仪器分析总结(8篇)
1.仪器分析总结 篇一
仪器分析实验总结
1014061525 虞梦娜
一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构
仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪
SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:
傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图
固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪
①棱镜和光栅光谱仪
光栅光谱仪
属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换光谱仪的主要优点是: ①多通道测量使信噪比提高;
②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;
⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。
上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。2.实验原理
(1)原理概述:红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。
3.操作步骤
(1)开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%时才能开机。(2)开机
始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮(除湿器指示灯);开机时,首先打开右下侧仪器电源开关,此时绿灯亮,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,点击用户名Administrator,输入密码,并运行仪器操作平台IRsolution软件,status栏显示仪器自检,约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块,自检完成,表示仪器正常,可以开始使用。(3)制样
固体样品(溴化钾压片法):取预先烘干的固体样品1~1.5 mg与KBr 200~300 mg(样品与KBr的比约为1:200)于玛瑙研钵中,研磨成混合均匀的粉末(粒度小于2微米)。如果KBr和固体样品不够干燥,研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中,于油压机6~8吨压力下保持约5分钟,撤去压力后取出制成的半透明薄片,装入样品架。
液体样品(液膜法):取两片氯化钠盐片,用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净,待溶剂挥发后,滴一小滴试样在盐片上,将另一盐片压在上面,使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜,中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中,轻轻用螺丝固定好,插入仪器试样池中测绘谱图。(4)扫描和输出红外光谱图
测试红外光谱图时,先在measure模式下按BKG键扫描背景(用KBr片做背景),一般背景信号强度在80%以上,否则能量太低,样品信号噪音大;在Comment栏中输入备注,在Data file中选择样品谱图存储路径(E盘个人文件夹),按sample键扫描样品信号,得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图,或者导出ASC码文本文档,或打印。(5)关机
(1)关机时,先关闭IR solution软件,关闭电脑主机,再关闭光谱仪电源,盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本记录使用情况。(6)注意事项
(1)保持实验室整洁和干燥,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品。(2)样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。(3)眼睛不要注视激光光源,以免受伤害。
(4)实验操作中,避免用手直接接触锭剂成型器表面,以防样品受潮,无法制样;要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。
(5)固体样品压片法时,试样量必须合适。试样量过多,试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,晶片太“薄”,收集到的谱图信号信噪比差。
(6)液体样品测定时,可拆式液体池的盐片应保持透明干燥,切不可用手接触盐片表面;盐片不能用水冲洗。以试样溶于有机溶剂,制成1~10%浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定;常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等,不可用水做试样溶剂;使用完后,用相应溶剂立即将液体池清洗干净。
(7)压片机下未放压片模具时,不能进行压杆操作,避免超出可操作范围。(8)压片完成后将试样配件,特别是压片模具擦拭干净,必要时用乙醇或水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。(9)不得随意改变软件参数。
(10)本仪器由专人保管,使用人员在上机前必须经过培训,待考核通过后,方可上机使用。
4.应用
(1)定性分析和结构分析:红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。
(2)定量分析:红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大。对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法。
举例:有一化合物分子式为C7H6O2,其红外光谱如下图,试推断其结构。
由图观察可得出:
(1)U=1+7+0.5×(-6)=5,可能有苯环、双键各一个。(2)1684cm-1强峰是C=O吸收(对不饱和贡献为1)。
(3)在3300-2500cm-1区域有宽而散的O-H吸收峰;935cm-1为羧酸二聚体的 O-H吸收;-1400和-1300cm-1为羧酸的C-O和O-H吸收。
(4)1600、1582cm-1是苯环的C=C特征吸收;3070、3012cm-1是苯环的C-H特征 吸收;715、699cm-1是单取代苯的特征吸收。因此分子中肯定存在苯环结构(对不饱和贡献为4),并具有羧酸的特征吸收,所以是芳酸。又因C=O在较低频率的1684cm-1,这表明:羧基直接与苯环相连。综上所述,该化合物结构为苯甲酸——
OCOH
二、紫外可见分光光度计实验报告
1.仪器结构 ○1.仪器的分类
紫外可见分光光度计按使用波长范围可分为:可见分光光度计和紫外可见分光光度计两类(统称为分光光度计)。前者的使用波长范围是400~780 nm;后者的使用波长范围为200~1000 nm。可见分光光度计只能用于测量有色溶液的吸光度,而紫外可见分光光度计可测量在紫外、可见及近红外光区有吸收的物质的吸光度。紫外-可见分光度计按光路可分为单光束式及双光束式两类;按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。
○2.仪器的基本组成部分
目前,紫外可见分光光度计的型号较多,但它们的基本构造都相似,都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统等五大部件组成,其组成框图见图21。
由光源发出的光,经单色器获得一定波长单色光照射到样品溶液,被吸收后,经检测器将光强度变化转变为电信号变化,并经信号指示系统调制放大后,显示或打印出吸光度A(或透射比τ),完成测定。
(1)光源 光源是提供入射光的装置。可见光区常用的光源为钨灯,可用的波长范围为350~1000 nm;紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯(其中氘灯的辐射强度大,稳定性好,寿命长,因此近年生产的仪器多使用氘灯),它们发射的连续波长范围为180~360 nm。
(2)单色器 单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成,其中色散元件是单色器的关键部件。最常用的色散元件是棱镜和光栅(现在的商品仪器几乎都使用光栅)。(3)吸收池 吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。紫外可见分光光度计常用的吸收池规格有:0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等,使用时,根据实际需要选择。(4)检测器 检测器是将光信号转变为电信号的装置。常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。硒光电池结构简单,价格便宜,但长时间曝光易“疲劳”,灵敏度也不高。光电管的灵敏度比硒光电池高。光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管灵敏,而且响应速度快,是目前高、中档分光光度计中最常用的一种检测器。光电二极管阵列检测器是紫外可见光度检测器的一个重要进展,它具有极快的扫描速度,可得到三维光谱图。
(5)信号显示器
信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的装置有电表指示、图表指示及数字显示等。现在很多紫外可见分光光度计都装有微处理机,一方面将信号记录和处理,另一方面可对分光光度计进行操作控制。
2.仪器工作原理
物质的紫外可见光谱直接地反映了物质分子的电子跃迁,与物质的结构直接相关,不同的物质其紫外可见吸收光谱不同。而吸收强弱又与吸光物质的量有关。因此可以由物质光谱的特异性对物质进行定性分析,并根据吸收强度对物质作定量测试。在一定的条件下,吸光物质对单色光的吸收符合朗伯比尔定律,即
A=εbc
上式中 A为吸光度;b为光程长度(即吸收池厚度),单位为cm;c为吸光物质的物质的量浓度,单位为 mol/L;ε为摩尔吸光系数,单位为 L/(mol.cm);由上式可知,当 b、ε一定时,吸光物质的吸光度为其浓度c的单值(线性)函数。因此对吸光物质的浓度的测试可直接归结为对吸光度 A的测试。
3.UV-3600紫外分光光度计基本操作步骤:(1)操作步骤
1.首先打开紫外分光光度计的电源,然后再打开计算机的电源。2.双击桌面上的“UVProbe”快捷键,进入主菜单。
3.单击菜单中下部“Connect”图标,紫外分光光度计开始自检。
4.待所有自检项目结束(各项自检条目均亮绿灯)后,单击“OK”图标。5.于仪器检测室内放入盛有相同检测媒介(不含样品)的对比池(靠内)和样品池(靠外),单击“Baseline”图标进行背景扫描。
6.待背景扫描结束后,取出样品池,加入待检测样品,然后放回检测室,单击“Auto Zero”图标进行调零。
7.待调零结束后,单击“Start”图标开始扫描。
8.扫描结束后,屏幕会跳出“New Data Set”对话框,请在“File”栏自己建立路径和文档名,然后单击“OK”图标。接着单击菜单左上角的“Save”图标,最终完成文件的存储。如要转换成ASCII码文件,请单击菜单左上角的“File”图标,然后在其下拉菜单中单击“Save as...”图标,跳出“Save Spectrum File”对话框,单击“保存类型(T)”栏,并在其下拉菜单中选择“Data Print Table(*.txt)”这一栏,自己给此文件建立路径和名字后,单击“保存(s)”键即完成ASCII码文件的转换工作。9.取出样品池,经处理后进行下一次实验。
10.多次测样时,若检测媒介未变,请重复6-9操作步骤;若检测媒介已变,请重复5-9操作步骤。
11.测样结束后,先关掉此软件,然后关掉计算机电源,最后关掉紫外分光光度计电源。若该计算机另有它用,可同时按住[Alt]+[F4]键,然后按[Enter]键结束程序后再关掉紫外分光光度计电源。
12.实验结束后,用重铬酸钾洗液浸泡样品池两分钟,接着用去离子水洗涤干净,然后用分析纯丙酮洗涤,在室温下吹干后放入池盒中,以方便下一次实验的进行。
(2)日常维护和保养
① 光源
光源的寿命是有限的,为了延长光源使用寿命,在不使用仪器时不要开光源灯,应尽量减少开关次数。在短时间的工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。仪器连续使用时间不应超过3h。若需长时间使用,最好间歇30min。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置,不要用手直接接触窗口或灯泡,避免油污沾附。若不小心接触过,要用无水乙醇擦拭。
② 单色器
单色器是仪器的核心部分,装在密封盒内,不能拆开。选择波长应平衡地转动,不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉,必须定期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂变色,应立即更换。
③ 吸收池
必须正确使用吸收池,应特别注意保护吸收池的两个光学面。为此必须做到:
1)测量时,池内盛的液体量不要太满,以防止溶液溢出而侵入仪器内部。若发现吸收池架内有溶液遗留,应立即取出清洗,并用纸吸干。2)拿取吸收池时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,不可接触光学面。3)不能将光学面与硬物或脏物接触,只能用擦镜纸或丝绸擦试光学面。4)凡含有腐蚀玻璃的物质(如F、SnCl2、H3PO4等)的溶液,不得长时间盛放在吸收池中。
5)吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤。生物样品、胶体或其它在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。
6)不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。
④ 检测器 光电转换元件不能长时间曝光,且应避免强光照射或受潮积尘。⑤ 当仪器停止工作时,必须切断电源。
⑥ 为了避免仪器积灰和玷污,在停止工作时,应盖上防尘罩。
⑦ 仪器若暂时不用要定期通电,每次不少于20~30min,以保持整机呈干燥状态,并且维持电子元器件的性能。
4.应用
紫外吸收光谱在生产、科研的众多领域有着十分广泛的应用。主要应用于定性分析、定量分析、纯度检测、化合物结构的推测[6]、氢键强度的测定。(1)定性分析
