实验报告,阿司匹林合成

实验报告,阿司匹林合成

1.实验报告,阿司匹林合成 篇一

1 确定问题, 独立探索

实验前两周将录制好的相应的课堂教学视频或PPT发给学生。教师根据课程内容及学生观看教学视频、课前练习中提出的疑问, 总结出如下有探究价值的问题:

(1) 制备阿司匹林的仪器和药品为什么要干燥?

(2) 为什么使用新蒸馏的乙酸酐?是否可以使用乙酸代替乙酸酐?

(3) 传统方法合成阿司匹林用浓硫酸作催化剂有何不足?请尝试设计使用新的催化剂。

(4) 为什么要将反应温度控制在70℃左右?除用水浴加热外, 请尝试设计使用新技术。

(5) 实验中会产生什么副产物?

(6) 乙酰水杨酸还可以使用哪些溶剂进行重结晶?重结晶时要注意什么?重结晶的方法原理是什么?

(7) 怎样洗涤产品?

(8) 如何检验产品的纯度?

学生可以先对提出的问题进行独立研究, 观察、分析、思考问题, 以加深对化学性质、实验原理、实验方法和操作注意事项的理解, 改善实验教学效果。

2 深度讨论, 协作创新

(1) 提出问题: (1) 如何以环保理念对阿司匹林合成进行工艺创新?请写出设计方案。 (2) 如何将实验中产生的废液进行综合利用?

教师指导学生利用网络查找相关文献资料;设计实验方案时学生自由组合, 分组完成。通过查找资料, 分组讨论、归纳优选, 按照科学性、合理性、有效性原则, 设计出具有创新性的实验方案, 同时写出实验需要的仪器、试剂及详细的实验方法和步骤并提交。教师和学生一起就方案进行讨论, 指出可行和不当之处, 进一步完善方案。确定实验步骤和测试数据, 并进行分析、报告和总结。课前展示, 鼓励学生反思质疑。

(2) 学生作品: (1) 1号作品档案 (摘录) :草酸作催化剂[1]。

在反应瓶中加入3.0 g水杨酸、6 ml乙酸酐和0.5 g草酸, 将其置于80℃的水中, 开启磁力加热搅拌器进行水浴反应, 反应50 min后将其取出, 先用冰水洗涤反应瓶内壁, 待结晶形成后加入50 ml水, 并置于冰水浴中冷却, 以使结晶完全, 抽滤、干燥得白色针状阿司匹林。必要时可进行重结晶。阿司匹林的收率达91.5%。利用草酸作催化剂合成阿司匹林, 具有不腐蚀设备、催化剂用量少、产品易提纯等优点。

(2) 2号作品档案 (摘录) :超声波反应[2]。

在50 ml干燥的圆底烧瓶中加入1.2 g水杨酸和2.4 ml新蒸馏的乙酸酐, 再加入0.05 g碘, 稍加振动, 将烧瓶置于超声波清洗器中固定, 在超声波输出功率300 W下辐射15 min。反应结束后稍微冷却, 加入蒸馏水20 ml, 搅拌充分冷却, 使结晶完全, 抽滤, 滤饼用少量蒸馏水洗涤, 干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。粗产品用乙醇-水混合溶剂加热使碘升华, 重结晶提纯, 干燥后得到白色针状晶体, 产率可达96.2%。此法与常规的加热反应法相比, 反应时间短, 产物收率高, 操作简单;与工业上使用的浓硫酸催化法相比, 具有反应体系温和、不腐蚀设备、不污染环境、节约能源等优点。

(3) 3号作品档案 (摘录) :微波辐射反应[3]。

在100 ml锥形瓶中加入6.3 g干燥的水杨酸和约9 ml新蒸馏乙酸酐, 再加入0.4 g碳酸钠, 摇匀, 放入微波炉中加热, 反应功率为400 W, 反应时间为90 s。稍微冷却后, 不断搅拌并倒入100 ml冰水, 冷却15 min, 抽滤, 得到乙酰水杨酸粗品, 用乙醇-水混合溶液进行重结晶、抽滤、干燥, 得到乙酰水杨酸。在此条件下, 乙酰水杨酸产率达83.3%。

实验结果表明, 在原料配比相近的情况下, 改变催化剂、使用超声波反应或微波辐射技术均能使反应产率显著提高, 且反应过程中避免使用浓硫酸, 环境污染小。

3 实验教学效果

3.1 增强了学生学习自主性和团体协作能力

设计性实验促使学生主动思考和探究, 培养了学生查找文献能力, 增强了学习自主性。协作学习强调合作动机和个人责任, 学生共同设计分析实验内容、处理实验问题。实验中学生与教师和同学协调合作, 增强了团体协作和人际交往能力。

3.2 增强了学生敢于实践和勇于创新意识

设计性实验培养了学生运用所学知识对涵盖多门学科或多个知识点内容进行综合分析的能力[4], 促进了与创造能力密切相关的智力因素和非智力因素的发展[5,6]。学生在创新实验中解决了一个又一个问题, 学到了很多课本上没有的知识, 体验到了解决问题的快乐, 增强了敢于实践和勇于创新意识。

3.3 培养了学生理论联系实际能力和环保意识

新设计的实验具有反应时间短、产率高、污染小等优点。合成的阿司匹林学生用于治脚气, 溶于水中使鲜花保持娇艳。此外, 对实验产生的废弃物也能综合利用, 如升华后的碘重复使用, 阿司匹林合成残液中的醋酸用于溶液的萃取实验, 重结晶中的残液乙醇用于蒸馏实验。这样既避免了生成的废液对环境的影响, 又培养了学生理论联系实际能力和环保意识。

参考文献

[1]隆金桥, 周秀龙, 黄阿琨.草酸催化合成阿司匹林的研究[J].百色学院学报, 2007, 20 (6) :76-78.

[2]施小宁, 赵素瑞, 吴巧玲.超声辐射分子碘催化乙酰水杨酸的合成研究[J].天水师范学院学报, 2008, 28 (2) :60-61.

[3]郝红英, 侯巧芝, 周芳, 等.Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究[J].安徽农业科学, 2013, 41 (28) :11251-11252.

[4]黄锁义, 李容, 陆海峰, 等.医用化学实验立体化教学模式的研究与实践[J].实验室研究与探索, 2013 (3) :147-149.

[5]李钒, 刘淑珍, 张丽娟, 等.组织大学生参加化学实验竞赛的体会[J].实验室研究与探索, 2012, 40 (5) :122-124.