水中总氮检测方法的改进

水中总氮检测方法的改进（精选3篇）

1.水中总氮检测方法的改进 篇一

碱性过硫酸钾一紫外分光光度法(GB11894-89)是现实中最常用的测量水体总氮含量额方法。具体的测量原理及方法简要介绍如下:该方法规定在60℃的水溶液中进行测定,在此环境中,过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态的氧,此时调高温度,在120~124℃时,氧原子能将含氮化合物中的的氮元素催化转化为硝酸盐,再通过紫外分光光度计就可以测定水体中的氮含量。

同时常用的水体中总氮含量测量方法还有:还原-偶氮比色法、高效液相色谱法和离子色谱法等。采用国标方法最大的优势在于测试步骤较少,所用的试剂也较少,对仪器的精密程度要求不高,可以大面积推广。但通过研究发现,该方法存在高空白值难以控制,测量值波动较大不稳定,有时甚至出现水体氨氮含量超出总氮含量的问题。

在实验室中配置无氨水、氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液及氨氮标准溶液以备测试。通过如下方法进行氮含量测量:在瓶中加入5 m L碱性过硫酸钾溶液,将比色管进行灭菌处理,然后冷却至室温,然后加入1 m L盐酸,并用无氨水进行稀释,摇匀,在比色管上用分光光度计进行测试。

下一步是通过校准试液进行校准,分别用不同浓度硝酸盐溶液进行测试。测量结果进行校准曲线绘制:

通过上述公式校准后,可以看出,测试曲线与标准曲线的拟合关系并不理想。针对可能对测量结果有影响的因素进行分析。众多研究表明,该方法具有以下问题:(1)比色管采用磨口塞,不易打开;(2)使用的压力式消毒器温度控制难度大;(3)消解过程中氨气容易溢出,造成实验误差。

总结发现,测定总氮的方法有很多,但都在一定程度上存在各种不足。鉴于目前现状,寻找一种新的、具有更高稳定性、灵敏度和准确度的测定方法,成为解决此问题的关键。

2 碱性过硫酸钾一紫外分光光度法的改进研究

本文着眼于改善消解环境,并通过优化分光光度计测量精度两方面进行水体中总氮含量测量方法的优化改进。主要工作有以下两步。

2.1 消解环境的优化

运用高压反应釜代替比色管进行消解。实验仪器和实验试液采用之前同样的仪器进行,以保证实验的对比性。所不同的只是进行消解是在高压反应釜中,分别测量0.5/1.0/1.5/2.0/2.5/3.0/3.5/4.0 m L氨氮标准溶液,实验结果如表1所示。

通过表1可以看出,该方法的转换率相比于用比色管进行,有较大的提高,说明实验密闭性大大提高,有利于消解环境的优化和实验精度的提高。

2.2 采用酚二磺酸分光光度计

采用高压反应釜能在一定程度上提高测量精度,但对于高空白值问题用处不大。为此本文结合酚二磺酸分光光度计提出一种水中总氮测量新方法。具体原理如下:水体中总氮再转化为硝酸盐之后,在紫外分光光度计下测量,存在双波长测量误差较大的问题,拟采用酚二磺酸与硝酸盐进行反应,并在碱性溶液中生成黄色化合物,用410 nm波长进行测量,以此来提高测量精度。

通过上述方法,对标准溶液进行测量,并绘制工作曲线如图1所示。

通过图1可以看出,在测量范围内,两者存在很好的线性相关性,相关系数在0.9999以上。

2.3 实验条件的优化

实验条件对实验结果也有着较明显的影响,本文试图通过对硫酸银加入量、过硫酸钾存放条件和酚二磺酸使用三方面进行优化以提高测试精确度。采用新型分光光度计必须保证水体中无氯离子存在,调研发现一般城市污水的氯离子含量低于40 mg/L,使用0.2 m L的饱和硫酸银溶液可以去除氯离子干扰;使用酚二磺酸时尽量缩短开启瓶塞时间,做到即开即关,保证溶液酸度,以提高精密度和准确度。