利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物,其主要依据是化合物的特征吸收特征。如吸收曲线的形状、吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数。用紫外光谱进行定性鉴定的化合物必须是纯净的,并按正确的操作方法用紫外分光光度计绘出吸收曲线,然后根据该化合物的吸收特征作出初步判断。如果化合物的紫外光谱在220-400nm范围内没有吸收带,则可以判断该化合物可能是饱和的直链烃、脂环烃、或其它饱和的脂肪族化合物或只含一个双键的烯烃等。如果化合物只在270-350nm有弱的吸收带,则该化合物必含有n电子的简单非共轭发色基团,如羰基、硝基等。如果化合物在210-250nm范围有强的吸收带,且ε>104,这是K吸收带的特征,则表明该化合物可能是含有共轭双键的化合物。如果吸收带出现在260-300nm范围内,则表明该化合物存在3个或3个以上共轭双键,如吸收带进入可见光区,则表明该化合物是长共轭发色基团的化合物或是稠环化合物。如果化合物在250-300nm范围内有中等强度吸收带,ε在103-104范围内,这是B吸收带的特征,因此表明该化合物可能含有苯环。(2)定量分析
紫外可见光谱擅长与定量分析[7]。紫外分光光度法就是基于紫外可见吸收光谱的应用。紫外光谱在化合物含量测量方面的应用比其在化合物定性分析测定方面具有更大的优越性,方法的灵敏度高,准确性和重现性都很好,应用非常广泛。只要对金紫外光有吸收或可能吸收的化合物,均可用紫外可见分光光度法测定。
仅药物分析来说,利用紫外吸收光谱进行定量分析的例子很多,例如一些国家已将数百种药物的紫外系吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入药典。紫外分光光度法可方便的用量来直接测定混合物某些组分的含量,如环己烷中的苯,四氯化碳中的二硫化碳,鱼肝油中的维生素A等。(3)纯度检查 紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果一个化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰,而其的杂质在紫外区有较强的吸收峰,就可检出化合物中所含有的杂质(乙醇/苯,苯 λmax=256nm)。如果一个化合物在紫外可见光区有明显的吸收峰,可利用摩尔吸光系数(吸光度)来检查其纯度。(4)化合物结构的推测
化合物的紫外可见吸收光谱基本上是分子中发色基团和助色基团的特性,而不是整个分子的特性,所以单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构,必须与红外光谱、核磁共振、质谱及其它方法配合,才能得出可靠的结论。紫外可见光谱在研究化合物的结构中的主要作用是推测官能团、结构中的共轭体系以及共轭体系中的取代基的位置、种类和数目等。(5)氢键强度的测定
在实际应用中,不同的极性溶剂产生氢键的强度不同,可以利用紫外可见光谱来测定化合物在不同溶剂中的氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。异丙叉丙酮的n π*吸收带在环己烷、乙醇、甲醇及水溶液中的λmax分别为335nm、320nm、312nm和300nm,假定这种λmax的移动完全由溶剂的氢键所引起,可利用一定公式计算每种溶剂中的氢键强度(极性溶剂分子与羰基氧形成了氢键,使n轨道能级降低而趋向稳定化,当n电子实现n π*跃迁时,需要增加一定的能量来克服氢键的能量)。
三、PL荧光分光光度计实验报告 1.仪器结构
由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。基本结构和原理如图所示。
①光源
光源应具有强度大、适用波长范围宽两大特点,常用光源有高压汞灯、氙灯、氙一汞弧灯等。此外,紫外激光器、固体激光器、高功率连续可调染料激光器和二极管激光器等荧光光源把荧光法的应用范围拓宽。②滤光片和单色器
在荧光光度计中,通常采用干涉滤光片和吸收滤光片作为激发光束和荧光辐射的波长选择器。在荧光分光光度计中至少选用一个,而常常是用两个光栅单色器,且均带有可调狭缝,以供选择合适的通带。理想的单色器应在整个波长区内有相同的光子通过效率,不幸的是这种理想的单色器不存在。③ 检测器
一般普通的荧光分光光度计均采用光电倍增管作为检测器。它是很好的电流源,在一定条件下其电流量与人射光强度成正比。此外,还有光导摄像管、电子微分器、电荷耦合器阵列检测器。④ 显示装置
以前,显示装置有数字电压表,记录仪和阴极示波器等,现在,人们可以通过计算机软硬件技术根据不同要求,来选择不同的直观的视频读出方式。
2.荧光分光光度计的工作原理
物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出,从而产生荧光。不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似,荧光分析通常也采用标准曲线法进行。
测量原理:稀溶液
IF=2.303φFI0εcb
其中,I0为激发光强度;If为荧光强度;υf为荧光效率;b为液池厚度; ε和c分别为发光物质的摩尔吸光系数和摩尔浓度。
3.操作步骤
设备名称:荧光分光光度计 型 号:RF-5301PC型 国别厂家:日本岛津公司 技术指标:
波长扫描范围:220-900nm 波长精度:±1.5nm; 狭缝范围:0.15-20nm 信噪比:S/N比150以上(水拉曼峰测定,狭缝5nm)最高扫描速度:5500nm/min(1)开机
a.确认所测试样液体或固体,选择相应的附件。
先开启仪器主机电源,预热半小时后启动电脑程序RF-530XPC,仪器自检通过后,即可正常使用。(2)测样(1)spectrum模式
在“Acquire Mode”中选择“Spectrum”模式。
对于做荧光光谱的样品,“Configure”中“Parameters”的参数设置如下: “Spectrum Type”中选择Emission;给定EX波长;给定EM的扫描范围(最大范围220-900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度,点击“OK”完成参数的设定。
对于做激发光谱的样品,“Configure”中“Parameters”的参数设置如下: “Spectrum Type”中选择Excitation;给定EM波长;给定EX的扫描范围(最大范围220nm—900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度,点击“OK”,完成参数的设定。
在样品池中放入待测的溶液,点击“Start”,即可开始扫描。
扫描结束后,系统提示保存文件。可在“Presentation”中选择“Graf”、“Radar”、“Both Axes Ctrl+R”来调整显示结果范围;在“Manipulate” 中选择“Peak
Pick”来标出峰位,最后在“Channel”中进行通道设定。
述操作步骤对固体样品同样适用。(2)Quantitative模式
a.在“Acquire Mode”中选择“Quantitative”模式。b.“Configure”中“Parameters”的参数设置如下:
Method 选择“Multi Point Working Curve” ;“Order of Curve” 中选择 “1st和“No” ;给定EX、EM波长;设定狭缝宽度,点击“OK”,完成参数的设定。在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。点击“Standard”模式,制作工作曲线。
将样品池中的空白溶液换成一系列的已知浓度的样品标准溶液进行测量,执行“Read”命令,得到相应的荧光强度,系统根据测量值自动生成一条“荧光强度-浓度”曲线。
在“Presentation” 中选择“Display Equation”,得到标准方程。将此工作曲线 “Save”为扩展名为“.std”的文件。
工作曲线制备完毕,即可进入未知样的测量,选择进入“Unknown”模式,将样品池中的已知浓度标准溶液换成待测样品溶液,执行“Read”命令,即可得到相应的荧光强度和相应的浓度。将此 “Save”为扩展名为“.qnt”的文件。(3)Time Course模式
a.在“Acquire Mode”中选择“Time Course”模式。b.“Configure”中“Parameters”的参数设置如下:
给定EX、EM波长;设定狭缝宽度;设定反应时间;读取速度;读取点数; 点击“OK”,完成参数的设定。c.在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。d.将样品池中的空白溶液换成待测溶液,点击“Start”,即可开始扫描。扫描结束后,即可得到荧光强度对时间的工作曲线。e.将此工作曲线“Save”为扩展名为“.TMC”的文件。(3)关机
退出软件后关闭主机。注意事项
请注意爱护液体比色皿,特别是测试有机样品的同学请在测量完毕后用有机溶剂清洗,干燥后再放入盒子中,否则会造成比色皿表面严重污染,影响透光度。
4.应用
(1)无机化合物的分析
与有机试剂配合物后测量;可测量约60多种元素。
铍、铝、硼、镓、硒、镁、稀土常采用荧光分析法;
氟、硫、铁、银、钴、镍采用荧光熄灭法测定; 铜、铍、铁、钴、锇及过氧化氢采用催化荧光法测定;
铬、铌、铀、碲采用低温荧光法测定;
铈、铕、锑、钒、铀采用固体荧光法测定(2)生物与有机化合物的分析 见表
(3)荧光探针
与蛋白质或其他大分子结构非共价相互作用而使一种或几种荧光性质发生改变的小分子物质。可用于研究大分子物质的性质和行为。目前常用的荧光探针有荧光素类探针、无机离子荧光探针、荧光量子点、分子信标等。荧光探针除应用于核酸和蛋白质的定量分析外,在核酸染色、DNA电泳、核酸分子杂交、定量PCR技术以及DNA测序上都有着广泛的应用。
2.仪器分析总结 篇二
1 煤质分析仪器的发展现状
煤质分析仪器是对煤炭成分进行分析的仪器设备的总称, 根据煤炭的成分构成, 煤质检测的指标含有:发热量、灰分、水分、硫分、煤的吸氧量以及碳元素等等。因此目前使用普遍的煤质分析仪器包括:热量仪器、工业分析仪器、自燃性测定仪以及元素分析仪等。
1.1 热量仪器
煤的热量值是煤炭资源功能发挥的最大特点, 通过对煤发热量的分析可以知道单位质量煤完全燃烧后产生的热量, 以此来决定煤炭的具体使用量。热量仪器主要是对煤发热量的分析, 其主要经历了以下三个阶段的发展:一是人工计算阶段。二十世纪80年代, 我国对煤炭热量的测定主要是依靠人工计算的方式计算煤炭的发热量值[1];二是电脑量热仪。进入90年代以后, 我国计算机技术得到发展与应用, 为此我国对热量仪器进行改造升级, 实现了电脑量热仪, 电脑量热仪的应用标志着煤炭热量检测实现了自动化控制, 并且大大提高了测量数值的准确性;三是全自动量热仪。全自动量热仪目前已经在煤炭检验系统中得以普遍使用, 以氧弹量热仪为例, 环境温度保持稳定, 设备可与外界温度热平衡, 在检测过程中对内、外桶水温自动测量温差, 并进行计算, 使用该仪器可以大大提高工作效率, 减少因人为操作而造成的数据偏颇, 保证检测结果的准确性。
1.2 工业分析仪
工业分析仪主要是对煤炭的挥发分、灰分、水分以及固定碳等项目进行分析, 这几项指标是煤炭分析的基础要素, 根据不同检测项目结果的交叉对比, 可以对煤炭的种类、经济性能、用途等进行初步的分析, 以此指导煤炭资源的勘查、开采、加工以及销售等工作。目前我国对煤样的工业分析方法主要有经典法和自动仪器法。经典分析方法主要是利用分析天平、干燥箱以及马弗炉, 检测人员进行手工操作;自动仪器法主要是利用先进的技术实现对煤样高温加热前后的自动称重, 其主要是通过远红外加热设备与称重用的电子天平实现融合, 该设备对环境的要求也不是很高, 可耐高温的平整实验桌, 设备连接通风罩, 用于排放在检测分析过程中产生的气体, 设备在搬动时需平移, 但尽量不要频繁搬动, 因内置有天平, 且搬动后最好请专业人员对设备进行调试检查。自动仪器法最大的特点就是在整个检测过程中完全由计算机自动控制, 同时该设备依靠先进的采集和传输数据系统, 保障了数据的安全可靠, 是目前煤炭对水分、灰分、挥发分等项目进行检测分析的主要设备之一。
1.3 元素分析仪
煤的主要构成元素是碳、氢、氧、氮、硫, 因此在分析煤质元素时主要是对以上五种元素进行分析, 其中碳元素是煤的重要组成元素, 碳含量的高低标志着煤化程度, 碳元素越高说明煤质质量越高。目前对碳和氢的检测标准是重量法和电量—重量法。重量法的测定原理是:称取一定质量的煤样在氧气流中燃烧, 将其燃烧后生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收, 以吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数[2];电量—重量法的工作原理是:一定质量煤样在氧气流中燃烧, 生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸, 电解偏磷酸, 根据电解所消耗的电量, 计算煤中氢含量;生成的二氧化碳用吸收剂吸收, 根据吸收剂的增量计算煤中碳含量。目前使用的红外碳氢仪, 工作原理是:煤样在燃烧炉中过氧燃烧, 生成的气体通过试剂炉进行二次燃烧和去硫, 经多级过滤后, 收集在集气室, 气体稳定平衡后, 碳以CO2形式被CO2红外传感器检测, 氢以H2O的形式被H2O红外传感器检测。设备采用独特的气吹落样方式, 不同于同类设备采用的滑板落样, 避免了燃烧时漏气现象的发生, 确保所有产生的气体进入集气室, 使用红外传感器检测, 有效提高了碳、氢含量检测结果的精密度。
1.4 自燃性测定仪
依据《煤矿安全规程》规定, 对于新建矿井的所有煤层都要进行煤的自燃倾向性测定, 生产矿井延伸新水平时, 需对煤层进行煤的自燃倾向性测定。煤自燃性测定仪利用双气路流动色谱吸氧法测定煤吸附流态氧的特性, 以每克干煤在常温常压下的吸氧量值分为容易自燃、自燃、不易自燃三类, 煤矿依据此项结果, 在开采容易自燃和自燃煤层的矿井时, 必须要采取综合预防煤层自然发火的措施, 加强安全防护工作。
2 结束语
为提高煤质分析仪器的科学技术含量, 我们应该不断地加强相关专业人才的培养, 提高煤质分析仪器的生产水平, 以此不断完善我国煤质分析仪器设备检测的准确性和精密度:首先要积极参与国际竞争, 只有通过竞争才能及时了解世界上先进仪器设备的性能, 才能激发自身的不断创新与发展[3];其次注重产品的研发力度, 不断提高核心技术;最终要加强对煤质分析仪器生产厂商的监管, 提高他们的产品质量。
总之, 随着我国煤炭资源开采力度的不断增强, 在煤炭质量控制系统中加大更精密的煤质分析仪器的投入, 能够保证煤炭生产、检测过程的高效准确, 为煤炭资源在国内外市场的竞争中获取更多的机会。
摘要:我国是煤炭资源大国, 加强对煤质的分析是提高资源使用效率的重要手段。提高煤质分析检测结果的准确性与精密度需要相应的煤质分析仪器, 除此之外还需要提高检测人员的检测技能、熟练度以及检测经验。本文就我国煤质分析仪器的发展现状以及计量标准等进行详细的阐述。
关键词:煤质分析,计量,研究,现状
参考文献
[1]中国仪器仪表行业协会.中国煤质检测仪器设备市场现状和未来需求分析[J].中国仪器仪表, 2011.
