水平的多农残分析体系。1.4 烟草中多农残分析体系的构成
烟草中多农残分析体系的五个专题方法研究经过验证实验后形成了五个代表性的农残分析方法,由此构成多农残分析体系。这些方法具体是:
1.烟草中多种农药残留量的测定 第一部分 高效液相色谱串联质谱法;
2.烟草中多种农药残留量的测定 第二部分 有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法;
3.烟草中多种农药残留量的测定 第三部分 气相色谱质谱联用法及气相色谱法;
4.烟草中多种农药残留量的测定 第四部分 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法;
5.烟草中多种农药残留量的测定 第五部分 马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。1.5项目审定情况
2010年11月,“烟草中多农残分析体系的研究”项目经全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会审定通过。审定结论认为该项目的研究内容达到了合同所规定的技术要求,技术内容合理。审定对技术报告文字编辑提出了修改性意见,以求准确表述。同时建议项目组向国家烟草专卖局主管部门申请,将项目研究成果转化为推荐性行业标准发布。
1.6 项目成果转化为推荐性标准 根据项目审定结论以及审定意见,项目组对技术报告的内容作了适当调整,对文字编辑存在的问题进行修改,完善技术报告。并向国家烟草专卖局主管部门提出申请,将《烟草中多农残分析体系的研究》相关分析方法转化为一个多农残分析系列标准。经国家局主管部门批准,将该项目研究成果转化为推荐性行业标准发布。该系列标准分别是:
1.烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分 高效液相色谱串联质谱法;
本部分标准主要起草人:胡斌、刘惠民、王洪波、郭军伟、唐纲岭、边照阳、李栋、陆舍铭、柯炜昌。
2.烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分 有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法;
本部分标准主要起草人:胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。
3.烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分 气相色谱质谱联用法及气相色谱法;
本部分标准主要起草人:唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。
4.烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法;
本部分标准主要起草人:边照阳、张洪非、胡斌、唐纲岭、刘惠民、李雪、蔡君兰、陆舍铭、沈军。5.烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分 马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。
本部分标准主要起草人:张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。2 相关领域的国内外标准研究及制修订情况
烟草及烟草制品中农药残留量的测定在国内外烟草界都受到广泛关注。由于农药种类和数目的不断增长,国内外与烟草及烟草制品相关的农残分析方法也有很多。比如德国官方的食品农残测定方法S19,美国环保署及美国食品药物管理局等公布的分析方法。但国际标准方法覆盖的农药残留种类还不多,目前只有有机氯农药残留、二硫代氨基甲酸酯农药残留及马来酰肼农药残留等有相应的标准方法发布。我国从2005年到2007年两年时间内发布实施了11个烟草及烟草制品农药残留量测定的标准方法,其中包括4个国家标准和7个行业标准,总共覆盖53种农药。3 标准编制原则及主要内容确定的依据 3.1 标准适用范围
本标准适用于烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定,共包括5个系列标准,具体内容是:
1.高效液相色谱串联质谱法测定多种农药残留量; 2.气相色谱法测定有机氯及拟除虫菊酯农药残留量; 3.气相色谱质谱法和气相色谱法联合测定多种农药残留; 4.气相色谱质谱联用法测定二硫代氨基甲酸酯农药残留量; 5.高效液相色谱法测定马来酰肼农药残留量。3.2 标准编制原则
标准的编制原则是:方法原理达到或接近国际标准先进水平,同时考虑国内烟草行业的实际情况,在不影响方法准确性和先进性的前提下,尽量结合简化的前处理方式和高灵敏度高选择性检测手段,提高检验效率,增加标准方法覆盖目标物的数量。3.3标准主要内容确定的依据