最终在优化的实验条件下,测试新型水中氮含量测定方法的精度,实验见表2。

通过表2实验表明,该种方法能够有效避免高空白值问题,并且测试精度满足实验要求。

3 结语

准确测量水中总氮含量对于分析水体氮污染程度及制定具体的防治措施具有重要的意义,针对于现阶段测量方法存在的问题,本文通过高压反应釜优化消解环境,采用酚二磺酸分光光度计提高测量精度两方面,提出了一种切实可行的水中总氮测定新方法,实验表明该方法精度较高,操作简单。值得推广。

摘要：由于现阶段水中总氮含量测定方法多种多样,但又存在一定的问题。本文针对现阶段总氮测定方法中的在不足,提出了一种新型的总氮测定方法,实验分析具有较高的测量精度。

关键词：水中总氮,测定方法,改进

参考文献

[1]郑京平.关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨[J].光谱实验室,2011,28(1):210~217.

2.水质总氮空白实验分析及改进措施 篇二

在总氮测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验.但在实际操作中,发现空白值经常存在偏高的`情况,加大了系统误差.如何降低分析空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程的关键之一.本文从试剂影响、器皿影响、操作过程影响及环境影响等方面全面分析,并以实验数据予以验证.在此基础上提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践.

作 者：张琼 余子华 宋延博 作者单位：张琼,宋延博(胜利油田技术检测中心环保站,山东东营,257000)

余子华(中国地质大学(武汉),武汉,430074)

3.水中总氮测定相关问题探讨 篇三

1 方法原理

在60℃以上水溶液中, 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子, 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下, 可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。利用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测出吸光度A220及A275按照公式求出吸光度A:A=A220-2A275, 按A的值查校准曲线并计算总氮含量。

2 试剂

2.1 试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中, 过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使实际测定中空白值高达0.1以上。所以在做总氮样品分析之前应考虑过硫酸钾试剂对空白值的影响, 在使用不同厂家、不同批号的过硫酸钾试剂时, 一定要先做空白实验以判断是否可用。

2.2 试剂的配制、存放

过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。

3 实验用水

实验过程对水的要求非常严格, 普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。总氮要求实验用水为无氨水或新制备的去离子水。无氨水的制备比较麻烦, 出水量也较小, 在蒸馏的过程中还可能因为实验室的交叉污染而受到影响。在用蒸馏法制备无氨水时, GB11894-89中指出:“弃去前50ml馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验, 仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说, 如果蒸出1000ml的无氨水, 先前蒸出的200ml馏出液都要弃去, 最后蒸出的200ml馏出液也要弃去, 只保留中间蒸出的无氨水待用, 否则, 重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

4 玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用 (1+9) 盐酸浸泡后, 再用无氨水冲洗数次才能使用, 否则, 也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。同时应注意不能用洗衣粉、洗涤剂等清洗。因为洗衣粉、洗涤剂中大都含有氮的成分, 清洗容器时很容易造成残留不但使空白值偏高甚至影响测定结果的准确性。

5 消解温度、压力的控制

对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室, 因测定压力为1.1~1.4kg/cm2, 温度为120℃~124℃, 此时可以安装一个稳压器, 将压力控制在该范围, 这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦, 稳定且省力。消解时, GB11894-89中要求达到规定温度压力后即开始计时, 而笔者的经验是, 达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零, 再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间, 待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解, 并且将消解温度控制在123℃, 这样测定结果最为理想。

6 比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长 (220nm和275nm) , 有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计, 其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差, 比色皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计, 建议在测定完一组样品的同一波长后, 再调整到另一波长, 统一测定, 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品, 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

摘要：总氮是衡量水质的重要指标之一。水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法, 虽然步骤较为简单, 但实验条件要求较为苛刻, 准确度不宜把握, 任何一处细节出现偏差, 都会使空白值偏高, 从而对测量结果产生影响。笔者提出了几个关键性的问题及一些改进措施, 从而可将空白值控制在较为理想的范围内, 达到了环境监测的要求。

关键词：总氮,空白值,注意事项

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法 (第4版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002.

[2]苏晓燕.过硫酸钾-紫外分光光度法方法测定水中总氮的几点体会[J].环境监测管理与技术, 2000, 12.