[2]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京:中国标准出版社, 2009.
3.仪器分析课程教学探讨 篇三
【摘要】从仪器分析课程的特点及教学现状出发,探索教学过程中的改革突破点,以激发学生的学习兴趣,提高教学质量,培养学生创新和实践能力。
【关键词】仪器分析 教学现状 改革
【中图分类号】O65-4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089(2016)19-0137-01
引言
仪器分析是化学分析的一个分支,是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法[1]。仪器分析在工业分析、食品分析、药物分析、油品分析及环境监测等领域得到广泛应用,已成为生产和科研中不可或缺的分析手段。目前,《仪器分析》课程已被列为化学化工、食品药品、医药环保等专业的一门必修课。为适应现代仪器分析的发展与教学改革新形势,如何在有限的学时范围内,合理安排仪器分析课程内容,既让学生打下坚实的理论基础,又激发他们的学习兴趣,是仪器分析教学工作者需要解决的问题之一。
一、《仪器分析》课程教学现状
1.仪器分析与多学科交叉,课程内容较多
仪器的原理方面涉及物理光学、电子、计算机技术等知识[2],学生学习时感觉知识面需求广,难点较多,理解有点困难。每本教材都包括光化学分析、电化学分析、色谱分析、核磁共振分析、质谱分析等项目,各种分析方法之间关联性小,每一种分析方法下又包含不同的仪器,例如光化学分析就包括紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、红外吸收光谱法等,不同的仪器原理不同、结构不同。因此,学生需要理解记忆的知识点散而多,在学习过程中容易疲乏枯燥,学习兴趣渐失。
2.理论课程与实训课程进度不同
仪器分析课程分为理论课程和实训课程。在实际授课过程中,一般在同一学期排课。受课时、实训室、教师等因素的影响,实训课程在进行下一项目时,理论课往往刚刚进行到实验技术部分,理论明显落后于实训,这样会使实训教师在基本原理上消耗较长的时间讲解,否则学生一片茫然。
3.实验课程开展有难度
随着现代技术的发展,仪器价格逐渐走高。教学单位对一些昂贵的实验仪器,例如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱仪等,拥有量很少,每种只有一台甚至没有。因此在开展实验教学时,不能像有机、无机化学实验那样独立操作,只能两人或多人小组形式进行。学生在操作过程中,大多会一人操作,其余人旁观,从而使动手能力得不到锻炼。另外,为了防止学生误操作把仪器弄坏,在实验开展之前,实验老师通常先将仪器的参数设好,所以学生接触到的是进入正常运行状态的仪器,甚至实验结束后也搞不清楚仪器开关在哪里,实验结束后学生往往感觉自己什么都没学到。比如有的学生在做完气相色谱的实验后,唯一的印象就是自己拿着微量进样器进了个样品,然后就输出谱图了[3]。
随着分析仪器的更新换代,仪器面貌越来越美观,但对仪器的内部结构都包裹很严。另外,仪器的精密度越来越高,且价格昂贵,不能随意搬动和拆开。在介绍仪器结构时只能无奈的略过。
二、《仪器分析》课程教学改革探索
1.合理整合教学内容
仪器分析课程内容多、课时相对较少,从适应学生将来工作的实际需要出发,应合理选择授课内容,避免面面俱到。由于我院学生的培养目标定位于实际应用型人才,因此我们在讲授内容的选择上有所侧重,不同的专业,教授的内容范围及重点不同。在课时分配中适当加大常用分析方法,如紫外可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收法等的课时比例。目前电化学分析法在各单位使用相对较少,我们就适当减少其在授课中的比例,仅对其进行简介。从注重应用的角度出发,对于教材中的公式推导,除一些重点公式外,一般不作要求,学生只要能灵活应用公式解决问题即可。
2.改进教学方法
在课程教学中,教材中各章的内容虽然看似琐碎,但基本都可以找到一些主线[4]。每章节的教学内容安排都是按照仪器分析方法的原理、仪器的基本结构到定性定量方法、实验技术这一主线进行,然后逐块分层次说明。另外,在不同的章节间可采用比较法进行教学。比如在进行色谱法教学时,色谱定性、定量分析方法是完全相同的。而针对气、液色谱,反映具体仪器结构部件上会有很大差别,比如气相中的流体输送系统由高压载气钢瓶完成输送气体流动相的功能,而液相中则由高压输液泵用于输送液体作为流动相。程序升温和梯度洗脱分别是气相色谱法与高效液相色谱法中提高分离效果的有效手段,可谓目的相同,但实现的方法不同,可以在教学中进行适当的对比。通过教学过程中的一系列比较,将各章节内容有机地联系起来,有助于学生的理解与掌握。
3.合理应用多媒体教学手段
将多媒体技术引入仪器分析教学中,可以提高仪器分析的教学效果。在制作课件时,尽量避免大量的文字堆积,这样会使学生无暇听讲、思考,而忙于记录,另一方面会降低学生课堂的兴奋度。教师在授课过程中,可以依靠图片、制作动态视频或某些仪器厂家的维护视频给学生直观认识,或让学生课下自由观看相关视频,提高学生的学习主动性及兴趣。
4.合理配置教学资源
鉴于理论课和实训课的不同步,可以由同一名教师承担。这样既可以使理论课和实训课在知识点的重大难点上互相补充,又可以合理调节理论课和实训课的教学进度。或者整个课程分仪器分项目分教师进行,实行理实一体,项目教学。目前,很多学校都引进了仪器分析仿真平台,弥补了因设备欠缺导致的实验项目无法开展的不足。学生可以在仿真界面按照操作流程进行操作,配备的评分系统可以随时进行操作判定,及时发现错误。但使用仿真系统时仍有不足,毕竟是虚拟实验,学生的安全意识降低,需要教师时刻提醒。
搞好仪器分析课程的教学不是一朝一夕的事,需要教师综合运用各种教学方法和教学手段,积极改革,深入研究。仪器分析的研究发展很快,教师应利用业余时间不断查阅国内外书籍及期刊,把化学化工、食品药品、生化环境、石油等领域涉及的仪器分析新动向和新技术不断融合到教学内容中,使仪器分析课程更加丰富多彩。
参考文献:
[1]魏培海,曹国庆.仪器分析[M]. 北京:高等教育出版社,2014
[2]杜甫佑,阮贵华,李建平等.以《仪器分析》教学改革为契机,培养学生创新能力[J]. 广州化工,2011,39(3):177-178
[3]甄淑君.仪器分析课程教学改革思考[J].西南师范大学学报(自然科学版),2013,38(3):168-170
4.仪器分析总结 篇四
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)
特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)
特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况
三、内标法
特点:可扣除样品处理过程中的误差
应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰
1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M*
2、带光谱和线光谱
带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。
2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。
3、谱线变宽的因素(P-131):
⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?
⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度
⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?
①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。
②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。
④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。
⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?
一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。
消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成A下降。
消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。
(2)加入释放剂(广泛应用)
(3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。(4)加基体改进剂(5)分离法
三.电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A减少。负误差
消除方法:加入过量消电离剂。(所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。)四.光谱干扰: 吸收线重叠:
①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线 ②谱线重叠干扰--选其它分析线
五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。背景干扰,一般使吸收值增加。产生正误差。)消除方法:
⑴用邻近非共振线校正背景
⑵连续光源校正背景(氘灯扣背景)⑶Zeaman 效应校正背景 ⑷自吸效应校正背景
第3章 紫外-可见分光光度法(P21)3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素:溶剂的影响 极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚 3.2 光的吸收定律
Lambert-Beer 定律:A =k c l =-lgT = lgI0 / I
l—cm,c--mol/L,k 值称为摩尔吸光系数—ε(L·mol-1·cm-1)A =εlc
3.4 分析条件的选择
单光束分光光度计 特点:只有一条光束
单波长双光束分光光度计 特点:在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。双波长分光光度计:不需要参比溶液 透光率读数的影响:
1、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱的主要区别是什么?
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱 它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。
(原子光谱是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。)
2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型?吸收带有哪几种类型?
有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。
机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型:σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π* ①饱和有机化合物:σ→σ* 跃迁,n→σ*跃迁 ②不饱和脂肪族化合物:π→π*,n→π* ③芳香族化合物:E1和E2带,B带
3、在分光光度法测定中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?