本项目主要进行以下几方面内容的研究。3.3.1农药提取方法的选择
多农残分析体系涉及的检测对象数量众多,化学性质差异显著,开发多农残分析的提取方法需要解决几个问题:1)农药残留提取效率高,不但可以提取尽可能多的检测对象,对每一种检测对象都有良好的提取效率;2)提取过程操作简便,不繁琐。操作步骤过多会增加误差,引入污染,而且对于操作也会有更高的技术要求,不易于方法的普及应用;3)溶剂样品消耗少,成本低,尽量避免使用有毒有害的提取体系。多农残分析体系最主要的农药提取方法是三个,覆盖了100多种农药。根据不同的检测手段,选用了不同的前处理提取模式。对于高效液相色谱串联质谱法,选用乙腈/水作为提取剂,提取方式是十分简单易行的振荡法。该方法覆盖了73种农药对象,适用面很广;用同样的提取方法,稍作调整,可以结合气相色谱质谱联用以及气相色谱,实现对有机磷等39种农药的检测分析;对于气相色谱法检测极性较弱的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,选用混合有机溶剂超声辅助萃取的提取方法,方法实现十分简便,最终可以覆盖35种检测对象;二硫代氨基甲酸酯和马来酰肼的前处理方法则分别选用了超声萃取和回流的方式。3.3.2 提取液净化方法的优化
农残提取液会有大量的共提物并存,需要分别针对不同的检测手段建立相应的净化措施。高效液相色谱串联质谱法具有很高的选择性和检测灵敏度,使得样品净化方法的简化成为可能;气相色谱法和气相色谱质谱联用法检测农药残留,都选择了固相萃取小柱实现样品净化的方式,这种方式操作简单,实验周期也较短,对于农残分析测定十分适用。
3.3.3 检测方式的优化和确定
多农残分析体系中使用了质谱检测器,特别是串联质谱检测器。质谱检测器的工作方式使得测定的选择性大幅度提高。质谱检测之前,需要对目标物的质谱侧键条件逐一调试和优化。在高效液相色谱串联质谱法中,要同时监测两对离子对帮助实现定性和定量分析。检测过程对于实现物质分离的色谱柱的优化也十分重要。根据目标物化学性质及其在色谱柱的特性的不同,分门别类对比色谱硬件,比如色谱柱等,优化色谱条件,选择、调整流动相比例。3.3.4 分析方法的验证实验 各分析方法应用于不同烟叶样品和卷烟样品,考察方法的检测限、精密度和再现性。农残分析的特点决定了验证实验需要通过对空白样品的加标进行,此外还要对实际样品进行比对实验。多农残分析体系的分析方法还参与了CORESTA农残水平测试的验证,数据证明这一系列分析方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高。4 标准预期产生的社会、经济效果
“烟草多农残分析体系的研究”项目开展,为烟草和烟草制品农药残留的分析测定提供了一系列标准方法。烟草农药残留分析体系的构建,对于卷烟产品质量安全、吸烟与健康研究以及发展现代烟草农业等方面具有重要价值。采用国际标准和国外先进标准的情况
目前,国际标准化组织(ISO)有关烟草农残的测定方法标准有3个: 《IS04876:1980烟草和烟草制品 马来酰肼残留量的测定》、《IS06466:1983烟草和烟草制品 联二氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法》、《IS04389:2000 烟草和烟草制品 有机氯农药残留量的测定 气相色谱法》;CORESTA发布了4个烟草农残测定推荐方法,分别是:
推荐方法2 :1994 烟草中有机氯农药残留量的测定
推荐方法30:1991 烟草中抑芽敏残留量的测定
推荐方法31:1991 烟草中除草通残留量的测定
推荐方法32:1991 烟草中正烷醇类抑芽剂残留量的测定 多农残分析体系与上述方法相比,前处理过程大为简化,而且分析对象也大幅度增加,总共可以覆盖123种农药残留(其中同分异构体及氧化降解产物等均合并计数)。该分析方法体系覆盖农残范围广,操作简单,精密度高,分析结果可靠,可实现多农残的高通量高灵敏检测,具有国际先进水平。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系
本标准符合现行法律、法规和强制性标准的要求。7 重大分歧意见的处理经过和依据
本标准制定过程无重大分歧意见。
8作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据
本标准建议作为推荐性行业标准发布。9 标准宣贯的要求和措施建议
建议以培训班形式定期对各大烟草企业技术中心及各级烟草质检机构相关检验人员进行培训,并颁发资格证书。并定期进行分析结果水平测试,以提高相关机构的检测水平。10 废止现行有关标准的建议
无。其他应予以说明的事项
无。
《烟草中多农残分析体系的研究》项目组
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