因为选择最大吸收波长为测量波长,能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小。
4、在分光光度测量中,引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些?如何克服这些因素对测量的影响?
偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。(1)与测定样品溶液有关的因素
浓度:当l不变,c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。
溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。
光散射:当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,Beer定律产生正偏差。(2)与仪器有关的因素
单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光,有可能造成Beer定律偏离。谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小。对应克服方法: ①c ≤ 0.01M ②避免使用会与待测物发生反应的溶剂 ③避免试样是胶体或有悬浮物
④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长
5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移,却使n→π*跃迁的吸收峰短移? 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移。在n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移。
第五章 分子发光分析法(P88)
1.荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光。2.激发光谱和发射光谱:
激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下所发射的荧光强度(F),以F做纵坐标,激发光波长λ做横坐标作图。激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系。
发射光谱:固定激发光波长,让物质发射的荧光通过单色器,测定不同波长的荧光强度,以荧光强度F做纵坐标,荧光波长λ做横坐标作图。荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系。
3.荧光和分子结构的关系
发射荧光的物质应同时具备以下两个条件:
物质分子必须具有能够吸收紫外或可见光的结构,并且能产生π→π* 或 n→π* 跃迁。
荧光物质必须有较大的荧光量子产率。
(1)跃迁类型:π→π*较n→π*跃迁的荧光效率高。
(2)共轭结构:凡是能提高π电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移。(3)刚性平面:分子的刚性及共平面性越大,荧光量子产率就越大。
(4)取代基效应:在芳香化合物的芳香环上,给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光。荧光分析法的特点
优点:灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml;选择性强(比较容易排除其它物质的干扰),重现性好;取样少。
缺点:许多物质本身不能发射荧光,因此,应用不够广泛。荧光分析法与UV-Vis法的比较
相同点:都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。
不同点:
荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F);UV-Vis法测定的是物质对紫外-可见光的吸收程度(A);荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高。
1、名词解释:
单重态:当基态分子的电子都配对时,S = 0,多重性 M=1,这样的电子能态称为单重态。单重电子激发态:当基态分子的成对电子吸收光能之后,被激发到某一激发态上。如果它的自旋方向不变,S=0,M=1,这时的激发态叫单重电子激发态。
三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越,成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对,这时S=1,M=3,这种电子激发态称三重电子激发态(三重态)
系间跨越:指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程。振动弛豫:
内转换:指的是相同多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程。
量子产率:也称荧光效率或量子效率,其值在0~1之间,它表示物质发射荧光的能力。荧光猝灭:指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。重原子效应:
第4章
红外吸收光谱法(IR)P53 IR 与 UV-Vis 的比较
相同点:都是分子吸收光谱。不同点:
UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于样品的定量测定。
IR 则是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸收光谱;主要用于有机化合物的定性分析和结构鉴定。
★4.2 基本原理
吸收峰由何引起?每个基团或化学键能产生几个吸收峰?都出现在什么位置?不同吸收峰为什么有强有弱?
物质分子产生红外吸收的基本条件
(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等;(2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)。
只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱,称红外活性。分子振动自由度:多原子分子的基本振动数目,也是基频吸收峰的数目。为什么实际测得吸收峰数目远小于理论计算的振动自由度? ①没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收,即非红外活性; ②相同频率的振动吸收重叠,即简并; ③仪器分辨率不够高;
④有些吸收带落在仪器检测范围之外。4.2.5 分子振动频率(基团频率)1.官能团具有特征频率 基团频率:不同分子中同一类型的基团振动频率非常相近,都在一较窄的频率区间出现吸收谱带,其频率称基团频率。基团频率区(也称官能团区):在4000~1300cm-1 范围内的吸收峰,有一共同特点:既每一吸收峰都和一定的官能团相对应,因此称为基团频率区。在基团频率区,原则上每个吸收峰都可以找到归属。
主要基团的红外特征吸收峰(P59~63)(4000 ~ 400 cm-1)★1900~1200cm-1:双键伸缩振动区羰基(C=O):1650~1900cm–1。在羰基化合物中,此吸收一般为最强峰。
红外谱图解析顺序:先看官能团区,再看指纹区。1.产生红外吸收光谱的条件
2.分子基本振动类型和振动自由度 3.影响吸收峰强度的因素 4.基团频率及谱图解析 5.影响基团频率的因素
干涉仪:是FT-IR光谱仪的核心部件,作用是将复色光变为干涉光。4.5 红外光谱法的应用
一、定性分析
已知物的鉴定--谱图比对,未知物结构的确定,收集试样的有关数据和资料,确定未知物的不饱和度(P71)
不饱和度有如下规律: 链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0; 一个双键或一个环状结构的不饱和度为1; 一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为2; 一个苯环的不饱和度为4。
二、定量分析
理论依据:朗伯-比尔定律 优点:
(1)有许多谱带可供选择,有利于排除干扰;(2)气、液、固均可测定。
1.分子产生红外吸收的条件是什么?
(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等;(2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)。
2.何谓特征吸收峰?影响吸收峰强度的主要因素是什么?
能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称基团频率,其所在位置称特征吸收峰。①与分子跃迁概率有关,②与分子偶极距有关(P59)3.红外谱图解析的三要素是什么?
红外谱图解析三要素:位置、强度、峰形。4.解释名词:基团频率区
指纹区
相关峰
5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃? 利用基团的红外特征吸收峰区别:
烷烃:饱和碳的C-H吸收峰< 3000cm –1,约3000~2800 cm –1 烯烃、炔烃:不饱和碳的C-H吸收峰> 3000cm-1,C = C 双键:1600~1670cm–1 C≡C-叁键:2100~2260 cm–1 6.红外光谱法对试样有哪些要求?(1)单一组分纯物质,纯度 > 98%;(2)样品中不含游离水;
(3)要选择合适的浓度和测试厚度。
7.简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性。
优点:特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好。局限性:有些物质不能产生红外吸收;有些物质不能用红外鉴别; 有些吸收峰,尤其是指纹峰不能全部指认;定量分析的灵敏度较低。第十九章
质谱法(P400)思考题
2.质谱仪由哪几部分组成?各部分的作用是什么?(划出质谱仪的方框示意图)进样系统:高效重复地将样品引到离子源中并且不能造成真空度的降低。离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
质量分析器:依据不同方式,将样品离子按质荷比m/z分开。检测器:检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号。显示系统:接收来自检测器的电信号并显示在屏幕上。
真空系统:保证质谱仪离子产生及经过的系统处于高真空状态。
3.离子源的作用是什么?试述EI(电子电离源)和CI(化学电离源)离子源的原理及特点。离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。EI(电子电离源)原理:失去电子 特点:电离效率高,灵敏度高;离子碎片多,有丰富的结构信息;有标准质谱图库;但常常没分子离子峰;只适用于易气化、热稳定的化合物。CI(化学电离源)原理:离子加合
特点:准分子离子峰强, 可获得分子量信息;谱图简单;但不能进行谱库检索, 只适用于易气化、热稳定的化合物 4.为何质谱仪需要高真空? 质谱仪需要在高真空下工作:10-4 ∼10-6 Pa ①大量氧会烧坏离子源的灯丝;
②用作加速离子的几千伏高压会引起放电;
③引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化;④影响灵敏度。
5.四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和选择离子分析? ①当U/V维持一个定值时,某一U或V值对应只有一个离子能稳定通过四极杆; ②连续改变U或V值,可得到一张全扫描图,此谱图可用于定性;
③固定一个或多个U值,可得到高灵敏度的分析结果,此方法用于定量分析。第十五章
色谱法引论(P300)2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的? 是按色谱柱分类:
①平面色谱法:薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法:填充柱法、毛细管柱色谱法 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么?
①K值大的组分,在柱内移动的速度慢,滞留在固定相中的时间长,后流出柱子; ②分配系数是色谱分离的依据;
③柱温是影响分配系数的一个重要参数。7.什么是选择因子?它表征的意义是什么?
是A,B两组分的调整保留时间的比值α= t’r(B)/t’r(A)>1 意义:表示两组分在给定柱子上的选择性,值越大说明柱子的选择性越好。8.什么是分配比(即容量因子)?它表征的意义是什么?
是指在一定温度和压力下,组分在两相分配达到平衡时,分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义:是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数; 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。第十六章
气相色谱法(P318)1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?
适用范围:热稳定性好,沸点较低的有机及无机化合物分离。2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用? 硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。(使用温度范围宽(50~350℃),硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。)3.气相色谱法固定相的选择原则? 相似相溶原则
①非极性试样选用非极性固定液,组分沸点低的先流出; ②极性试样选用极性固定液,极性小的先流出
③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液,非极性组分先出; ④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出。6.气相色谱法各检测器适于分析的样品? 热导检测器:
通用 浓度型 所有 氢火焰检测器:
通用 质量型 含碳 电子捕获检测器:选择 浓度型 电负性 火焰光度检测器:选择 质量型 硫、磷
7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的适用条件。(1)外标法
适用条件:对进样量的准确性控制要求较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;操作简单,适用于大批量试样的快速分析。(2)归一化法
适用条件:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;操作条件的变动对测定结果影响不大;归一化法简便、准确。
(3)内标法(内标标准曲线法)
适用条件:试样中所有组分不能全部出峰时;定量分析中只要求测定某一个或几个组分;样品前处理复杂
第17章 高效液相色谱法(HPLC)P348
2、现代高效液相色谱法的特点:
(1)高效;(2)高压;(3)高速;(4)高灵敏度
3、色谱分离的实质:
色谱分离的实质是样品分子(即溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。
5、高压输液泵
性能:⑴足够的输出压力
⑵输出恒定的流量
⑶输出流动相的流量范围可调节
⑷压力平稳,脉动小
6、在线脱气装置
在线脱气、超声脱气、真空脱气等
作用:脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。脱气不好时有气泡,导致流动相流速不稳定,造成基线飘移,噪音增加。
7、梯度洗脱装置
以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗,目的是分离多组容量因子相差较大的组分。作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度
8、影响分离的因素
影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
9、选择流动相时应注意的几个问题:(1)尽量使用高纯度试剂作流动相。
(2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。(3)试样在流动相中应有适宜的溶解度。(4)流动相同时还应满足检测器的要求。
10、提高柱效的方法(降低板高):
①固定相填料要均一,颗粒细,装填均匀。
②流动相粘度低。
③低流速。
④适当升高柱温。
11、固定相的选择:
液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。
12、高效液相色谱法的分离机理及分类 类
型
主要分离机理 吸附色谱
吸附能,氢键 分配色谱
疏水分配作用 尺寸排斥色谱
溶质分子大小 离子交换色谱
库仑力
13、反相色谱的优点 易调节k或a 易分离非离子化合物,离子化合物和可电离化合物 流动相便宜 可预言洗脱顺序 适宜梯度洗脱
第十章 电分析化学引论(P218)
4、盐桥:
组成和特点:高浓度电解质溶液
正负离子迁移速度差不多(饱和KCl溶液+3%琼脂所成凝胶)盐桥的作用:
1)防止两种电解质溶液混和,消除液接电位,确保准确测定。2)提供离子迁移通道(传递电子)。
5、被测电极的电极电位:以标准氢电极为负极,被测电极为正极组成电池,所测电池的电动势。
6、指示电极和参比电极应用:
测得电动势计算出待测离子的活度或浓度;主要用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系。
7、金属︱金属离子电极(银、铜、锌、汞)√(铁、钴、镍、铬)×
8、参比电极—甘汞电极: 特 点:
a.制作简单、应用广泛;
b.使用温度较低且受温度影响较大;
c.当温度改变时,电极电位平衡时间较长; d. Hg(Ⅱ)可与一些离子发生反应。
11、膜电极:
特点(区别以上三种——第一、二和三类电极):
1)无电子转移,靠离子扩散和离子交换生膜电位
2)对特定离子具有响应,选择性好
12、中性载体膜电极:
中性载体:电中性、具有中心空腔的紧密结构的大分子化合物。例如:颉氨霉素、抗生素、冠醚等;典型组成为:离子载体1%,非极性溶剂66%,PVC33%
13、酶电极:指示电极表面覆盖了一层酶活性物质,发生酶的催化反应。
应用:选择性相当高,用于有机及生物物质分析 缺点:酶的精制困难,且寿命较短
14、直接电位法的优点:
(1)设备简单、操作方便;
(2)电极响应快,直接显示离子的浓度;
(3)样品不需预处理;
(4)用于微量分析;
(5)实现连续和自动分析。
15、直接电位法的缺点:(1)误差较大;
(2)电极的选择性不理想;
(3)电极的品种少;
(4)重现性差。
16、电位滴定法:利用电极电位的突跃指示滴定终点的滴定分析方法。关键:选择指示电极 比较AAS与UV—VIS的异同。
相同点都是光谱的类型,实质也都是吸收光谱。
但是AAS是包含了紫外和可见波段,通过锐线光源发射特定波长的光,让物质吸收。UV—VIS是用氘灯或是钨灯发射连续波长的光,其中某个波长被待测物吸收。AAS:原子光谱,线光谱
5.仪器销售工作总结 篇五
如果让我用一个词来形容xxx年,用社会的普遍角度来说,那是‘xxx’。如果用一个词来形xxx公司,我还真不知道那个词是什么。因为,不是一个词,一句话,就可以诠释它的真正含义。回望我们共同走过的岁月,一路上,困难,成功,艰辛,喜悦,各种滋味,伴随着xxx公司迎来新的纪元。今年的销售业绩在整体上比去年都有所提升,这是一个好的发展趋势。毕竟,要想在一个行业,市场里发展下去,就心须有一个明显的上升势头,因为所谓的市场,就是一个筛子,留下发展能力比较强的,除去无竞争优势的。而我们只有不断地发展,不断地提升,不断地壮大,才能在这个行业中,取得成功的收获。
总结今年的工作,尽管有了一定的进步,但在很多方面还存在着不足。
首先;对于某些客户的想法的了解的还不够深入,不能十分清晰的向客户解释,对于一些大的问题不能快速拿出一个很好的解决问题的方法。在与客户的沟通过程中,过分的顺应客户的方向,而没有坚持自己的立场,以至于引起一连串的不良反应。例如:xxx单位的罗主任,在今年的xxx与xxx中,从开始的改品牌,发展到对我所报价格的怀疑,最后是不信任。其中的原因也主要是没有认真分析与权衡事情发展中的变化与遇到事情的应变能力。
其次:没有对时间进行合理性的利用。我一直没有认真的思考过,其实很多时候,我们都会觉得时间不怎么够用,原来只是一些小事情,耽误了整个事情的进展,如一份明天要给客户的报价单,一个要询问厂家的电话,一份要发出去的传真。如果报价可以在晚上做好,电话和传真可以花一个半天,连同一大堆零零星星的事,一起和处理掉。办事的效率与程序,并在这时,显得那么的有条不紊了。做起事来会比较轻松。
还有:在与客户沟通的过程中,因为对部分产品的价格、性能、参数,相关安装技术不是很清楚,不能把我们公司产品的情况十分清晰的传达给客户,了解客户的真正想法和意图,对客户提出的某项建议不能做出迅速的反应。从而错过了做成一单的成功机会。
最后:工作没有一个明确的目标和详细的计划,没有养成一个写工作总结和计划的习惯,销售工作处于放任自流的状态,从而引发销售工作没有一个统一的管理,工作时间没有合理的分配,工作局面混乱等各种不良的后果。
在不断的回顾与反思中,我发现作为一个业务员必面具备以下的几个基本要求:
(一)作为一个业务员,个人的开拓精神,工作认识,生活态度,与业务也有着密不可分的联系,要有爱岗敬业的强烈责任感和事业心。
(二)要具备专业知识和工作能力。增强自己的综合业务分析能力,学习和掌握产品技术知识,才能更好地应用于实际工作过程中。
(三)能认真、按时、高效率地做好公司领导及同事交办的其它工作。为了公司工作的顺利进行及同事之间的工作协调,除了做好本职工作,还要积极配合其他同事做好工作。
(四)热爱自己所从事的职业,能够正确认真的对待每一项工作事务,端正态度,认真遵守纪律,保证按时出勤,坚守岗位。不能靠着所谓的关系,就不遵守公司的各项规章制度,搞特权。
个人的销售金额,在简单直观的阿拉伯数字面前,带来的不仅是一个业绩的量化。如果说比去年,业绩差不多增加了一倍。可回头发觉,自己做得反而没有去年好,这就是一个价值,用通俗的话讲,所赚的利润不多。针对这一问题,我作了如下的市场分析:
1.现在xx地区的仪器市场品牌很多,局面也很混乱,现在我们公司的产品主要偏向国产。在本年销售产品过程中,牵涉问题最多的就是产品的价格,也就是利润问题。有些是因为价格而丢的单,面对关系好的客户,价格不是太别重要的问题,但面对采购数量比较多,或是省政府采购时,特别是多家公司在一起询价,砍价时,每个人都对产品的价位是非常敏感的。从今年的销售业绩来看,虽然比起去年,增长了很多,但利润却越做做少。去年做10万元,有1万元的利润,现在做15万,也只有1万元的利润。
2.从理论上讲,只要是原有的产品,就有一定的利润空间,因为我们都是因做了那些产品而慢慢发展起来的。但随着国产仪器的价格透明化,我们只能依靠一些进口产品才能够创造较好的利润增长点。在明年的市场策略中,可以在慢慢的产品结构调整阶段中,选择两个利润较好,市场需求较大的进口产品,从而淘汰一些质量不太好又不赚钱的国产品牌,是很有必要的。
3.我们现在的市场,一般以xx为主。有市场就有竞争,在发展飞快的今天,容不得我我们有丝毫的松懈。只有一步一个脚印,一年一个跨度,才能在这样的一个生存环境里站稳脚跟,慢慢发展,壮大。我们有必要重新探讨市场领域的内在情况。其实我们还有很多未涉及的领域,如职业类的技校,随着国家政策的改革,在科研方面的投入也在慢慢增长,我们可以适当地开发一下。至于是何种形势,我现在也未曾调查清楚,但在一个行业里,要想做大做好,必须具备敏锐的嗅觉和长远的战略目光。
做业务其实就是做人,有所追求,有所期望,就会有所收获。而业务中的相对论,指的大意可认识是对现阶段中业绩的满足感,和对周围环境的对比度。作为一个销售人员,也不是业绩少最可怕,可怕的是没有永攀高峰的无畏精神。同样是一生,同样是一个人,同样是没高学历,同样是没有先天的优势,为什么有的人成功了,有的人一辈子碌碌无为,是什么力量让这一切有着天上和地下的区别,那就是世界是最伟大的力量-选择的力量。那么,让我们在一起试着选择做一个成功的人吧,为了生活,价值,抱负,理想。
xxx年,是一个值得去期待与展望的一年。因为它意味着xxx公司将在又一来年中,伴着东方破晓的红阳,在xxx这块土地上,继续进行着奋力拼博的使命。有一种力量叫凝聚,有一种精神叫奉献,有一种态度叫专注,有一种人生叫永不止步。让我们一起努力吧!
对现公司的几点建议;
(一)xxx年规章制度应条款明确、言简意赅,明确业务员的区域、任务、费用、惩罚、奖励,对模凌两可的条款予以删除,不定期地对业务员进行考核。
二)公司可在员工共同讨论下修订有针对性的销售模式,使其适应市场环境,因地制宜,根据市场变化调整价格,以增加销售者的信心与公司业务量的提升。
(三)售后服务是公司品牌形象树立的手段之一。销售是一种长期循序渐进的工作,而产品缺陷普遍存在,所以业务员应正确对待产品的售后问题,因为这和用电脑一样,需要不定期地维护,出现了故障要解决一样。选择逃避那终不是一个做销售的人所会接受的。所以,我们有必要提高在售后服务人员的专业技能,可以利用一些空闲时间(如7月,8月份),分配各销售人员所擅长的仪器,加以强化调试,维修方面的能力。xxx年的工作计划如下:
xx年自己计划在去年工作得失的基础上取长补短,重点做好以下几个方面的工作:
(一)依据xx年区域销售情况和市场变化,自己xx年计划将工作重点放在xxx,xxx,xxx,xxx,企事业单位等区域。
(二)对于老客户,和固定客户,经常保持联系,稳定与客户的关系,确保一定的业绩量。为了更好地做好销售,计划在确定产品品种后(主要是xxx,xxx产品),努力学习产品知识及性能、用途,以及售后方面的问题。力求不断提高自己的综合素质。
(三)为确保在销售业绩上的更大突破,在平时就要积极搜集信息并及时汇总,力争在稳定原有的客户资源前提下,开发新的市场,以争取更大的收获。
(四)要不断加强业务方面的学习,上网查阅相关资料,与同行们交流,向他们学习更好的方式方法。和公司其他员工要有良好的沟通,有远见意识,多交流,多探讨,不断扩展增长业务领域。篇二:2011年测量仪器市场营销年终总结 2011销售工作总结与2012年销售计划 ——北京天力发科贸有限责任公司市场部姚海生
一、2011年工作总结·
(一)个人成长
2011年7月我有幸进入了天力发这个大家庭,在公司领导和同事的支持和帮助下,不断的锻炼和提高自己。眼看2011年即将成为过去,回顾与中技同行的这半年时间,感慨颇多。我是今年6月份毕业的,刚走出校门就直接来到了北京。刚开始接触测量仪器行业,什么都不懂,对拓普康,徕卡,天宝等国际知名测量仪器公司都闻所未闻。那时候公司人还不多,每周六都在会议室讨论一周以来的成绩与问题,当各位同事分析渠道优势与劣势,以及一些操作流程的时候,我更是听得云里雾里。我进公司的时候,正好上一批的系统培训已经结束,晓礼哥让飞哥和通哥做我的师傅,给了我一本培训教材,让我先自己熟悉一下相关知识,由于缺乏实际经验,当时看起来很吃力,经常看的昏昏欲睡的感觉。一个星期之后,开始了学打电话,那时候一天打70多个电话,但效果不是很理想,也经常遇到客户的刁难和不屑,将近一个月都没有任何进展,当时心情相当沮丧,不知道是继续坚持下去,还是另谋出路,领导也多次找我谈话,给我鼓励。结果,在8月份的,终于开单了,接到了我来天力发的第一票货。接下来的几个月里,我陆续新增了一些客户,但跟其他同事比起来,进步还是慢了很多。
在天力发的这半年,是很充实的半年。在这里,我不仅仅是单纯的做业务,而是更加注重自身的提高。在天力发可以一边学习,一边提高,同时能把所学的东西迅速运用于实践中,遇到不懂的或者是自己无法解决的问题,都可以随时请教领导和同事,而他们都会毫不犹豫的帮助我,这也是我在这里感觉最快乐的地方。在这里,我有一种求知的欲望,比学生时代更强烈,因为这些东西都是我所急需的,是我在这里工作的价值。测绘行业,测绘仪器销售,从来都是有风险的。我一直在努力追求自身专业知识的提高,以寻求各种问题件的解决方法,提高自己的风险防范意识。在天力发的这半年,我谈不上成功,但工作磨练了我的毅力和耐性是我最大的收获。艰难困苦,玉汝于成。虽然我目前的业绩还不是很理想,但我相信后面的路程我会走的更好。
(二)测绘仪器行业分析
来公司半年来,大体上了解到了一些测绘仪器行业市场的信息: 1.日本测绘仪器
经过近百年的发展,世界上测绘仪器厂家经过优胜劣汰已留存不多了,特别是具有市场竟争力、能生产电子测绘仪器的厂家更是稀少,越来越朝少数几家集中,品牌最响的是老牌瑞士徕卡,销售量最大的则是日本拓普康,最全面的是美国天宝(兼井了德国蔡司、瑞典捷创力),其余的都在日本:索仕、尼康、宾得。gps厂家则主要有美国天宝、法国泰雷兹(兼井了美国阿士泰克和法国塞色尔)、瑞士徕卡、日本拓普康(兼井了美国加瓦特)、加拿大诺瓦泰。日本拓普康公司的全站仪销售全球第一,兼并美国gsp公司仕瓦特而生产gps,在中国北京设厂生产全站仪,国内大部分大的测绘仪器经销商是其代理,在国内进口全站仪销量居第一,同时是世界著名的眼科仪器生产厂家。日本索佳公司是世界著名的测绘仪器专业厂家,1996年前测绘仪器产量居全球第一,当时水准仪产量最大,1996年以前在中国销售量居第一,1997年后走下坡路,但2003年开发出系列无合作目标全站仪。日本尼康公司是世界著名照相机品牌,测绘仪器从尼康照相机中分出,力量削弱,仪器档次比较高,过去中翰公司独家代理,后被美国天宝收购,其代理权正在变动之中日本宾得公司生产世界著名的宾得照相机,测绘仪器是其一小部分业务,原香港协励行总代理,后被励精思(中翰公司下属)总代理,在全国有销售网,现励精思同宾得合资在中国生产全站仪。瑞十徕卡公司前身为瑞士威特公司,生产著名t2、t16、t3经纬仪,在中国影明很大,仪器种类齐全,生产航测仪器,原gps实力很强,后被美国天宝等超过,现采用加拿大诺瓦泰oem主板生产cps,徕卡的中国总代理称为欧亚公司,在国内各省会有分公司。美国天宝公司的c ps销量全球第一,后兼并瑞典捷创力(世界上第一台测距仪生产厂)、德国蔡司(原世界著名的照相机和测绘仪器生产厂)、日本尼康,在中国由北尔麦格等份家代理cps、全站仪产品,中国尼康暂由中翰代理法国泰雷兹的cps产品部分由原法国塞色尔和美国阿士泰克合并而成,是世界上第二gps生产厂,在国内由北京天测、上海达恒代理。加拿大诺瓦泰公司是世界上生产gps的oem板的著名厂家,有双频c ps的ome板,徕卡、索佳采用此板在中国市场上,日本拓普康的测绘仪器(主要是全站仪)销得最好,全站仪)可销4500台,美国天宝的gps风头最劲,gps销售800多台,约1.6亿,徕卡占据全站仪中高端市场,销量也不错。2.中国测绘仪器
中国的测绘仪器厂家异军突起,进入九十年代后期,已研制成功全站仪、电子经纬仪、测距仪等一系列测绘仪器产品,井逐步取代进口产品,其中水准仪、测距仪、电子经纬仪、测绘附件等已完全取代了进口,占据国内95%以上的市场,以至国外厂家几乎都不再生产此类产品,国内厂家中,北一光学仪器厂(简称北光),苏州第一光学仪器厂(简称苏一光)是有三十几年历史的老国营厂,以生产光学仪器主,是光学仪器最大的两个厂家。南方测绘仪器公司(简称南方)是后起之秀,一起步便从电子测绘仪器着手,率光研制出电子经纬仪、全站仪、gps等系列产品,成为国产化的领头人,而目势头很猛,现已在国内厂家中遥遥领先,超越了大多数国外厂家。
南方测绘仪器公司的生产厂由北京电子经纬与全站仪厂、武汉棱镜与激光仪器厂、常州测距仪器与全站仪厂、常州附件厂组成,全站仪、电经、测距、棱镜、附件产量与总销晕均居第一,在国内有30个省级分公司,100多个地级公司北京光学仪器厂(博飞公司)(北光)曾是国内最大的测绘仪器制造厂,曾同日本拓普康合资生产电经,后解体,在国内有8o多家代理商,在北方地区影明很大。苏州第一光学仪器厂(苏一光)曾是仅次于北光的国内第一的光学经纬仪生产厂,同日本optical公司合作生产无合目标全站仪,光学经纬仪、水准仪质量较好,在国内有8o多家代理商。天津赛特厂是国内自动安平水准仪重要生产厂.在国外销售量大.影明大。天津欧波厂是从天津赛特、森弘分离来的厂,量大,水准仪出口美国gst公司在国内水准仪产量较大,现与北京康光合作生产电子经纬仪,产量逐渐增大。天津森弘厂从天津二光厂、赛特厂分离出来,水准仪价格低、产量大。在国内影响大。常州测距仪厂曾同南方合作生产销售测距仪,曾是国内最大的测距仪厂,后开发出电子经纬仪、全站仪在各种产品中,中国的水准仪、电子经纬仪最成熟,达到批量出口的水平,唯一还有一定差距的是全站仪,但已很接近。因此,目前在中国,进口与国产基本处在均势状态,但看趋势,南方测绘将脱颖而出独领风骚。3.国产gps gps方面国内形成南方与中海达两家国产厂商。南方于1995年开发了中国第一台静态gps,1997年大量生产静态gps、动态rtd,1998年开发出中国第一台双频rtk。广州中海达是1999年成立的专业gps公司,2000至2002年发展较快,后把重点放在发展海上测量仅从台数和中低端市场而己.国产产品已可与进口的抗衡.但中高端产品仍有一定差距,非一两年能赶上中国测绘仪器优劣势分析为什么说中国测绘仪器能打进国际市场而最终成为国际品牌呢?有以下几个原因决定中国测绘仪器一定能行!1.测绘仪器属于制造业,中国有天然的优势。众所周知,中国已经成为世界的制造基地,测绘仪器也不例外,劳动力及运作成本的低廉使中国测绘仪器产品价格具有绝对的优势,而测绘仪器又是属于光机电为一体的高科技产品,难度大,市场小,大公司不愿意,小公司干不来,只有中国,才有可能做到水平高成本低又好又便宜的产品,事实也是如此,中国测绘仪器已很接近进口水平如同家电中的海尔、科龙与日本的松下、东芝相比,价格仅是他们的一半,优势很明显 2.中国自身市场巨大,足以养大国内企业。与许多国家不同的是,中国自身市场巨大,今后潜力更是可观,因此自身的市场就可以让国内企业养大,练强壮了再出国门竟争,这样更有把握,不像我国台湾地区和两欧等地,自身市场较小,市场要求又高,因此很容易一出来就夭折
3.中国产品已“与狼共舞”多年,练就了一定本领。由于中国市场的诱惑,国外厂家“该来的都来了”,而中国的厂商十几年前就开始与进口的竟争,特别近几年,中国的仪器逐渐占据上风,根本就不惧怕进口的产品,现已由守转攻,迫使进口的也不断降价,甚至在中国设厂,如拓普康、宾得已分别在北京、上海设厂生产全站仪,但是南方公司已做好竟争的准备.严阵以待 4.中国的产品已在国际市场小
试牛刀。在国内竟争同时,中国测绘仪器已被动或主动地走向国际市场,早在上世纪九十年代中期,中国的水准仪、脚架附件就大批量出口,现在占据欧美一半以上的市场,这些技术含量不高的产品已被中国占据了优势,国外已很少厂家生产了。进入二十一世纪以来,中国的电子经纬仪、扫平仪、全站仪已崭露头角,小批量地销往美国、两欧、为南亚等地,销售量逐年上升。2003年,南方公司已主动参加德国测绘仪器展览会,产生小小的轰动,今年,还将参加美国、日本、德国三大国际展览,相信会有更大的影响力。
从与外商的交流,与进口产品的对比,通过国际市场的考察,对自身还是充满信心,觉得不出五年,中国产品完全可以达到进口的水平,完全可以在国际上大展身手.知己知彼百战不殆,通过对测绘仪器行业市场的分析,希望以后的工作能有实质性的效果。
(三)工作中的不足与改进
跟其他同事相比,在天力发,我所取得的成绩是微不足道的,通过反思这段时间的得失,我认为自己在工作上还存在很大不足。
2、最近事情比较多,没有合理规划时间,工作条理性不强,就这样浪费了很多时间。有时候很多事情集中到一块了,感觉手忙脚乱,不知道从哪里下手,结果东一下西一下,什么都没做好,还没有效率。
3、在客户询价方面,没有引导客户去看报价表。自己在这方面也存在很大惰性,没有根据客户类型,制作具有针对性的报价表。
4、客户询价之后,没有及时跟进。经常是客户一个星期或更长时间之前询价,由于没有整理这些记录,结果客户要出货都不知道,没有及时主动联系客户,这样就跟很多机会失之交臂。
5、工作抓不到重点。有时候为了完成公司规定的拜访量,放下很多原来计划好的工作,结果预定的工作没完成,电话效果又不好。在这一点上,感觉是在被动的工作。
针对以上不足,我决心从下面这几个方面去改进:
首先,加强与客户的沟通与联系。拜访量还是要继续保持,但也要抽出一部分时间联系意向客户,随时掌握其最新动态,缩短与客户之间的距离。针对有过询价的客户,可以采取经常回访的方式,增进与客户的沟通与交流。
其次,尝试通过各种方式开发新客户,不能仅仅局限于电话和拜访,还可以尝试网络推广,或者是通过扫楼等方式。
再次,坚持今日事今日毕,并在下班前做好明天的规划。在上一份工作的时候,公司要求我们每天都要写工作总结,其中有一项就涉及“昨日计划完成状况”和“明日计划”,这样总结就具有针对性,哪些事完成了,哪些事还有待改进,都一目了然,纵然第二天事情多,也不会找不到头绪。
第四,针对不同客户类型,制作一份合理的价格表,引导客户自己查价格。这样一来方便客户,也节省了我们自己很多时间。
最后,增强自己工作的主动性,做事情要分清主次,尽量不受外界其他因素的干扰。同时,还要多与同事沟通,学习他们的优点,弥补自己的不足。
二、2012年工作规划
凡事预则立,不预则废2012年马上就要到来,应公司及个人发展的需要,我对自己在新的一年的目标和任务做了详细的规划。
(一)业绩规划
2012年元月份,国外圣诞节刚结束,又面临国内的春节,各个单位基本处于封帐期,不好出单,但是可以积极挖掘意向 2月初是中国的春节,国内大量厂商都已放假,发货量回落,篇三:2014年销售年终总结(医疗器械生产企业员工)2014年销售年终总结
来到市场部工作已有半年了。在这半年的的时间中,公司领 导、部门领导、公司同事给予了我很大的支持和帮助,使我很快了解并熟悉了自己负责的业务,同时也体会到了市场部人员作为公司核心部门工作的艰辛和坚定。这段时间以来,在领导和同事们的帮助和指导下,通过自身的努力,各方面取得了一定的进步,现将我的工作情况作如下简要汇报。
一、销售业绩状况
在实习期以及实习期结束的这段时间里,在销售任务上没有给公司创造任何价值,没有完成市场部规定的每月销售任务。
二、工作成绩状况
1、在产品认识上
通过这段时间,一切从零开始,熟悉适应了公司环境,熟悉了解了***产品的用途、型号、材质、特点等,以及产品在目前市场中的基本情况。***目前在医院里没有普及使用,客户和医院对***产品的了解知之甚少,由于产品原材料等因素导致产品价格高,但是由于其产品有特点和优势,客户和医院对***产品都比较感兴趣,对此类新产品、优质产品未来的合作充满期盼;
2、在客户开发上
通过这段时间,每天通过网络寻找客户信息,网上、电话拜访客户,加强与客户交流合作,做好每日客户拜访记录情况,客户资源有了很大的积累,并有部分客户正在开发医院中,为下一步客户成交奠定了基础。如海南***科技、潍坊**医疗器械等公司目前都在医院开发过程中;
3、在医疗耗材招标上
通过这段时间,关注全国省市、医院医疗耗材招标,参与协助医疗耗材投标工作,寻找有合作意向的经销商参与投标工作,为产品中标后操作医院做准备。如2015年**市耗材招标,***和***产品已中标,**市***器械和***医疗器械选为公司配送商,并同时操作医院。2015年**肿瘤医院耗材招标正在进行中,***和***已授权****商贸参与投标,对方公司经理对产品比较满意,托人找肿瘤医院院长介绍公司产品,业务已带彩页和样品去医院走临床。2015年**市耗材招标正在进行中,已有公司对投标产品感兴趣,愿意帮忙递交标书,年前完成产品报价等相关事情;
三、销售工作中存在的主要问题
经过这段时间的努力,在销售工作中也发现了自身很多存在的问题。
1、对产品的熟悉程度还不够
在客户开发过程中,发现自身对公司产品的熟悉程度还不够,如产品的供货价、进医院建议价、产品详细使用方法等。尤其是对同类产品在市场中的情况以及与自己本公司产品在价格、质量等方面上的区别了解的还不够;
2、与客户沟通技巧不够成熟在客户开发过程中,发现自身在与客户沟通技巧方面需要加强,经过部门领导的指点和帮助,这方面也有了明显的改进和提高;
四、明年以及今后的计划
1、努力完成每月销售任务
通过之前积累的客户资源以及以后不断开发的新客户,加强客户拜访沟通,充分利用好每天宝贵的工作时间,不断开发新客户及时回访老客户,签订合同,完成每月销售任务;
2、提高业务能力
通过平时与客户的沟通交流,发现问题解决问题,不断提高与客户的沟通技巧,提升自身的业务能力;
3、熟悉产品、熟悉市场
在平时的工作中,通过自身学习以及通过向客户介绍产品,不断熟悉产品、熟悉市场,了解产品医保报销、医院操作流程等情况,随时能解决客户提出的任何问题;
4、开发产品中标市场
目前***和***产品已在铁岭中标,对目前有意向的客户及时跟进沟通,并不断开发新的有意向客户开发当地医院。对**肿瘤医院和**市耗材投标进展及时跟进,并时刻关注各地区、各省市耗材招标活动;
5、完成公司领导交办的其他工作
服从公司领导安排,协助完成公司其它部门工作,加强公司部门之前的沟通。
以上是我个人任职市场部工作以来的小结,也是我个人2014年的销售工作总结,不足之处,请领导指正。
6.测控仪器设计考点总结 篇六
第一章
1、仪器仪表的作用:主要体现在测量和控制两个方面,测量:是以确定量值为目的一组操作,用于表达物质的数量特征。控制:是对信息获取、传送、执行过程的一种干预。
2、测控仪器的包括的方面: 计量测试仪器、(几何计量、机械计量、热工计量、时间频率、电磁、无线电参数、光学和声学参数、电离辐射)、工业自动化仪器仪表、科学仪器、医疗仪器、自动化与网络自动化测试系统、各种传感器
3、测量仪器与测量器具的区别:测量仪器又称计量器具,是指将被测量转换成指示值或等效信息的计量器具。测量器具:是以固定形态复现或提供定量的一个或多个已知值的器具。
4、示值范围:极限示值界限内的一组数。
灵敏度:测量仪器响应的变化与对应的激励的变化的之比。测量范围:测量仪器误差允许范围内的被测量值。
测量仪器的准确度:指测量仪器输出接近于真值的响应能力。
稳定性和漂移:稳定性:指测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力。漂移:仪器计量特性的慢变化。
第二章
1、测量误差:测量值与真值的差。Δ=Xi-Xo 理论真值:用公式计算出的给定值。
约定真值:具有适当不确定度的并赋予特定量的值,有时为约定采用。
2、误差分类:
1)按数学特征:随机误差、系统误差、粗大误差
2)按被测参数的时间特性:静态参数误差、动态参数误差
3)按误差间的关系:独立误差、非独立误差
3、误差来源:
1)原理误差:仪器设计过程中采用的近似理论、近似的数学模型、近似的测量控制电路所造成,与制造和使用无关,只与仪器设计有关。P28页图2—6
2)制造误差:由仪器的零件和其他环节的相互位置及参数、装配、制造等不完善引起的误差。
3)运行误差:仪器在使用过程中产生的误差。P32页图2—10
4、误差分析:又称精度分析,目的是寻找影响仪器精度的误差根源及其规律。分析步骤:1)寻找仪器误差源
2)计算分析各个源误差
3)精度综合P37图2—14 P38图2-
15、2-16
5、什么是仪器误差的综合:由于影响仪器误差的因素很多,各个误差的性质又各不相同,因此需要将仪器误差进行综合计算。
6、仪器精度设计的根本任务是:将给定的仪器误差合理的分配到仪器的各个组成部件,未正确的设计仪器的各个部件结构以及制定零部件的公差和技术要求提供依据。
P67页3、4题
第四章
1、仪器的总体设计考虑的问题:
1)设计任务分析2)创新型设计3)如何遵守测控仪器的若干设计原则。4)测控仪设计原理5)测控仪器工作原理的选择和系统设计6)测控系统主要结构参数与技术指标的确定7)仪器的总体的造型设计
2、阿贝原则:
定义:为了使测量仪器能给出正确的测量结果,必须将仪器的度数刻线尺安放在在被测尺寸的延长线上。
使用:被测零件的尺寸线和仪器中作为读数用的基准线应顺序排成一条直线。优点:可以使测量结果更准确;
缺点:1)遵守阿贝原则会造成仪器外廓尺寸过大2)许多线值测量系统的仪器,很难做到各个平面内均能遵守阿贝原则。
3、仪器设计遵守的原则:1)阿贝原则2)变形最小原则:尽量避免仪器在工作过程中,因外力温度变化引起仪器结构变形或状态参数的变化,对仪器精度的影响最小。
4、平均读数原理:利用多次读数取平均值通,常能够提高度数精度。
5、比较测量原理:比较电桥和比较放大是比较测量的基本形式。特点:可以消除共模信号的影响,有利于提高测量精度。P98页图3-27
6、补偿原理:在设计中,巧妙的采用补偿、调整、校正环节等技术措施来提高仪器精度和改善仪器性能。
第六章
1、现代测控仪器的特点:精度高、非接触测量、测量范围大、信息处理能力强。
2、测控仪器光电系统的组成:光源——光学系统——被测对象——光学变换——光电转换——电路处理——显示和控制
3、光电系统的类型:
1)主动系统与被动系统:指系统携带的光源是人为制造的还是自然辐射的。2)模拟系统与数字系统:按照传输和接收的光信息的是模拟量还是数字量。3)直接检测系统与相干检测系统:按照光电系统中光电检测是直接检测光功率还是检测光的振幅、频率、相位区分。
4、光电系统:由光学变换系统和光学或光电子学系统与实现光学变换的光电探测器组成。光电特性:即该系统的输入、输出特性又称为静特性,输入量一般是光通量或者光照度。
5、光电灵敏度特性:又称光谱响应率,是光电系统的光电检测器件的输出(电压或电流)与输入光通量之比Sv=U/Φ、Si=I/ΦSv是电压灵敏度Si是电流灵敏度
6、光电系统的设计原则:
1)匹配原则:a、光谱匹配:选择光源要与光电检测器件的灵敏度特性相匹配。
b功率匹配:入射光的波长频率与光电转化器波长频率相对应。
c、阻抗匹配:信号源与光电检测电路之间具有良好的阻抗的匹配,目的是获得最大的输出功率。
2)干扰光最小原则:干扰光主要指杂散光(光辐射经过各种光学元件产生的散射光、衍射光、透射光、双折射光)、背景光(照明光、自然光等引起的信号背景光)、回授光(指系统的照明光经过光学元件又返回到光源内的光)。3)共光路原则:可实现精密测量和减少共模干扰
7、光电测量中的常用光源:
7.仪器分析总结 篇七
1 气象自动站的结构组成分析
气象自动站在现阶段气象观测和大气探测上得到了广泛的应用, 气象自动站的类型也是多种多样的。但是, 绝大多数气象自动站的结构组成基本上是相同的。一般而言, 气象自动站都是由采集器、传感器、通信接口、系统电源以及外围设备等共同构成。
2 气象自动站仪器故障分析
2.1 温湿度传感器的故障分析
通常来说, 温湿度传感器不会有太大的问题, 只要进行适当的养护就不会出现太大故障。但是, 一旦温度出现异常, 温湿度传感器就会出现由于连接线接地装置接触不良、防雷接地处理不当、采集器的接收电线在释放电流过程中受到阻碍等原因, 进而出现温湿度传感器回流, 最终造成了采集器在进行数据处理过程中数据紊乱。
2.2 低温传感器的故障分析
地温传感器出现故障往往是由于恶劣天气状况出现, 例如强降雨, 造成了地温传感器管底铜片遭遇渗水。亦或者是因为地表的水渗透, 引起地温异常, 进而造成的地温传感器故障。
2.3 风向风速传感器的故障分析
风沙太大, 极易让风向传感器变脏。而雨雪天气和低温天气又容易使风速和风向传感器被冻结。接口松动或者电缆渗水、雷击等也会造成风向传感器发生故障。
2.4 雨量传感器的故障分析
在大多数情况下, 雨量传感器的故障都是由于漏斗堵塞造成的。例如在强降雨天气中, 自动站采集的数据和人工测量数据的差值很大, 这种情况下就是由于漏斗堵塞造成的。
2.5 采集器的故障分析
采集器一旦出现故障。首先需要考虑的就是雷电原因。针对软件进行检查。检查采集器的各个端口和插座, 分析是否出现通信故障。分析采集器的故障是否是因为数据紊乱造成的。
2.6 系统电源的故障分析
气象自动站总体出现故障之后, 应当分析是否是系统电源故障。通常来说, 系统电源故障往往都是由于雷电造成的。
2.7 通讯接口的故障分析
通讯接口的故障主要是由于气象自动站在进行定时数据传输时异常造成的。此类情况通常都是检测之后及时进行接口检修或者替换就可以解决。
2.8 通讯电缆的故障分析
根据气象自动站实际运行过程来看, 通讯电缆的故障大多是由于施工损坏或者电缆老化造成的。而通讯电缆出现故障最为明显的标志就是数据跳动无规律、缺乏检测等。
3 气象自动站仪器故障处理分析温湿度传感器的故障处理
对于温湿度传感器的故障处理, 需要经常性和长期性的进行维护。一旦出现温湿度传感器异常或者损坏, 要及时进行更换。针对采集器处理数据紊乱的情况, 必须要重新针对接地装置进行处理。
3.1 地温传感器的故障处理
地温传感器的故障处理需要满足3个条件:加强密封处理;做好渗水防护措施;随时检查结构是否松动并及时维修。
3.2 风向传感器的故障处理
风向传感器的故障处理通常都是做好风向风速传感器的维护和清洁, 并加强清洁度的监管。此外, 针对一些雷击、电缆渗水和接口松动的故障及时加以维修或者更换。
3.3 雨量传感器的故障处理
一旦雨量传感器发生故障, 最好的处理方法就是及时进行漏斗堵塞的处理,
使其能够正常运行。如果来不及处理故障, 可以采用其他方法进行数据的测量和采集。
3.4 采集器的故障处理
采集器故障处理之后, 如果是因为雷电原因导致的数据无法正常下载, 要检查是否是操作失误。如果是通信故障可以采取复位等方法进行故障处理。如果是由于数据紊乱造成的故障则应当对采集器进行复位。复位过程中一定要及时进行数据备份。
3.5 系统电源的故障处理
由于系统电源分为2个部分, 故而当系统电源出现故障之后需要针对后备电源箱的指示灯以及采集器中的电源灯进行检测, 检查完成之后再统一检测机箱, 针对各部分出现的问题由专人进行故障排查和故障处理。
3.6 通讯电缆的故障处理
通讯电缆由于人为损坏、老鼠咬断或者老化断裂等出现故障, 在进行故障处理的时候检修人员要利用万能表检查电缆是属于断裂还是老化, 进而针对断裂或者老化的电缆进行更换或者焊接。
4 结束语
气象自动站仪器故障的出现是阻碍其顺利进行气象监测和大气探测的主要因素。故而, 当气象自动站仪器出现故障的时候, 一定要冷静分析, 及时处理, 分析清楚故障原因之后才进行针对性的故障处理, 只有这样才能确保气象自动站可靠稳定运行, 采集到的气象信息和数据才能更为精确。
摘要:天气状况影响着人们的日常生活生产活动, 对于农业经济、工业发展等各行各业也有着重要作用。天气预报已成为了各行各业进行生产和人们出行获取气象信息的主要途径。随着科学技术的发展, 气象自动站已经被广泛应用到气象观测过程中, 但是由于其仪器复杂多样, 故障也极易发生。故而, 本文将从气象自动站的结构组成分析作为出发点, 浅要分析气象站仪器故障和故障处理的方法。
关键词:气象自动站,仪器故障,仪器故障处理
参考文献
[1]张立清, 张洪卫.自动气象站仪器故障的分析处理[J].现代农业科技, 2010 (12) .
[2]张德新, 王国诚, 杨丽等.浅析一例自动地面遥测气象站故障的处理[J].石河子科技, 2007 (01) .
[3]闫蓉, 安光辉, 欧阳建芳.LILOS500自动气象站的日常维护[J].现代农业科技, 2010 (09) .
8.《仪器分析》课程教学改革探析 篇八
关键词: 仪器分析 教学方法 教学改革
仪器分析是在化学分析基础上发展起来的具有多学科交叉性、发展性和前沿性特点的一门学科,是采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学参数及其变化,获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。其内容繁多,学科交叉明显,对学生基础知识要求较高。仪器分析是化学类、生化类、环科类专业及其相关专业的公共基础课程之一。笔者针对目前教学过程中存在的问题,根据自己讲解仪器分析课程的经历,不断总结归纳实际教学活动过程,对《仪器分析》课程教学方法进行探讨。
一、《仪器分析》课程教学特点和现状
1.《仪器分析》课程特点。
《仪器分析》课程是大学化学、环境相关专业学生必修的专业基础课,其特点是:(1)它是由看来毫不相关的许多分支学科组成的一个密不可分的整体,涉及近代光学、电子学、计算机技术,并融合当代一些重大科学发现等许多知识。因此该课程具有知识、技术密集和多学科交叉的特点,学生普遍感到这门课难点多。(2) 《仪器分析》课程包括的分析方法众多,如原子吸收光谱、原子发射光谱、极谱、色谱等,这些方法名称只一字之差,但原理完全不同,在众多分析方法中,各种方法之间没有明显联系,知识点显得散,学生学习时容易抓不住重点。(3)由于所讲都是大型精密分析仪器,价格昂贵,对工作条件和环境要求高,不能随意搬动和拆开,因此讲到仪器组成结构及工作原理这部分内容时只能纸上谈兵,学生认为这门课太抽象。
2.《仪器分析》课程教学现状。
随着计算机技术的飞速发展,分析仪器的面貌日新月异,仪器的更新周期越来越短,但是目前教材内容的更新速度远远落后于新型仪器的更新速度。如新的原子吸收仪基本采用了塞曼效应等扣除背景技术,而教材上很少讲其基本原理。在分析数据的处理上,现在的分析仪器基本上带有专门的数据处理系统,如色谱分析法通常配备色谱工作站。过去较复杂的数据处理,现在也许只是按一下按键就可以完成,但许多仪器分析教材还是花了相当大的篇幅介绍手工处理数据的技巧。
目前《仪器分析》教学还是以板书为主,老师讲得辛苦,学生听得疲劳。虽然近年来,《仪器分析》课件大量使用投影、幻灯、录像等电教手段,使教学效率得到一定的提高,部分内容由抽象变具体,但是它仍然是一种以教师为中心,课堂为中心,书本为中心的“三中心”论教育方式,不符合现代教学观念,不利于提高教学质量,因此《仪器分析》课程教学改革势在必行。
二、《仪器分析》课程教学改革措施
1.优化课堂教学,突出教学内容的重点和时效性。
仪器分析理论部分比较抽象,仪器结构比较复杂,教学过程中必须打破传统教学模式,采用多种课堂形式,激发学生学习热情。在讲解各种分析方法的具体分析过程时,通过模拟被测化学物质的微观结构,以形象直观的图片或动画演示抽象的变化过程,从而给学生留下深刻的印象。我们还在授课中通过展示大量新型仪器的图片和视频,使学生对相关仪器有较为直观的了解,其中各大仪器公司精心制作的宣传资料最受学生欢迎;我们将课堂中难以讲解的实验装置、光路图、电路图、仪器外观图、仪器操作步骤制作成幻灯片、录像、Flash动画等,以直观、立体的授课方式提高学生的学习积极性与数据分析能力。这些方法的综合利用,提高了学生的学习热情,从而使学生积极思考,改被动听讲为主动求知。
为了充分运用现代化教学资源进行仪器分析课程教学,我们从国际著名仪器公司的网站大量搜集相关仪器的多媒体培训软件,如美国安捷伦公司的高效液相色谱仪的培训教材和日本岛津公司的傅立叶变换红外光谱仪的培训软件,这些资料的应用有效解决了仪器分析教材内容存在的滞后性问题,从而帮助学生了解和学习国内外先进分析仪器的新理论、新技术、新方法和新应用。
2.引入比较法教学方式。
仪器分析课程内容中包含许多分析方法,由于各种方法具有比较独立的理论基础、实验技术和应用特点,因此课程各章内容之间联系较少,显得庞杂、难学,为教学带来一定的困难。比较法是认识对象间异同点的逻辑方法,通过比较各种对象的相同点和不同之处,加深人们对事物的理解,正确区分事物类别,掌握事物之间的相互联系和内在规律。
我们在仪器分析教学中应用了比较法,做到小范围小比较,大范围大比较,方法之间进行类比,方法内部进行比较,以简化繁,以易化难,综合概括,及时总结,恰当运用,贯穿始终,有效传授知识,培养学生的逻辑思维能力和归纳综合能力,取得较好的教学效果。
3.重视实验教学,加强理论结合实际。
优化实验内容,删减重合和类似的实验,减少验证型实验,增加综合型、研究型和设计型实验。使实验内容相互独立又有牵连,同时与以前实验相互配合,适当加深和延伸。多给学生动手动脑的机会,同时增强科研能力。规范学生基本操作,强化实验技能,养成良好的实验习惯,但由于仪器分析实验中大型实验仪器使用较多,学生操作难免出现错误和失误,要求教师认真指导,并使学生分组,加以配合,协助完成。实验结束后,认真撰写实验报告,一定要对实验过程中产生的问题加以描述,并进行解释,提出改进措施和方法,提高学生提出问题、分析问题、解决问题的能力。
4.建立多元化的考核体系。
针对目前高等教育中主要采用闭卷考试的考核模式,我们对考核方式进行了有益尝试,建立了多元化考核体系,收到了好的效果。考核方式和内容包括6大部分(共100分):
(1)平时作业(每章交一次作业,占10%)。
(2)读书报告(题目由教师出,写2000字左右,占10%)。
(3)学生讲课(题目由教师出,学生可以任选,制成多媒体课件,讲课时间不超过10min,学生参与评分,占10%)。
(4)外文文献翻译(5000个印刷符,占10%)。
(5)课堂练习、小测验、提问(占20%)。
(6)实验课成绩(占40%)。实验课中,对每次实验都评分,评分标准细化到各个方面,如预习报告(包括预习提问)占10%,实验操作占40%,原始数据占10%,数据处理、结果及标准差占20%,讨论及思考题20%。
《仪器分析》是一门实践性很强的课程,涉及仪器分析方法种类较多,新仪器新技术不断涌现,目前实验教学设备落后且不完善,靠传统教学手段及教学内容已不能满足学生对基本知识及新知识更替的需求,必须通过教学改革,大力促进高校之间教改方法的探讨,以提高学生的学习兴趣,深入、直观地理解和掌握所学知识,提升学生综合素质。
参考文献:
[1]王霆.基于不同专业背景的仪器分析教学改革初探[J].化学教育,2014,4(2):41-43.
[2]王安亭,孙雪萍.仪器分析课程教学改革调查及对策分析[J].大学化学,2008,23(5):20-24.
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